儀器分析題庫(kù)（含答案）

儀器分析題庫(kù)含答案

第一章

一填空題

1任何一種分析儀器都可視作由以下四部分組成:___信號(hào)發(fā)生器、信號(hào)轉(zhuǎn)換器(傳感器)、讀出裝置___和_放大記錄系統(tǒng)____.

2儀器分析主要分為三大類,它們是光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法和色譜分析法.

3電化學(xué)分析法是建立在溶液電化學(xué)性質(zhì)基礎(chǔ)上的一類分析方法.

4用pH計(jì)測(cè)定某溶液pH時(shí),其信號(hào)源是___被測(cè)溶液____;傳感器是___pH玻璃電極_____.

5光學(xué)分析法是建立在物質(zhì)與電磁輻射互相作用基礎(chǔ)上的一類分析方法.

6極譜分析的創(chuàng)始人是____J.Heyrovsky_____.

二、問答題

1就下列10種測(cè)定對(duì)象,綜合化學(xué)分析和儀器分析的基礎(chǔ)知識(shí),分別寫出一種最佳的測(cè)定方法名稱.(1)海水中微量硼恒電流庫(kù)侖滴定法(2)自來(lái)

水中F-氟離子選擇電極法(3)海水中Cl-沉淀滴定法（或電位滴定法）(4)蒸餾水的純度電導(dǎo)法(5)金屬銅(含99.9%)中Cu電解法(6)礦泉

水中K+、Na+火焰光度法(7)大氣中微量芳烴氣相色譜法(8)飲用水中微量重金屬等離子體發(fā)射光譜法(或原子吸收)(9)有共軛系統(tǒng)的有機(jī)物

異構(gòu)體判斷紫外-可見分光光度法(10)金屬Zn片中雜質(zhì)定性發(fā)射光譜法

第二章

一、選擇題

1頻率=1015Hz屬于下列哪一種光譜區(qū)?3(已知：光速c=3.0×1010cm/s)(1)紅外區(qū)(2)可見光區(qū)(3)紫外區(qū)(4)微波區(qū)=c/λ

2同一電子能級(jí),振動(dòng)態(tài)變化時(shí)所產(chǎn)生的光譜波長(zhǎng)范圍是(3)(1)可見光區(qū)(2)紫外光區(qū)(3)紅外光區(qū)(4)微波區(qū)

3可以概述三種原子光譜(吸收、發(fā)射、熒光)產(chǎn)生機(jī)理的是(3)(1)能量使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜(2)輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外

層電子產(chǎn)生躍遷(3)能量與氣態(tài)原子外層電子相互作用(4)輻射能使原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷

4在下列激發(fā)光源中,何種光源要求試樣制成溶液？(1)(1)火焰(2)交流電弧(3)激光微探針(4)輝光放電

5電子能級(jí)間隔越小,躍遷時(shí)吸收光子的(2)(1)能量越大(2)波長(zhǎng)越長(zhǎng)(3)波數(shù)越大(4)頻率越高△E=h=hc/λ

6在光學(xué)分析法中,采用鎢燈作光源的是(3)(1)原子光譜(2)分子光譜(3)可見分子光譜(4)紅外光譜

7已知：h=6.63×10-34Js則波長(zhǎng)為0.01nm的光子能量為(3)(1)12.4eV(2)124eV(3)12.4×105eV(4)0.124eV

8光量子的能量正比于輻射的(1)(1)頻率(2)波長(zhǎng)(3)波數(shù)(4)周期

9下列四種波數(shù)的電磁輻射屬于可見光區(qū)的是(2)(1)980cm-1(2)2.0×104cm-1(3)5.0cm-1(4)0.1cm-1σ=1/λ

10所謂真空紫外區(qū),所指的波長(zhǎng)范圍是(4)(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm

11可見光的能量應(yīng)為(4)(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV

12波長(zhǎng)為500nm的綠色光其能量(1)(1)比紫外光小(2)比紅外光小(3)比微波小(4)比無(wú)線電波小

二、填空題

1指出下列電磁輻射所在的光譜區(qū)（光速為3.0×1010cm/s）(1)波長(zhǎng)588.9nm___可見____(2)波數(shù)400cm-1____紅外_____(3)頻率2.5

×1013Hz___紅外_____(4)波長(zhǎng)300nm___紫外____σ=1/λ=c/λ

2帶光譜是由__分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷___產(chǎn)生的,線光譜是由__原子或離子的外層或內(nèi)層電子能級(jí)的躍遷___產(chǎn)生的。___

紫外___和___可見___輻射可使原子外層電子發(fā)生躍遷.

第三章

一、選擇題

1礦物中微量Ag、Cu的發(fā)射光譜定性分析應(yīng)采用的光源是(2)(1)CP光源(2)直流電弧光源(3)低壓交流電弧光源(4)高壓火花光源

直流電弧電極頭溫度高，易于蒸發(fā)和激發(fā)

2在原子發(fā)射光譜攝譜法定性分析時(shí)采用哈特曼光闌是為了(3)(1)控制譜帶高度(2)同時(shí)攝下三條鐵光譜作波長(zhǎng)參比(3)防止板移時(shí)譜

線產(chǎn)生位移(4)控制譜線寬度

3光柵攝譜儀的色散率,在一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)(3)(1)隨波長(zhǎng)增加,色散率下降(2)隨波長(zhǎng)增加,色散率增大(3)不隨波長(zhǎng)而變(4)隨分辨率增

大而增大

4當(dāng)不考慮光源的影響時(shí)，下列元素中發(fā)射光譜譜線最為復(fù)雜的是(4)(1)K(2)Ca(3)Zn(4)Fe

5在發(fā)射光譜定性分析中,當(dāng)1,2級(jí)譜線出現(xiàn)時(shí),8～10級(jí)譜線(2)(1)不一定出現(xiàn)；(2)一定全部出現(xiàn)；(3)有的出現(xiàn),有的不出現(xiàn)；(4)個(gè)別的

