基于納米氫氧化鈣的樂山大佛砂巖加固機理

圖3.3數(shù)顯壓力機3.5.4微觀結(jié)構(gòu)測試材料的性能與其內(nèi)部結(jié)構(gòu)是分不開的。之所以加固劑能加固石質(zhì)文物，使石質(zhì)文物的強度、耐候性等性能提高，其主要原因是，在一定程度上加固劑能改變石質(zhì)文物的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。因?qū)嶒灄l件限制，本文只用光學(xué)顯微鏡觀察加固前后試樣表面顆粒的變化，以及加固劑在砂巖試樣孔隙中的沉積情況。并且對比分析加固后的試樣內(nèi)外顯微結(jié)構(gòu)。所用儀器如圖3.4所示。圖3.4手持數(shù)碼顯微鏡圖3.4手持數(shù)碼顯微鏡3.6小結(jié)本實驗主要通過得到試樣干濕循環(huán)的體應(yīng)變、加固吸收率、飽和單軸抗壓強度、微觀結(jié)構(gòu)以及加固劑參數(shù)（pH、TDS以及電導(dǎo)率）的變化，并與清水樣對比來評價加固劑對砂巖樣的加固效果。

第四章加固效果評估4.1引言石質(zhì)文物不可再生，任何保護材料只有經(jīng)過長期的試驗及效果評估才能用于該文物上，目前還未找到一種完美的材料，所以只能期望減少保護材料對文物本體的危害。較理想加固材料需與石質(zhì)文物有較好的兼容性、透氣性、滲透性、耐老化性能等。一般來說，可從加固吸收率、表面色差、微觀結(jié)構(gòu)改變、表面自由吸水率、透濕率等性能來評估加固材料的好壞。限于實驗條件，本實驗中對加固效果通過體應(yīng)變、加固吸收率、飽和單軸抗壓強度、微觀結(jié)構(gòu)以及加固劑參數(shù)（pH、TDS以及電導(dǎo)率）的變化來評估。4.2試樣加固首先將所有試樣烘干，烘干前后所有試樣直徑、高、質(zhì)量、密度、體應(yīng)變、天然含水率等參數(shù)對照如附表1所示，可得平均天然含水率為5.34%，平均體應(yīng)變?yōu)?.0085（巖土工程中壓縮為正）。烘干后如圖4.1所示。烘干后試樣表面普遍有掉渣的現(xiàn)象，可能會對加固劑的吸收量的測量計算造成一定誤差。（a）前側(cè)（b）上方圖4.1試樣第一次烘干后第一組試樣編號為1、2、3、4、5、9，加固前先用清水浸泡2天，進行簡單脫鹽，并再次烘干，測量參數(shù)變化（如附表2所示），得其平均體應(yīng)變?yōu)?.0036。然后將兩組試樣放入預(yù)定的量杯中，倒入加固劑，用橡皮筋密封。兩組試樣加固如圖4.2所示。（a）第二組（未簡單脫鹽）（b）第一組（簡單脫鹽）圖4.2浸泡加固4.3溶液參數(shù)測試結(jié)果與討論4.3.1pH在加固期間，兩組加固劑的pH變化（已稀釋10倍）如表4.1所示。其中第0天數(shù)據(jù)為加固劑原參數(shù)，下同。表4.1pH變化表天數(shù)/天編號05678一組8.48.38.58.58.68.549.79.299.19.1512.410.91110.910.89.29.2二組8.78.579.39表4.1pH變化表（續(xù)）天數(shù)編號056789.29.1二組1112.411.411.311.311.39.39.3將變化做成曲線圖如圖4.3、4.4所示：pHpH圖4.3pH變化曲線（第一組）圖4.4pH變化曲線（第二組）可以發(fā)現(xiàn)，隨著時間的增加，兩組加固劑的pH均變小。其中，測量發(fā)現(xiàn)納米氫氧化鈣的pH比普通氫氧化鈣的低，而且變化程度也沒普通氫氧化鈣的劇烈。而清水樣中pH基本沒變，一直保持9.2左右。可判斷，加固劑中的OH-隨溶劑被吸附于巖樣孔隙中，導(dǎo)致加固劑中[H+]相對增大。或者溶液中的OH-與空氣中的二氧化碳反應(yīng)，而濃度減小。