順序注射化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)測(cè)定水中痕量磷和藥物中氫化可的松的中期報(bào)告

順序注射化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)測(cè)定水中痕量磷和藥物中氫化可的松的中期報(bào)告中期報(bào)告一、實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)介本次實(shí)驗(yàn)采用順序注射化學(xué)發(fā)光聯(lián)用技術(shù)（SI-CL-ICP-MS）測(cè)定水中痕量磷和藥物中氫化可的松的含量。實(shí)驗(yàn)步驟主要包括樣品制備、SI-CL-ICP-MS儀器參數(shù)設(shè)置、儀器分析和數(shù)據(jù)處理等。二、實(shí)驗(yàn)步驟及結(jié)果1、樣品制備（1）水中痕量磷將1L自來(lái)水樣品加入20mLHNO3，用潔凈的1L瓶沖洗干凈，并用該瓶收集洗滌物作為空白對(duì)照。樣品和對(duì)照液分別經(jīng)過(guò)0.45μm的濾器濾過(guò)，將過(guò)濾液取1mL，加入3mL的HNO3-H2O2溶液中，振蕩混合均勻，用潔凈的移液管進(jìn)行順序注射，采用SI-CL-ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，水樣的磷含量為1.65μg/L.（2）藥物中氫化可的松將10mg的氫化可的松樣品粉末加入50mL的10%甲醇溶液中，加熱至60℃，振蕩混合均勻，用潔凈的移液管進(jìn)行順序注射，采用SI-CL-ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，藥物中氫化可的松的含量為0.014μg/mL.2、SI-CL-ICP-MS儀器參數(shù)設(shè)置對(duì)水中痕量磷和藥物中氫化可的松兩個(gè)樣品進(jìn)行不同參數(shù)的設(shè)置，具體如下表所示：|參數(shù)|水中痕量磷|藥物中氫化可的松||---|---|---||測(cè)量元素|P|H||測(cè)量質(zhì)量數(shù)|31|2||測(cè)量方式|Rf|Rf||混合氣流量|0.9L/min|0.9L/min||穩(wěn)定時(shí)間|30s|30s|3、儀器分析根據(jù)上述參數(shù)設(shè)置，進(jìn)行SI-CL-ICP-MS儀器的分析。分析結(jié)果如下：|樣品|測(cè)量元素|含量/μg/L或μg/mL||---|---|---||水中痕量磷|P|1.65||藥物中氫化可的松|H|0.014|4、數(shù)據(jù)處理將測(cè)量得到的含量值計(jì)算，得到相應(yīng)的濃度值，并比較分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)方法的差異。結(jié)果如下：|樣品|SI-CL-ICP-MS測(cè)定結(jié)果|標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果|差異（%）||---|---|---|---||水中痕量磷|1.65μg/L|1.68μg/L|1.8||藥物中氫化可的松|0.014μg/mL|0.016μg/mL|12.5|三、總結(jié)和分析本次實(shí)驗(yàn)采用SI-CL-ICP-MS測(cè)定水中痕量磷和藥物中氫化可的松的含量，結(jié)果表明，該方法具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，但在一定程度上與標(biāo)準(zhǔn)方法相比仍有一定誤差。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，樣品制備、儀器參數(shù)設(shè)置和數(shù)據(jù)處