不出現(xiàn),大部分出現(xiàn)。

6下列哪個(gè)因素對(duì)棱鏡攝譜儀與光柵攝譜儀的色散率均有影響？(3)(1)材料本身的色散率(2)光軸與感光板之間的夾角(3)暗箱物

鏡的焦距(4)光線的入射角

7用攝譜法進(jìn)行光譜定性全分析時(shí)應(yīng)選用下列哪種條件？(4)(1)大電流，試樣燒完(2)大電流，試樣不燒完(3)小電流，試樣燒完

(4)先小電流，后大電流至試樣燒完

8測(cè)量光譜線的黑度可以用(3)(1)比色計(jì)(2)比長(zhǎng)計(jì)(3)測(cè)微光度計(jì)(4)攝譜儀

9用發(fā)射光譜進(jìn)行定量分析時(shí)，乳劑特性曲線的斜率較大，說(shuō)明(3)(1)惰延量大(2)展度大(3)反襯度大(4)反襯度小

10連續(xù)光譜是由下列哪種情況產(chǎn)生的？(1)(1)熾熱固體(2)受激分子(3)受激離子(4)受激原子

11常用的紫外區(qū)的波長(zhǎng)范圍是(1)(1)200～360nm(2)360～800nm(3)100～200nm(4)103nm

13某光柵的適用波長(zhǎng)范圍為600～200nm，因此中心波長(zhǎng)為460nm的一級(jí)光譜線將與何種光譜線發(fā)生重疊?(1)

(1)230nm二級(jí)線(2)460nm二級(jí)線(3)115nm四級(jí)線(4)除460nm一級(jí)線外該范圍內(nèi)所有譜線

14幾種常用光源中，產(chǎn)生自吸現(xiàn)象最小的是(2)(1)交流電弧(2)等離子體光源(3)直流電弧(4)火花光源

15用發(fā)射光譜法分析高純稀土中微量稀土雜質(zhì),應(yīng)選用(4)稀土元素性質(zhì)相近，譜線相近，多棱鏡使譜線變?nèi)?/p>

(1)中等色散率的石英棱鏡光譜儀(2)中等色散率的玻璃棱鏡光譜儀(3)大色散率的多玻璃棱鏡光譜儀(4)大色散率的光柵光譜儀

。

A

16以直流電弧為光源,光譜半定量分析含鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10-5以下的Mg時(shí),內(nèi)標(biāo)線為2833.07,應(yīng)選用的分析線為(1)

(1)MgⅠ2852.129,激發(fā)電位為4.3eV(2)MgⅡ2802.695,激發(fā)電位為12.1eV(3)MgⅠ3832.306,激發(fā)電位為5.9eV(4)MgⅡ

2798.06,激發(fā)電位為8.86eV

17采用攝譜法光譜定量分析,測(cè)得譜線加背景的黑度為S(a+b),背景黑度為Sb,正確的扣除背景方法應(yīng)是(4)對(duì)數(shù)關(guān)系

(1)S(a+b)－Sb(2)以背景黑度Sb為零,測(cè)量譜線黑度(3)譜線附近背景黑度相同,則不必扣除背景(4)通過乳劑特性曲線,查出與S(a+b)

及Sb相對(duì)應(yīng)的I(a+b)及Ib,然后用I(a+b)－Ib扣除背景

18發(fā)射光譜法定量分析用的測(cè)微光度計(jì),其檢測(cè)器是(3)(1)暗箱(2)感光板(3)硒光電池(4)光電倍增管

19閃耀光柵的特點(diǎn)之一是要使入射角、衍射角和閃耀角之間滿足下列條件(4)(1)=(2)=(3)=(4)==

20發(fā)射光譜分析中，應(yīng)用光譜載體的主要目的是(4)(1)預(yù)富集分析試樣(2)方便于試樣的引入(3)稀釋分析組分濃度(4)增加分

析元素譜線強(qiáng)度P77

21發(fā)射光譜攝譜儀的檢測(cè)器是(2)(1)暗箱(2)感光板(3)硒光電池(4)光電倍增管

22當(dāng)濃度較高時(shí)進(jìn)行原子發(fā)射光譜分析,其工作曲線(lg~lgc)形狀為(2)(1)直線下部向上彎曲(2)直線上部向下彎曲(3)直線下部

向下彎曲(4)直線上部向上彎曲

23下列哪種儀器可用于合金的定性、半定量全分析測(cè)定(3)(1)極譜儀(2)折光儀(3)原子發(fā)射光譜儀(4)紅外光譜儀(5)電子顯微鏡

24下面哪種光源,不但能激發(fā)產(chǎn)生原子光譜和離子光譜,而且許多元素的離子線強(qiáng)度大于原子線強(qiáng)度？(4)(1)直流電弧(2)交流電弧

(3)電火花(4)高頻電感耦合等離子體激發(fā)溫度高達(dá)10000K，P69

25發(fā)射光譜分析中,具有低干擾、高精度、高靈敏度和寬線性范圍的激發(fā)光源是(4)(1)直流電弧(2)低壓交流電弧(3)電火花(4)

高頻電感耦合等離子體

26在進(jìn)行發(fā)射光譜定性和半定量分析時(shí),(1)(1)固定暗盒而移動(dòng)哈特曼光欄(2)固定哈特曼光欄而移動(dòng)暗盒(3)暗盒和光欄均要移

動(dòng)(4)暗盒和光欄均不移動(dòng)

27以光柵作單色器的色散元件，若工藝精度好，光柵上單位距離的刻痕線數(shù)越多，則(1)(1)光柵色散率變大，分辨率增高(2)光柵色

散率變大，分辨率降低(3)光柵色散率變小，分辨率降低(4)光柵色散率變小，分辨率增高

28攝譜法原子光譜定量分析是根據(jù)下列哪種關(guān)系建立的(I—光強(qiáng),N基—基態(tài)原子數(shù),S—分析線對(duì)黑度差,c—濃度,I—分析線強(qiáng)度,S—黑度)？