另對比相同濃度的加固劑處理下的一、二組巖樣，可發(fā)現(xiàn)一組（簡單脫鹽樣）的溶液pH變化較二組的大，即可能為簡單脫鹽后的巖樣能夠吸附更多加固劑所致，也可能為在加固過程中加固劑碳酸化導(dǎo)致。需參考以下兩個參數(shù)綜合分析。4.3.2TDS加固期間兩組加固劑的TDS變化（已稀釋10倍）如表4.2所示。表4.2TDS變化表單位：mg/L天數(shù)編號05678一組11840211019801870184023730368039403930405034510457050405210481045480573072307240755055201641681751809171168167172173二組61840185018901850189073730380039204000385084510459051005100491010548072307100740073301152021220420018512171175171175173將變化做成曲線圖如圖4.5、4.6所示：TDS/mg/LTDS/mg/L圖4.5TDS變化曲線（第一組）圖4.6TDS變化曲線（第二組）可以看到，TDS的變化趨勢是增大的，且納米溶液濃度越大，增大越明顯，可能為巖樣中鹽分被析出所致，也可能是因為空氣中的二氧化碳與溶液反應(yīng)形成可溶的Ca(HCO3)2而是溶液中可溶鹽濃度增大。第7天之后稍有回降，可能是因為加固劑吸收速度大于鹽分析出速度所致。具體的情況可配合電導(dǎo)率以及加固吸收率綜合分析。4.3.3電導(dǎo)率加固期間兩組加固劑的電導(dǎo)率變化（已稀釋10倍）如表4.3所示。表4.3電導(dǎo)率變化表單位：mS/cm天數(shù)編號05678一組13.763.934.054.043.93276.887.347.37.3139.489.89.8210.369.32414.9213.8215.0213.8312.9651.020.420.420.430.4390.380.40.390.410.4二組63.763.883.853.943.93777.016.997.016.8989.489.549.939.978.851014.9214.4714.2314.1512.1111.020.520.480.490.48120.380.410.40.420.4將變化做成曲線圖如圖4.7、4.8所示：電導(dǎo)率/mS/cm電導(dǎo)率/mS/cm圖4.7電導(dǎo)率變化曲線（第一組）圖4.8電導(dǎo)率變化曲線（第二組）可看到整體來說，電導(dǎo)率在稍增大一點之后逐漸穩(wěn)定于某一值，增大可能是因為巖樣中的鹽分被析出所致，可從清水樣9、12號觀察到；在第8天出現(xiàn)又減小的情況，可能以為加固劑被巖樣吸收導(dǎo)致溶質(zhì)減少所致，也可能為密封措施不好，或者在測量溶液參數(shù)時，溶液碳酸化而生成不可溶的CaCO3所致，可從4號樣（16%納米Ca(OH)2，簡稱納米16%，下同）、8號樣（納米12%）、5號樣（普通Ca(OH)2）中看出，納米溶液中出現(xiàn)渾濁，普通Ca(OH)2溶液上層出現(xiàn)白華。如圖4-9。圖4-9加固劑碳酸化情況聯(lián)系上述pH以及TDS的變化，可發(fā)現(xiàn)在第8天的時候均出現(xiàn)較大變化，而巖樣吸收加固劑是一個循序漸進的過程，而且較為緩慢，遠沒有碳酸化進行地劇烈，如圖3-1左圖，新配制的加固劑與空氣中的二氧化碳劇烈反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣泡；以及圖4-2，浸泡時加固劑與空氣中的二氧化碳劇烈反應(yīng)?？梢娞妓峄瘯庸虅┑膒H、TDS以及電導(dǎo)率的變化帶來很多不可預(yù)料的問題。巖樣吸收加固劑的具體速率未知，加固劑同時也在不斷將砂巖中的可溶鹽成分不斷帶出。三者具體是怎么進行的有待進一步研究，可通過水化學(xué)分析去得到答案。