附件1征求意見稿-木家具色漆涂層中汞可溶性重金屬含量的測定 原子熒光光譜法

ICS97.220.10Y55DB43湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)DB43/TXXXX-2021木家具色漆涂層中汞可溶性重金屬含量的測定原子熒光光譜法（征求意見稿）Determinationofmercurysolubleheavymetalcontentinwoodfurniturepaintcoatings——Atomicfluorescencespectroscopy2021-XX-XX實施湖南省市場監(jiān)督管理局2021-XX-XX實施湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布2021-XX-XX發(fā)布前言……………………………II1范圍…………………………12規(guī)范性引用文件……………13方法原理……………………24儀器設(shè)備…………………25試劑與材料…………………36試驗程序……………………37精密度………………………48檢出限……………………5前言本文件依據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則編寫。本文件由湖南省市場監(jiān)督管理局提出。本文件由湖南省工業(yè)和信息化廳歸口。本文件起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗研究院，本文件主要起草人：胡艷君、石鵬途本文件為首次發(fā)布。木家具色漆涂層中汞可溶性重金屬含量的測定原子熒光光譜法范圍本文件規(guī)定了木家具色漆涂層中汞可溶性重金屬含量的測定方法。本文件適用于測定木家具色漆涂層中汞可溶性重金屬含量。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法方法原理試樣經(jīng)處理后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的汞被硼氫化鉀（KBH4）還原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞含量成正比，由此測得試樣中汞含量。儀器設(shè)備4.1原子熒光光譜法：配汞空心陰極燈4.2恒溫振蕩器4.3pH測試儀：精確度為±0.2pH單位4.4電子天平：精度為0.1mg4.5不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm4.6膜過濾器：孔徑為0.45mm4.7刮刀：具有鋒利刀刃的刀具4.8單刻移液管：25mL4.9白色容量瓶：25mL，50mL等規(guī)格試劑與材料除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純及以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，應(yīng)按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備，實驗室用水應(yīng)符合GB/T6682中一級水的規(guī)格。5.1鹽酸溶液c（HCl）=（0.07±0.005）mol/L5.2鹽酸溶液c（HCl）=（0.14±0.010）mol/L5.3鹽酸溶液c（HCl）≈1mol/L5.4鹽酸溶液c（HCl）≈2mol/L5.5鹽酸溶液（5+95）5.6硝酸溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%~68%5.7硝酸溶液（5+95）5.8硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液稱取5g氫氧化鈉和10g硼氫化鉀于聚乙烯燒杯中，用水溶解并稀釋至1000mL，該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。5.9汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液汞濃度均為1000mg/mL，介質(zhì)為1mol/LHNO35.10氬氣：高純氬氣6試驗程序6.1涂層粉末的制備在木家具產(chǎn)品的涂層表面上用刮刀刮取適量涂層，在室溫下通過磁力攪拌器粉碎，使其能通過0.5mm金屬篩網(wǎng)待處理。6.2試驗步驟6.2.1儀器參考工作條件汞燈電流：30mA；負(fù)高壓：280V；原子化器高度：8.5mm；載氣流量：450mL/min；屏蔽氣流量：800mL/min；進樣體積：0.5mL；載流：鹽酸溶液（5.5）。6.2.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制取重金屬混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，用硝酸（5.6）溶液配制濃度為0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.8mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。開機，儀器達(dá)到最佳狀態(tài)后，以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液為還原劑，以鹽酸溶液為載流溶液，在儀器最佳工作條件下測定其熒光值。以測得的熒光值為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的汞的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計算回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則應(yīng)重新制作新的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6.2.3樣品處理將過篩的粉末樣品稱取0.5g（精確至0.0001g），放入白色容量瓶中，加入25mL0.07mol/L鹽酸溶液，攪拌1min，測定其酸度，如果pH大于1.5，應(yīng)一面搖動一面滴入濃度為2mol/L的鹽酸溶液直到pH下降到1.0~1.5為止。在室溫下用恒溫振蕩器振蕩該混合液1h后，再靜置1h，然后立刻用濾膜器過濾后避光保存。應(yīng)在4h內(nèi)完成樣品處理。若4h內(nèi)無法完成，則需加入1mol/L的鹽酸溶液25mL對樣品處理，處理方法內(nèi)上。6.2.4可溶性汞濃度的測定將處理好的樣品溶液在與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液同樣的儀器條件下進行測試，同時在相同條件下做樣品空白溶液。通過標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計算出樣品空白溶液和樣品溶液中汞可溶性重金屬含量。6.2.5結(jié)果計算汞可溶性重金屬的含量用下式進行計算：式中：X——汞可溶性重金屬含量，mg/kg；C0——0.07mol/L或1mol/L鹽酸溶液空白濃度，mg/mL；C1——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上測得的樣品溶液汞的濃度，mg/m；F——稀釋因子；25——萃取的鹽酸溶液體積，mL；m——稱取的樣品量，g。當(dāng)可溶性重金屬含量≥1mg/kg時，計算結(jié)果保留至小數(shù)點后一位有效數(shù)字；當(dāng)0.1mg/kg<可溶性重金屬含量<1mg/kg時，計算結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位有效數(shù)字。7精密度根據(jù)GB/T32465-2015相關(guān)要求，試樣中可溶性重金屬含量≥1mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%；試樣中0.1