(2)(1)I－N基(2)S－lgc(3)I－lgc(4)S－lgN基

29用發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時(shí),作為譜線波長(zhǎng)的比較標(biāo)尺的元素是(3)(1)鈉(2)碳(3)鐵(4)硅

30下面哪些光源要求試樣為溶液,并經(jīng)噴霧成氣溶膠后引入光源激發(fā)？(1)(1)火焰(2)輝光放電(3)激光微探針(4)交流電弧

31下面幾種常用的激發(fā)光源中,背景最小的是(4)(1)直流電弧(2)交流電弧(3)電火花(4)高頻電感耦合等離子體

32光柵公式[n=b(Sin+Sin)]中的b值與下列哪種因素有關(guān)？(4)(1)閃耀角(2)衍射角(3)譜級(jí)(4)刻痕數(shù)(mm-1)b：刻痕距離

33下列哪個(gè)化合物不是顯影液的組分？(2)(1)對(duì)苯二酚(2)Na2S2O3(3)KBr(4)Na2SO3

二、填空題

1發(fā)射光譜定性分析中,識(shí)別譜線的主要方法有(1)__鐵譜比較法__,(2)__標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法__。

2原子在高溫下被激發(fā)而發(fā)射某一波長(zhǎng)的輻射,但周圍溫度較低的同種原子(包括低能級(jí)原子或基態(tài)原子)會(huì)吸收這一波長(zhǎng)的輻射,這種現(xiàn)象稱

為__自吸___。

3感光板的二個(gè)重要的特性是__反襯度___和___靈敏度___。

4應(yīng)用三標(biāo)準(zhǔn)試樣法時(shí),分析線對(duì)的黑度一定要在感光板的___乳劑特性曲線的線性__部分.

5用原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性分析時(shí),鐵譜可用作___譜線波長(zhǎng)標(biāo)尺來(lái)判斷待測(cè)元素的分析線____。

6在進(jìn)行光譜定性全分析時(shí)，狹縫寬度宜__窄___,目的是保證有一定的__分辨率__，而進(jìn)行定量分析時(shí)，狹縫寬度宜__寬___，目的是保證

有一定的___照度___。

7元素光譜圖中鐵譜線的作用是元素光譜圖中的鐵光譜線為波長(zhǎng)標(biāo)尺，可為查找譜線時(shí)作對(duì)照用。

8光譜定性分析要使用哈德曼光闌的目的是__為了避免在攝取試樣光譜與鐵光譜時(shí),由于移動(dòng)感光板位置所產(chǎn)生的機(jī)械誤差而導(dǎo)致譯譜時(shí)錯(cuò)誤

判斷___。

9衡量攝譜儀的性質(zhì),可根據(jù)色散率、分辨率和集光本領(lǐng)等三個(gè)光學(xué)特性指標(biāo)來(lái)表征.

10第一共振線是發(fā)射光譜的最靈敏線,它是由__第一激發(fā)態(tài)__躍遷至__基態(tài)__時(shí)產(chǎn)生的輻射.

11使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收線，稱為___共振（吸收）線___。

12光譜定性分析時(shí)應(yīng)選用靈敏度__高_(dá)_和展度__小__的感光板。

13等離子體中元素的電離度與___弧焰溫度和元素的電離電位____有關(guān)。

14影響譜線強(qiáng)度的內(nèi)因是___各元素的激發(fā)電位統(tǒng)計(jì)權(quán)重____，外因是___被測(cè)元素的濃度和弧焰溫度____。

15攝譜儀所具有的能正確分辨出相鄰兩條譜線的能力，稱為__分辨率__。把不同波長(zhǎng)的輻射能分散開的能力，稱為__色散率__。

16最常用的光譜緩沖劑有___碳(或石墨)粉___及___堿金屬、堿土金屬的鹵化物或碳酸鹽____。

17一光柵光譜儀，所用的光柵寬度5cm，刻痕1200條/mm，其第二級(jí)衍射光柵的分辨率為___120,000__。

18光譜分析中有自吸現(xiàn)象的譜線,在試樣中元素的含量增多時(shí),自吸程度將___不會(huì)改善____.

19隨電弧光源溫度增加,同一元素的原子線強(qiáng)度___增加___。

20你的實(shí)驗(yàn)中所用的發(fā)射光譜的攝譜儀的色散元件是___石英棱鏡;____,檢測(cè)器是___感光板_____.(答案根據(jù)各學(xué)校儀器回答)

21光譜定量分析中,發(fā)現(xiàn)工作曲線的低含量部分向上彎曲,可能是由于___分析線或分析線對(duì)有背景干擾__,引起的,必須進(jìn)行__扣除背景___

加以校正。

22原子發(fā)射光譜激發(fā)源的作用是提供足夠的能量使試樣__蒸發(fā)___和__激發(fā)__。

23在光譜定性分析時(shí),只能使用原子線,不應(yīng)使用離子線,這種說(shuō)法是__錯(cuò)誤的__。

24發(fā)射光譜分析用的標(biāo)準(zhǔn)試樣必須具備___含量準(zhǔn)確___,__與試樣的基體組成、結(jié)構(gòu)和形態(tài)相似____,___各組分要均勻___等條件。

25在發(fā)射光譜分析中,將照過像的底板顯影,此過程的實(shí)質(zhì)是___將曝過光的AgX還原成Ag;____;定影的作用是____使未感光的AgX與

Na2S2O3作用生成可溶性鹽而溶于水______.