4.4加固效果評估結(jié)果與討論4.4.1加固吸收率加固后巖樣數(shù)據(jù)如表4.4所示。表4.4加固數(shù)據(jù)處理1參數(shù)編號浸泡加固前質(zhì)量/g浸泡加固后質(zhì)量（未烘干）/g質(zhì)量變化/g換算吸收Ca(OH)2質(zhì)量/g1385.08417.8732.791.31162380.28413.6433.362.66883383.24413.229.963.59524378.04408.4230.384.86085384.31413.2528.940.028949368.2397.5429.340表4.4加固數(shù)據(jù)處理1（續(xù)）參數(shù)編號浸泡加固前質(zhì)量/g浸泡加固后質(zhì)量（未烘干）/g質(zhì)量變化/g換算吸收Ca(OH)2質(zhì)量/g6393.42423.0529.631.18527393.66417.2423.581.88648378.88403.8324.952.99410389.43415.7826.354.21611382.59409.5426.950.0269512383.61408.424.790可以看出，整體來說Ca(OH)2吸收量隨濃度增大而增大，簡單脫鹽的一組巖樣吸收量要比二組的大，而普通Ca(OH)2中的巖樣吸收量均很小。將巖樣再次烘干24h之后，如圖4.10所示?？煽吹綆r樣表面有白色顆粒，且加固劑濃度越高其表面顆粒越多。其成分可能為Ca(OH)2析出結(jié)晶形成，也可能為析出的Ca(OH)2與二氧化碳反應(yīng)形成的碳酸鈣。其中2號樣已出現(xiàn)裂痕，這是因為干濕循環(huán)所導(dǎo)致巖樣內(nèi)部出現(xiàn)剪應(yīng)力，超出巖石剪切強度而出現(xiàn)裂縫。（a）3號近觀（b）兩組樣從上方觀察圖4.10加固后烘干用紗布擦掉巖樣表面的顆粒，再次測量直徑、高、質(zhì)量，計算吸收氫氧化鈣的質(zhì)量，如附表3所示。其平均體應(yīng)變?yōu)?0.0112386（膨脹），符合加固預(yù)期。對比表4.6、附表3兩次處理的數(shù)據(jù)，可發(fā)現(xiàn)擦去表面的顆粒后的數(shù)據(jù)并不具備明顯規(guī)律性，這是因為在烘干時水分蒸發(fā)太快，以及納米Ca(OH)2顆粒太細，部分顆粒不可以在巖樣中的孔隙中穩(wěn)定吸附，所以出現(xiàn)巖樣表層形成“白殼”的現(xiàn)象。另外也可能因為水作為溶劑時粘度較大，不利于納米顆粒吸附于孔隙中，容易被帶出。因本實驗沒有分散介質(zhì)粘度對加固效果影響方面的實驗，故此處不作詳細分析。4.4.2單軸飽和抗壓強度將加固后的試樣再次浸泡于原加固劑中2天，使之飽和，將飽和樣取出，用濕毛巾擦去外部溶液，巖樣如圖4.11所示，可發(fā)現(xiàn)有部分巖樣已出現(xiàn)裂痕，2、4號較明顯，第二組無明顯裂痕。而且部分巖樣邊角被泡散，3、9號尤為明顯。第二組無明顯泡散現(xiàn)象。究其原因，主要是第一組較第二組多了一次干濕循環(huán)，導(dǎo)致巖樣內(nèi)部某些點剪切應(yīng)力集中，超過抗剪強度而出現(xiàn)裂縫。（b）第二組（a）第一組圖4.11巖樣單軸壓縮前情況從飽和樣的外表看，除普通Ca(OH)2外表稍泛白以外，納米樣外表均與原樣基本無色差。做單軸飽和抗壓實驗，巖樣受壓破壞如圖4.12所示。(a)1號樣(b)2號樣(c)3號樣(d)4號樣(e)5號樣(f)9號樣(g)6號樣(h)7號樣(i)8號樣(j)10號樣(k)11號樣(l)12號樣圖4.12單軸壓縮實驗壓縮過程數(shù)據(jù)記錄如附表4所示。下做應(yīng)力-應(yīng)變曲線分析，如圖4.13所示。可以很清楚看到兩組巖樣用納米Ca(OH)2加固的比用普通Ca(OH)2以及清水樣的單軸飽抗壓強度都要高。