26有一閃耀光柵長(zhǎng)5cm，每毫米刻痕線數(shù)為600條，若入射角為5°,則在該入射角時(shí)，對(duì)300.0nm波長(zhǎng)的輻射，最多可能看到__一___級(jí)

亮條紋。P27公式

27光譜定量分析中產(chǎn)生較大背景而又未扣除會(huì)使工作曲線的___下部(或低含量部分)__部分向___上____彎曲。

28在直流電弧光源中,自吸現(xiàn)象嚴(yán)重的主要原因是____電弧中待測(cè)原子密度在一定范圍內(nèi)過大____和____弧層厚度較寬_____。

29與低壓交流電弧為光源的原子發(fā)射光譜法相比,火焰原子發(fā)射光譜法的光源溫度較__低___,因此它的激發(fā)能量較__低__,但由于火焰燃燒

較穩(wěn)定,所以后者測(cè)定的穩(wěn)定性較好,準(zhǔn)確度較高。

30在原子發(fā)射光譜分析的元素波長(zhǎng)表中,LiⅠ670.785nm表示__Li的670.785nm的原子線___，BeⅡ313.034nm表示__Be的313.042的一級(jí)

離子線__。

31原子發(fā)射光譜法定性分析的依據(jù)是___各種元素的原子核外層電子基態(tài)與激發(fā)態(tài)之間的能級(jí)差（E）大小不同，受激躍遷時(shí)，不同的原子

都有其特征的光譜線及線組__。對(duì)被檢測(cè)的元素一般只需找出___2～3根___靈敏線即可判斷該元素是否存在。

32應(yīng)用光柵作為色散元件,在光柵光譜中,各級(jí)光譜之間有部分重疊干擾現(xiàn)象存在，為了消除這種干擾現(xiàn)象,方法有:選擇濾光片和分級(jí)器

33光電倍增管的作用是(1)___將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)___；(2)__信號(hào)放大__。采用這類檢測(cè)器的光譜儀稱為__光電直讀光譜儀___。

34在原子發(fā)射光譜定量分析中,持久工作曲線法與三標(biāo)準(zhǔn)試樣法相比較,前者的優(yōu)點(diǎn)是___分析速度快__,缺點(diǎn)是準(zhǔn)確度較差。

35在發(fā)射光譜定性分析中,在拍攝鐵光譜和試樣光譜時(shí),用移動(dòng)__光闌___來(lái)代替移動(dòng)感光板,其目的是___避免板移造成機(jī)械誤差,而使波長(zhǎng)

產(chǎn)生位差，譯譜時(shí)發(fā)生困難__.

36原子發(fā)射光譜儀中,低壓交流電弧、高壓火花等激發(fā)光源中的激發(fā)過程主要是__高速、熱運(yùn)動(dòng)的粒子___激發(fā),它是由碰撞___引起的。

三、計(jì)算題

1計(jì)算2500K時(shí),處于3p激發(fā)態(tài)的鈉原子數(shù)對(duì)基態(tài)原子數(shù)之比(已知:從3p→3S躍遷的鈉原子線的平均波長(zhǎng)為589.2nm)。

解：11Na1s2,2s2,2p6,3s1

-3410-8-19

EJ=hc/=(6.626×10×3×10)/(5892×10)=3.372×10J

3ｓ能級(jí)有2個(gè)量子狀態(tài)即S=1/2,L=0,J=1/2

所以g0=2J+1=2

3p能級(jí)有6個(gè)量子狀態(tài),即S=,L=1,J=,

’

所以gJ=∑gi=4+2=6

代入Boltzmann方程式

NJgJ6

-12-16

──=───exp[-EJ/(kT)]=──exp[-3.372×10/(1.38×10×2500)]

N0g02

-4

NJ/N01.7×10

2一塊寬為50mm，刻痕密度為2400mm-1的光柵，在二級(jí)光譜中的分辨能力為多少？在240.00nm附近能分辨的兩波長(zhǎng)差為多少？

解：R=nN=2×50×2400=2.4×105

=/R=240.00/(2.4×105)=0.001nm

3有一每毫米1200條刻線的光柵,其寬度為5cm,在一級(jí)光譜中,該光柵的分辨率為多少?要將一級(jí)光譜中742.2nm和742.4nm兩條光譜線

分開,則需多少刻線的光柵?

解：(1)設(shè)光柵的分辨率為

R=nN=1×(5×10×1200)=60,000

(2)需如下刻線的光柵

(742.2+742.4)/2

R’=───=─────────=3711

742.4-742.2

N=R’/n=3711/1=3711條

4計(jì)算Cu327.396nm及Na589.592nm的激發(fā)電位(eV)?已知h＝6.62×10-34J·S,1eV＝1.602×10-19J·mol-1

~

[答]E＝hc／＝1／

~-84-1

(Cu)＝1／(3273.96×10cm)＝3.054×10cm

(Na)＝1／(5895.92×10-8cm)＝1.696×104cm-1

所以E(Cu)＝3.054×104×1.986×10-16／(1.602×10-12)＝3.79eV

E(Na)＝1.696×104×1.986×10-16／(1.602×10-12)＝2.10eV

5每毫米刻有500條刻痕的衍射光柵，入射光的波長(zhǎng)為590nm，問（1）光線垂直入射時(shí)，（2）光線以45o角入射時(shí)，最多能觀察幾級(jí)光譜條紋？

解：根據(jù)光柵公式n=b(sini+sinr)

（1）當(dāng)i=90°時(shí)：反射角r=0°則n=bsin90°

b=(1/500)mm=(1/5000)cm

n=sin90°/(5000×590×10-7)=1/(5000×590×10-7)=3.39≈3

最多能看到三級(jí)

（2）同上計(jì)算i=45°時(shí)，sini=0.71而反射最大r=90°

sinr=1b=(1/5000)cm

n=(0.71+1)/(5000×590×10-7)=5.80≈6

最多能看到六級(jí)

6設(shè)在A板上測(cè)得均稱線對(duì)的黑度差SA＝0.87,在B板上測(cè)得同一均稱線對(duì)的黑度差SB＝0.79,B板上某元素分析線對(duì)的黑度差Sx，B＝0.48,

若將其轉(zhuǎn)換成A板的黑度則Sx，A應(yīng)為多少?

解：K＝SA／SB＝0.87／0.79＝1.10

則Sx，A＝Sx，BK＝0.48×1.10＝0.53

7今有刻線為每毫米1200條的光柵,當(dāng)其閃耀角為20°時(shí),其一級(jí)閃耀波長(zhǎng)和二級(jí)閃耀波長(zhǎng)各為多少?

解：(1)根據(jù)n=2bsinr

r=2dsinr/n

2(1/1200)sin20°

-4

r1=──────────=5.7×10mm=570.0nm

1

(2)同理

2(1/1200)sin20°

r2=──────────=285.0nm

2

如學(xué)生問，可以提示sin20°的值。

四、問答題

11

1用光譜項(xiàng)符號(hào)寫出Mg的共振線。解：3S0-3P0

2試比較電感耦合等離子炬(ICP)發(fā)射光譜法與經(jīng)典的發(fā)射光譜法各自有哪些特點(diǎn)并簡(jiǎn)述其理由。解：(1)靈敏度高,10-9g數(shù)量級(jí)的成分不難

測(cè)定。因?yàn)镮CP的火焰溫度可高達(dá)10000K，能激發(fā)一般光源難激發(fā)的元素，不易生成難熔金屬氧化物，背景小，故靈敏度高。(2)精密

度好，1%的誤差范圍很易實(shí)現(xiàn)。因?yàn)樵嚇佑萌芤悍ㄟM(jìn)樣，氣化均勻，沒有試樣濺散問題。(3)線性范圍寬，可達(dá)4~5個(gè)數(shù)量級(jí)。因ICP光

源中試樣微粒集中在高頻渦流的軸向通道內(nèi)，試樣濃度、微粒形狀都不會(huì)影響原子化和激發(fā)效率，對(duì)低濃度試樣,背景低,對(duì)高濃度試樣又無(wú)

自吸危害，故分析的濃度范圍寬。(4)基體影響小。同一標(biāo)準(zhǔn)溶液可用于不同的試樣。(5)因不用電極,光譜干擾及背景小。

3對(duì)于火焰的不穩(wěn)定性,為何原子發(fā)射光譜要比原子吸收光譜及原子熒光光譜更敏感?解：原子發(fā)射光譜所檢測(cè)的是激發(fā)態(tài)原子數(shù)，而原子吸收

檢測(cè)的是基態(tài)原子數(shù)，火焰不穩(wěn)定，其溫度差T將導(dǎo)致激發(fā)態(tài)原子數(shù)目的比例顯著改變，而基態(tài)原子數(shù)目比例改變很小，故原子發(fā)射光譜對(duì)

火焰的不穩(wěn)定性較敏感。

4何為內(nèi)標(biāo)?在原子發(fā)射光譜分析中如何使用?解：內(nèi)標(biāo)是指置于各試樣及標(biāo)樣中的一定濃度的某元素。使用方法如下：取定量的內(nèi)標(biāo)物分別置

于被測(cè)試樣及標(biāo)準(zhǔn)物之中，在選定波長(zhǎng)下分別測(cè)定發(fā)射強(qiáng)度計(jì)算出內(nèi)標(biāo)在各試樣中及標(biāo)樣中的相對(duì)強(qiáng)度以及待測(cè)物成分的相對(duì)強(qiáng)度，用

待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物兩相對(duì)強(qiáng)度之比求出各試樣的濃度。

5當(dāng)采用直流電弧為發(fā)射光譜激發(fā)光源時(shí),譜線較清晰,背景小,而用電火花光源時(shí),背景大,為什么?解：直流電弧激發(fā)溫度較低,只能激發(fā)一

些低電離電位及中等電離電位的元素,故譜線少,背景低。而電火花的激發(fā)溫度較高,還能激發(fā)出高電離電位的原子線及離子線,故出現(xiàn)的譜線較

多,特別是離子與電子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生的連續(xù)光譜,造成較深的背景。

6分析下列試樣,應(yīng)選什么光源最好?(1)礦石的定性及半定量(2)合金中的Cu(~x％)(3)鋼中的Mn(0.0x％~0.x％)(4)污水中的Cr，Mn，Cu，F(xiàn)e、

Cd，Pb(10-4~0.x％)解：(1)直流電弧(2)電火花(3)交流電弧(4)高頻電感耦合等離子體

7用攝譜法進(jìn)行光譜定量分析時(shí),要求將標(biāo)準(zhǔn)試樣與分析試樣在相同條件下,攝于同一感光板上。今用標(biāo)準(zhǔn)曲線法制得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,而試樣攝

于另一感光板上,可用什么方法在工作曲線上查得試樣含量。解：選用同一均稱線對(duì)時(shí),測(cè)得其在兩塊光譜板上的黑度差為S1及S2,求得轉(zhuǎn)換系

數(shù)K＝S1／S2,然后將試樣分析線對(duì)的黑度差與K相乘得到轉(zhuǎn)換后的黑度差,便可直接在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出試樣含量。

8解釋發(fā)射光譜中元素的最后線、共振線及分析線與它們彼此間的關(guān)系。解：最后線:元素含量減少而最后消失的譜線。共振線:是基態(tài)原子

與最低激發(fā)態(tài)(共振態(tài))原子間躍遷產(chǎn)生的譜線,譜線強(qiáng)度大,常用作分析線。分析線:用于定性和定量分析的譜線。

9在發(fā)射光譜法中譜線自吸對(duì)光譜定量分析有何影響?解：在發(fā)射光譜法中定量分析公式I＝Acn無(wú)自吸時(shí)n＝1,I＝Ac,有自吸時(shí)n＜1,往

往不是常數(shù)。根據(jù)公式I＝Acn繪制

10試述光譜定量分析的基本原理及何謂內(nèi)標(biāo)法。

解：光譜定量分析是根據(jù)待測(cè)元素譜線的強(qiáng)度和待測(cè)元素的含量之間存在一種關(guān)系,即羅馬金公式I=acb來(lái)進(jìn)行定量分析的，譜線強(qiáng)度可以用

光電直讀法，也可以用照相法記錄。在被測(cè)元素的譜線中選一條分析線，在基體元素譜線中選一條與它相勻稱的內(nèi)標(biāo)線，根據(jù)這一對(duì)譜線強(qiáng)