第一組破壞強度不超過2.5MPa，而第二組巖樣破壞強度最低也在2.5MPa左右，和第一組相比，未經(jīng)簡單脫鹽的第二組巖樣整體抗壓強度相對較高，可見干濕循環(huán)對巖樣強度影響很大。但由此數(shù)據(jù)未看出實驗所用不同濃度納米Ca(OH)2哪一種濃度最優(yōu)。需繼續(xù)研究探討。（a）第一組（b）第二組圖4.13應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖4.4.3微觀結(jié)構(gòu)變化將壓壞的巖樣置于顯微鏡下觀察，取盡可能平整、無或少細碎砂粒的斷面局部來觀測，內(nèi)部斷面盡可能靠近巖心。觀察情況如圖4.14所示。0.2mm0.2mm膠結(jié)物0.2mm0.2mm膠結(jié)物（a）1號-外-210倍（b）1號-內(nèi)-190倍0.2mm0.2mm0.2mm0.2mm（c）2號-外-210倍（d）2號-內(nèi)-210倍0.2mm0.2mm0.2mm0.2mm（e）3號-外-210倍（f）3號-內(nèi)-210倍0.2mm0.2mm0.2mm0.2mm（g）4號-外-205倍（h）4號-內(nèi)-205倍0.2mm0.2mm白屑0.2mm0.2mm白屑（i）5號-外-205倍（j）5號-內(nèi)-215倍0.2mm0.2mm0.2mm0.2mm（k）9號-外-210倍（l）9號-內(nèi)-210倍0.2mm0.2mm0.2mm0.2mm（m）6號-外-210倍（n）6號-內(nèi)-210倍0.2mm0.2mm剪切斷面松散砂粒0.2mm0.2mm剪切斷面松散砂粒（o）7號-外-210倍（p）7號-內(nèi)-225倍0.2mm0.2mm0.2mm0.2mm（q）8號-外-205倍（r）8號-內(nèi)-210倍0.2mm0.2mm0.2mm0.2mm（s）10號-外-205倍（t）10號-內(nèi)-220倍0.2mm0.2mm氫氧化鈣白屑0.2mm0.2mm氫氧化鈣白屑（u）11號-外-205倍（v）11號-內(nèi)-225倍0.2mm0.2mm0.2mm0.2mm（w）12號-外-205倍（x）12號-內(nèi)-220倍圖4-14顯微觀察情況內(nèi)部與外部整體對照來看，可以很明顯觀察到，巖樣外部比內(nèi)部多了一層油亮、透明的物質(zhì)，其也充斥于砂巖顆粒之間充當膠結(jié)物，其成分可能為碳酸鈣，也可能為氫氧化鈣。納米氫氧化鈣樣與普通氫氧化鈣樣對比來看，普通氫氧化鈣樣新形成的外部覆蓋層透明度沒有納米樣好，而且存在“白屑”（結(jié)晶的碳酸鈣/氫氧化鈣）。通過單軸壓縮實驗還觀察到，大部分巖樣受剪應(yīng)力作用，靠近外部剝落一層5mm左右厚的巖層，且整體性較好，相對內(nèi)部壓碎樣明顯不易散掉，如圖4.15，以及圖4.12中的2、6、7號樣。用指甲去刮巖心，很容易將飽和的砂巖顆粒刮下來，可見巖樣內(nèi)部還很軟，而刮外層的話，很難刮下砂巖顆粒?？梢姳緦嶒瀸ι皫r的表層加固有較好效果。另外，水作為分散劑的具體加固深度還有待進一步研究。圖4.15壓壞的試樣（加固層觀察）4.5本章小結(jié)本章分析研究了實驗過程所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)。探討了加固過程中溶液pH、TDS以及電導(dǎo)率的變化的原因，通過分析飽和單軸壓縮實驗所產(chǎn)生的數(shù)據(jù)分析不同干濕循環(huán)次數(shù)、不同濃度、不同加固劑對巖樣加固效果的影響，通過顯微觀察分析加固劑在微觀尺度作用機理。