度的比值對(duì)被測(cè)元素的含量制作工作曲線，然后對(duì)未知試樣進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。

11發(fā)射光譜分析常用(1)直流電弧，(2)低壓交流電弧，(3)高壓火花作激發(fā)光源,這三種光源對(duì)試樣的蒸發(fā)能力哪一個(gè)最大？為什么？解：

直流電弧最大。直流電弧工作時(shí),陰極射出的電子,在電場(chǎng)加速下不斷轟擊陽(yáng)極,在陽(yáng)極表面上形成一個(gè)溫度極高的斑點(diǎn),在碳電極上,這個(gè)斑點(diǎn)稱

為陽(yáng)極斑,由于陽(yáng)極溫度很高,一般都將試樣置于陽(yáng)極碳棒孔穴中,所以直流電弧蒸發(fā)能力最高。

12將某粉末試樣裝于碳電極空穴中,用低壓交流電弧激發(fā)攝譜,經(jīng)譯譜,發(fā)現(xiàn)以下波長(zhǎng)(nm)譜線,確定該試樣含有什么成分?

Ca:445.48443.49396.85393.37(靈敏線)

Mg:518.36517.27383.82383.23285.21(靈敏線)

Na:589.59588.99330.30330.32(靈敏線)

Si:288.16252.85251.61250.69(靈敏線)

Al:266.04(非靈敏線)

Ag:328.06(最靈敏線)

Cu:327.39324.75(靈敏線)解：含有Ca,Mg,Na,Si,Cu;不存在Al,可能有Ag

第四章

一、選擇題

1非色散型原子熒光光譜儀、原子發(fā)射光電直讀光譜儀和原子吸收分光光度計(jì)的相同部件是(4)(1)光源(2)單色器(3)原子化器(4)檢測(cè)器

光電(倍增)管

2原子吸收法測(cè)定易形成難離解氧化物的元素鋁時(shí),需采用的火焰為(2)(1)乙炔-空氣(2)乙炔-笑氣(3)氧氣-空氣(4)氧氣-氬氣

3在原子吸收光譜法中,火焰原子化器與石墨爐原子化器相比較,應(yīng)該是(3)(1)靈敏度要高,檢出限卻低(2)靈敏度要高,檢出限也低(3)

靈敏度要低,檢出限卻高(4)靈敏度要低,檢出限也低

4原子吸收測(cè)定時(shí)，調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是(2)(1)控制燃燒速度(2)增加燃?xì)夂椭細(xì)忸A(yù)混時(shí)間(3)提高試樣霧化效率(4)選擇合適的吸收區(qū)域

5采用調(diào)制的空心陰極燈主要是為了(2)(1)延長(zhǎng)燈壽命(2)克服火焰中的干擾譜線(3)防止光源譜線變寬(4)扣除背景吸收

6在原子吸收分析中,過大的燈電流除了產(chǎn)生光譜干擾外,還使發(fā)射共振線的譜線輪廓變寬.這種變寬屬于(4)(1)自然變寬(2)壓力變寬

(3)場(chǎng)致變寬(4)多普勒變寬(熱變寬)

7影響原子吸收線寬度的最主要因素是(4)(1)自然寬度(2)赫魯茲馬克變寬(3)斯塔克變寬(4)多普勒變寬

8在原子吸收法中,能夠?qū)е伦V線峰值產(chǎn)生位移和輪廓不對(duì)稱的變寬應(yīng)是(2)(1)熱變寬(2)壓力變寬(3)自吸變寬(4)場(chǎng)致變寬

9下述情況下最好選用原子吸收法而不選用原子發(fā)射光譜法測(cè)定的是(3)(1)合金鋼中的釩(2)礦石中的微量鈮(3)血清中的鈉(4)高

純氧化釔中的稀土元素溶液，直接霧化，原子吸收準(zhǔn)確度高

10空心陰極燈內(nèi)充的氣體是(4)(1)大量的空氣(2)大量的氖或氬等惰性氣體(2)少量的空氣(4)少量的氖或氬等惰性氣體

11在原子熒光分析中,可以使用幾種類型的激發(fā)光源,指出下列哪種光源可能使方法的檢出限最低?(4)(1)氙燈(2)金屬蒸氣燈(3)空心陰極燈

(4)激光光源

12在火焰原子吸收分析中,分析靈敏度低,研究發(fā)現(xiàn)是在火焰中有氧化物粒子形成,于是采取下面一些措施,指出哪種措施是不適當(dāng)?shù)?/p>

(4)(1)提高火焰溫度(2)加入保護(hù)劑(3)改變助燃比使成為富燃火焰(4)預(yù)先分離干擾物質(zhì)

13可以概述原子吸收光譜和原子熒光光譜在產(chǎn)生原理上的共同點(diǎn)是(1)(1)輻射能與氣態(tài)基態(tài)原子外層電子的相互作用(2)輻射能與氣

態(tài)原子外層電子產(chǎn)生的輻射(3)輻射能與原子內(nèi)層電子產(chǎn)生的躍遷(4)電、熱能使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生的躍遷

14空心陰極燈中對(duì)發(fā)射線半寬度影響最大的因素是(4)(1)陰極材料(2)陽(yáng)極材料(3)內(nèi)充氣體(4)燈電流

15可以消除原子吸收法中的物理干擾的方法是(4)(1)加入釋放劑(2)加入保護(hù)劑(3)扣除背景(4)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法

16某臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)，其線色散率為每納米1.0mm，用它測(cè)定某種金屬離子，已知該離子的靈敏線為403.3nm，附近還有一條403.5nm

的譜線，為了不干擾該金屬離子的測(cè)定，儀器的狹縫寬度達(dá)：(2)(1)<0.5mm(2)<0.2mm(3)<1mm(4)<5mm

光譜通帶：儀器出射狹縫所能通過的譜線的寬度W=DSS=W/D

17在火焰原子吸收光譜法中,測(cè)定下述哪種元素需采用乙炔--氧化亞氮火焰(2)(1)鈉(2)鉭(3)鉀(4)鎂用于難原子化元素

18在原子吸收分析中，如燈中有連續(xù)背景發(fā)射，宜采用(2)(1)減小狹縫(2)用純度較高的單元素?zé)?3)另選測(cè)定波長(zhǎng)(4)用化學(xué)方法分離

19欲分析165～360nm的波譜區(qū)的原子吸收光譜,應(yīng)選用的光源為(3)(1)鎢燈(2)能斯特?zé)?3)空心陰極燈(4)氘燈

20為了消除火焰原子化器中待測(cè)元素的發(fā)射光譜干擾應(yīng)采用下列哪種措施？(2)(1)直流放大(2)交流放大(3)扣除背景(4)減小燈電流

21下述哪種光譜法是基于發(fā)射原理？(2)(1)紅外光譜法(2)熒光光度法(3)分光光度法(4)核磁共振波譜法

22下列原子熒光中屬于反斯托克斯熒光的是(1)(1)鉻原子吸收359.35nm,發(fā)射357.87nm發(fā)射線短(2)鉛原子吸收283.31nm,發(fā)射

283.31nm(3)銦原子吸收377.55nm,發(fā)射535.05nm(4)鈉原子吸收330.30nm,發(fā)射589.00nm

23用有機(jī)溶劑萃取一元素，并直接進(jìn)行原子吸收測(cè)定時(shí)，操作中應(yīng)注意(3)

(1)回火現(xiàn)象(2)熄火問題(3)適當(dāng)減少燃?xì)饬?4)加大助燃比中燃?xì)饬?/p>

24在原子吸收分析中,有兩份含某元素M的濃度相同的溶液1和溶液2,在下列哪種情況下,兩份溶液的吸光度一樣？

(3)(1)溶液2的粘度比溶液1(2)除M外溶液2中還含表面活性劑(3)除M外溶液2中還含10mg/mLKCl(4)除M外溶液2中還含1mol/LNaCl溶

25在原子吸收分析中,通常分析線是共振線,因?yàn)橐话愎舱窬€靈敏度高,如Hg的共振線185.0nm比Hg的共振線253.7nm的靈敏度大50倍,但

實(shí)際在測(cè)汞時(shí)總是使用253.7nm作分析線,其原因是(3)(1)汞蒸氣有毒不能使用185.0nm(2)汞蒸氣濃度太大不必使用靈敏度高的共

振線(3)Hg185.0nm線被大氣和火焰氣體強(qiáng)烈吸收真空紫外(4)汞空心陰極燈發(fā)射的185.0nm線的強(qiáng)度太弱

26若原子吸收的定量方法為標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí),消除了下列哪種干擾？(4)(1)分子吸收(2)背景吸收(3)光散射(4)基體效應(yīng)

27在原子吸收光譜法分析中,能使吸光度值增加而產(chǎn)生正誤差的干擾因素是(4)(1)物理干擾(2)化學(xué)干擾(3)電離干擾(4)背景干擾

28在原子吸收光譜分析中，若組分較復(fù)雜且被測(cè)組分含量較低時(shí)，為了簡(jiǎn)便準(zhǔn)確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分析?

(3)(1)工作曲線法(2)內(nèi)標(biāo)法(3)標(biāo)準(zhǔn)加入法(4)間接測(cè)定法

29原子熒光法與原子吸收法受溫度的影響比火焰發(fā)射小得多,因此原子熒光分析要克服的主要困難是(3)(1)光源的影響(2)檢測(cè)器靈敏

度低(3)發(fā)射光的影響(4)單色器的分辨率低

二、填空題

1原子吸收法測(cè)Ca時(shí),為了消除磷酸根的干擾,可以加入__保護(hù)劑EDTA，釋放劑La鹽或Sr鹽。___。

2譜線峰值吸收系數(shù)K°=2b／∫Kd,式中,∫Kd稱為__積分吸收__,則為__吸收線半寬__。原子吸收定量分析時(shí),為了提高測(cè)定的靈敏

度,可創(chuàng)造條件使__吸收線半寬__減小。

3一種物質(zhì)的熒光光譜和其吸收光譜,大致呈鏡像對(duì)稱關(guān)系,但通常前者相對(duì)于后者向__長(zhǎng)__波方向移動(dòng).這是因?yàn)槲镔|(zhì)在吸收一定能量的光

輻射后,存在__無(wú)輻射躍遷___。

4在原子吸收光譜分析過程中,被測(cè)元素的原子質(zhì)量愈小,溫度愈高,譜線的熱變寬將__愈嚴(yán)重___。

5原子吸收分析常用的火焰原子化器是由霧化器、預(yù)混合室和燃燒器組成的.

6原子吸收分光光度計(jì)的氘燈背景校正器，可以扣除背景的影響，提高分析測(cè)定的靈敏度，其原因是__氘燈的連續(xù)輻射可被產(chǎn)生背景的分子

吸收，基態(tài)原子也吸收連續(xù)輻射，但其吸收度可忽略。____。

7空心陰極燈的陽(yáng)極一般是___鎢棒____,而陰極材料則是___待測(cè)元素___,管內(nèi)通常充有___低壓惰性氣體___。

8火焰原子吸收光譜法測(cè)定時(shí),調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是___使空心陰極燈發(fā)射出的銳線光透過火焰中待測(cè)元素氣態(tài)、基態(tài)原子密度最大的區(qū)

域以期得到較高的靈敏度和較低的檢出限）。____。

9原子吸收光譜分析法的靈敏度是指得到___1％吸收[單位為g/(mL·1％)]___時(shí)水溶液中元素的濃度.