第五章結(jié)論與建議5.1結(jié)論本文在充分了解樂山大佛風(fēng)化原因及機理的基礎(chǔ)上，探討了石質(zhì)文物風(fēng)化機理以及石質(zhì)文物保護的方法，并分析了當今用于文物保護的各類材料，提出以納米氫氧化鈣為加固劑加固樂山大佛的砂巖的課題。為了解加固效果，本文主要通過對加固期間加固劑參數(shù)變化的測量、對實驗期間巖樣體應(yīng)變的測量、對巖樣飽和單軸抗壓強度的測量以及對巖樣顯微下的觀察來達到目的。本文所得成果主要如下：（1）所用巖樣的平均天然含水率為5.34%，天然狀態(tài)下烘干后平均體應(yīng)變?yōu)?.0085。對于烘干后的樣，加固前后平均體應(yīng)變?yōu)?0.0112386，加固劑附著于巖樣表層，增大了表面尺寸，符合實驗預(yù)期。（2）通過飽和單軸壓縮實驗可知，氫氧化鈣加固劑對砂巖表層加固效果良好，有效加固厚度約5mm。納米Ca(OH)2相對于普通Ca(OH)2有一定優(yōu)越性，但是又因為納米Ca(OH)2顆粒太細，當部分顆粒不可以在巖樣中的孔隙中穩(wěn)定吸附時，在巖樣中水分流失時，Ca(OH)2顆粒容易被帶出。另外分散介質(zhì)的粘度對加固劑的滲透深度、加固劑溶質(zhì)顆粒吸附于孔隙中的難易程度有一定影響，本實驗在這方面存在不足，后續(xù)實驗可研究不同分散介質(zhì)對加固效果的影響。（3）通過顯微觀察，可發(fā)現(xiàn)納米Ca(OH)2在砂巖孔隙中填充良好，起到較好的加固、防護作用。5.2建議（1）加固劑碳酸化進行較為劇烈,會對加固劑的pH、TDS以及電導(dǎo)率的變化帶來很多不可預(yù)料的問題。巖樣吸收加固劑的速率未知，加固劑同時也在不斷將砂巖中的可溶鹽成分不斷帶出。三者具體是怎么進行的有待進一步研究，可通過水化學(xué)分析去得到答案。（2）本實驗試驗巖樣組數(shù)較少，后續(xù)研究者可從大量樣品試驗中探求更規(guī)律性的成果；（3）未來可進行巖樣孔隙率的測量，以求更準確地得到加固劑的吸收情況；（4）未來可測試加固前后的巖樣的透氣性如何變化，以判斷加固材料對巖樣的影響程度；（5）可進行人工老化試驗，測試加固劑的耐候性，以及試驗加固材料的重涂性。

致謝首先，感謝我的導(dǎo)師崔德山副教授和嚴紹軍副教授，正是他們的精心指導(dǎo)和大力支持，我才順利完成了畢業(yè)論文工作。此外，感謝崔老師對我畢業(yè)論文的悉心指導(dǎo)和寶貴的修改意見，在我研究生復(fù)試期間的大力幫助。感謝崔老師和嚴老師讓我有機會接觸水文地質(zhì)以及文物保護方面的工作，使我在前進的道路上思路更加靈活，并且對我研究生的研究方向擴展了思路。在此表示由衷的感謝！其次感謝實驗室陳瓊老師，每天早早開門，提供給我們一個良好、舒適、安全有序的實驗室環(huán)境。感謝鄭淼、彭立洲兩位師兄，感謝他們在我畢業(yè)期間的的幫助與指導(dǎo)。最后，感謝我的家人和朋友，在大四最后這一年對我的學(xué)習(xí)生活關(guān)照良多，讓我大學(xué)本科圓滿結(jié)束。

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附表2第一組試樣簡單脫鹽參數(shù)變化表參數(shù)編號第一次烘干后簡單脫鹽并烘干后體應(yīng)變（脫鹽）直徑/mm高/mm質(zhì)量/g體積/cm3密度/(g/cm3)直徑/mm高/mm質(zhì)量/g體積/cm3密度/(g/cm3)148.72100.19387.1218.6330614420.77597448.8599.94385.0818.7326320.55664189-0.00534248.74100.17381.8218.6483626620.4747197948.67100.14380.2818.5948420.45083930.00287348.5599.92385.4118.5032546320.8293085648.7499.84383.2418.6483620.55086588-0.007842448.46100.12379.7918.4347170620.6018892948.31100.11378.0418.3207720.634503470.006181548.43100.66385.8318.4118994720.9554696348.25100.57384.3118.2752921.028940550.00742947.9598.68370.1818.0487396320.5100194147.5199.14368.217.7190220.779929350.018268平均體應(yīng)變0.0036