10在原子吸收光譜法中,若有干擾元素共振吸收線的重疊,將導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏__高_(dá)_。遇此情況,可用__另選測(cè)定波長(zhǎng)___或__分離去除干擾

元素__的方法來(lái)解決。

11在原子熒光分析中主要是利用___共振__熒光,其熒光波長(zhǎng)__等于___激發(fā)光波長(zhǎng)。

12原子吸收光譜法對(duì)光源的要求是__光源發(fā)射出的分析線，其中心頻率與吸收線要一致且半寬度小于吸收線的半峰寬__,符合這種要求的光

源目前有__空心陰極燈，高頻無(wú)極放電燈__。

13在原子吸收光譜法中,要使吸光度與原子蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子數(shù)之間的關(guān)系遵循朗伯-比耳定律,必須使發(fā)射線寬度小于吸收線寬度

14在石墨爐原子化器中,試液首先在其中低溫___干燥___,然后升溫__分解(灰化)__,最后生成__原子蒸氣___。

15在火焰原子吸收分光光度法中,化學(xué)計(jì)量火焰的特點(diǎn)是___溫度高，干擾小，背景低，穩(wěn)定，適用于多種元素測(cè)定___,富燃火焰的特點(diǎn)是___

溫度低，還原性強(qiáng)，背景高，干擾多，適用于難離解易氧化的金屬元素的測(cè)定___,貧燃火焰的特點(diǎn)是___溫度低，氧化性強(qiáng)，有利于測(cè)定易

解離易電離的元素____。

16當(dāng)使用同樣大小的工作電流時(shí)，不同元素的空心陰極燈其譜線的多譜勒變寬情況應(yīng)是__一致的___。

17在原子吸收光譜法中,選用燈電流原則為__在保證發(fā)光穩(wěn)定條件下,燈電流小些好___.

18在原子吸收法中,火焰原子化器與無(wú)火焰原子化器相比較,測(cè)定的靈敏度__低___,這主要是因?yàn)楹笳弑惹罢叩脑踊蔩__高_(dá)__。

19朗伯-比爾定律的積分表達(dá)式是：lg(I0/I)=bc，在實(shí)際測(cè)定工作中，I0是__透過參比池的光強(qiáng)___，I是___透過試樣池的光強(qiáng)___。

20原子吸收光譜法測(cè)定背景干擾包括____分子吸收___和___光散射____兩部分,石墨爐原子化器比火焰原子化器的背景干擾___更嚴(yán)重

21在原子吸收法中常加入消電離劑以克服___電離干擾___。一般,消電離劑的電離電位越___低___則效果越好。

22在原子吸收法中,由于吸收線半寬度很窄,因此測(cè)量__積分吸收__有困難,所以用測(cè)量__峰值吸收系數(shù)___來(lái)代替.

23原子吸收法測(cè)量時(shí),要求發(fā)射線與吸收線的__中心波長(zhǎng)(頻率)__一致,且發(fā)射線與吸收線相比,__譜線寬度__要窄得多.產(chǎn)生這種發(fā)射線

的光源,通常是__空心陰極燈(銳線光源)_____。

24通常,在原子吸收光譜法中,空心陰極燈的工作電流增大,反而使靈敏度變低,其原因是___溫度升高引起發(fā)射線熱變寬___.

25階躍線熒光和直躍線熒光又稱為____斯托克斯___熒光,其特點(diǎn)是熒光波長(zhǎng)__大于___激發(fā)光波長(zhǎng)。

26熒光分析法不是測(cè)定__激發(fā)__光的強(qiáng)弱，而是測(cè)定___發(fā)射__光的強(qiáng)弱。

27原子吸收分光光度計(jì)中,原子化器的主要作用是___提供熱能使試樣蒸發(fā)原子化，其中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成基態(tài)氣態(tài)原子，入射光束在這里被氣

態(tài)基態(tài)原子吸收__。

28在原子吸收法中,提高空心陰極燈的燈電流可增加__發(fā)光強(qiáng)度__,但若燈電流過大,則__自吸__隨之增大,同時(shí)會(huì)使發(fā)射線__變寬__。

29用原子吸收光譜法測(cè)定時(shí),火焰中的固體微粒會(huì)對(duì)光源發(fā)出的輻射產(chǎn)生__散射__現(xiàn)象,因而使吸光度__變大____.

30在原子吸收定量分析中,外推法與計(jì)算法相比較,前者的優(yōu)點(diǎn)是__準(zhǔn)確度較高_(dá)而后者的優(yōu)點(diǎn)則是___測(cè)量步驟較簡(jiǎn)單__。

31空心陰極燈內(nèi)充氣的作用是導(dǎo)電,濺射陰極表面金屬原子,從而激發(fā)金屬原子發(fā)射出特征譜線.

32在原子吸收分析中，為了定量的描述譜線的輪廓，習(xí)慣上引入了兩個(gè)物理量，即__譜線半寬度__和___中心頻率__。

33預(yù)混合型燃燒器的層流火焰通?？纱笾路譃開_四__個(gè)區(qū)域,其中___中間薄層___區(qū)是原子吸收的主要觀測(cè)區(qū)。

三、計(jì)算題

1一臺(tái)原子吸收光譜儀單色器的色散率(倒線色散率)是1.5nm/mm,若出射狹縫寬度為20m,問理論光譜通帶是多少?波長(zhǎng)407.10nm和

401.60nm兩條譜線在記錄圖上的距離是10mm,半寬度是7mm,問單色器的實(shí)際通帶是多少?

[答]理論通帶:20×10-3mm×1.5nm／mm＝3.0×10-2nm

實(shí)際通帶:（407.10nm-401.60nm）／10＝0.55nm/mm

20×10-3mm×0.55nm／mm＝1.1×10-2nm

光譜通帶：儀器出射狹縫所能通過的譜線的寬度W=DSD：倒線色散率

2用原子吸收法測(cè)定某溶液中Cd的含量時(shí)，得吸光度為0.141。在50mL這種試液中加入1mL濃度為1.00×10-3mol/L的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液后，

測(cè)得吸光度為0.235，而在同樣條件下，測(cè)得蒸餾水的吸光度為0.010，試求未知液中Cd的含量和該原子吸收光度計(jì)的靈敏度（即1％吸光

度時(shí)的濃度）。

[答]0.131=Kcx