附表3加固數(shù)據(jù)處理2第一次烘干后浸泡加固并烘干后體應(yīng)變吸收Ca(OH)2質(zhì)量/g直徑/mm高/mm質(zhì)量/g體積/cm3密度/(g/cm3)直徑/mm高/mm質(zhì)量/g體積/cm3密度/(g/cm3)48.8599.94385.0818.7320.5648.9100.35385.7918.7720.55-0.000.7148.67100.14380.2818.5920.4548.95100.66382.0318.8120.31-0.011.7548.7499.84383.2418.6520.5548.86100.3384.7618.7420.53-0.001.5248.31100.11378.0418.3220.6349.09100.32380.1918.9220.10-0.032.1548.25100.57384.3118.2821.0348.4100.94384.7218.3920.92-0.010.4147.5199.14368.217.7220.7848.0898.98366.9218.1520.22-0.02-1.2848.64102.68392.9418.5721.1648.71102.63392.5718.6321.08-0.00-0.3748.49100.73370.1918.4620.0648.73101.07393.3718.6421.10-0.0123.1847.52102.08378.3417.7321.3447.9102.19378.4718.0121.01-0.020.1348.63100.58388.6518.5620.9448.9100.32390.2118.7720.79-0.011.5648.21102.09381.8518.2520.9348.27102.36381.2618.2920.84-0.00-0.5947.66102.25382.9117.8321.4747.92102.13381.4418.0321.16-0.01-1.47平均體應(yīng)變-0.01124

附表4飽和單軸壓縮實驗數(shù)據(jù)編號參數(shù)截面面積/m20.00196251壓力/kN12344.5應(yīng)力/kPa509.5541019.1081528.6622038.2172292.994應(yīng)變/*0.01mm2658791051362壓力/kN4.37應(yīng)力/kPa2226.752應(yīng)變/*0.01mm3壓力/kN1.522.533.53.92應(yīng)力/kPa764.3311019.1081273.8851528.6621783.4391997.452應(yīng)變/*0.01mm2735435058734壓力/kN0.511.51.8722.52.9應(yīng)力/kPa254.777509.554764.331952.8661019.1081273.8851477.707應(yīng)變/*0.01mm1631465359721005壓力/kN0.5411.522.533.53.67應(yīng)力/kPa275.159509.554764.3311019.1081273.8851528.6621783.4391870.064應(yīng)變/*0.01mm2143587081901