外加劑作業(yè)指導(dǎo)書

本指導(dǎo)書適用于高性能減水劑(早強(qiáng)型、標(biāo)準(zhǔn)型、緩3.1試驗(yàn)項(xiàng)目：減水率、泌水率比、含氣量、凝結(jié)時(shí)間差、抗壓強(qiáng)度比、密3.2質(zhì)量要求S>25%時(shí)，應(yīng)控制在0.95S～1.05S;S≤25%時(shí)，應(yīng)控制在0.90S～1.10SW>5%時(shí)，應(yīng)控制在0.90W～1.10W;密度/(g/cm)D>1.1時(shí)，應(yīng)控制在D±0.03;細(xì)度應(yīng)在生產(chǎn)廠控制范圍內(nèi)應(yīng)在生產(chǎn)廠控制范圍內(nèi)注1:生產(chǎn)廠應(yīng)在相關(guān)的技術(shù)資料中明示產(chǎn)品注2:對相同和不同批次之間的勻質(zhì)性和等效性的其他要求，可由供需雙方商定；注3:表中的S、W和D分別為含固量、含水率和密度的生產(chǎn)廠控制4.1.1在試驗(yàn)室制備混凝土拌合物時(shí)，拌合時(shí)試驗(yàn)室的溫度應(yīng)保持在20±5℃,的有關(guān)規(guī)定。從試樣制備完畢到開始做各項(xiàng)性能試驗(yàn)不宜超過5min。試驗(yàn)項(xiàng)目外加劑類別別數(shù)除早強(qiáng)劑、緩凝劑外的各種外加劑31次泌水率比各種外加劑31個(gè)3個(gè)3個(gè)31個(gè)3個(gè)3個(gè)31個(gè)3個(gè)3個(gè)1h經(jīng)時(shí)度高性能減水劑、泵31個(gè)3個(gè)3個(gè)含氣量引氣劑、引氣減水劑31個(gè)3個(gè)3個(gè)抗壓強(qiáng)度比各種外加劑36、9或12塊18、27或36塊18、27或收縮率比31條3條3條引氣減水劑、引氣劑31條3條3條注1:試驗(yàn)時(shí)，檢驗(yàn)同一種外加劑的三批混凝土的制作宜在開始試驗(yàn)一周內(nèi)的不同日期完成。對比的注2:試驗(yàn)齡期參考表1試驗(yàn)項(xiàng)目欄。注3:試驗(yàn)前后應(yīng)仔細(xì)觀察試樣，對有明顯缺陷的試樣和試驗(yàn)結(jié)5.1減水率、泌水率比、含氣量、凝結(jié)時(shí)間差、抗壓強(qiáng)度(6)貫入阻力儀：最大測量值不小于1000N,刻度盤分度值為10N。5.1.2.1.2為防止粗集料的離析，可將集料按不同粒徑分開，使用時(shí)再按一5.1.2.2拌和步驟5.1.2.2.1拌和時(shí)保持室溫20℃±5℃。5.1.2.2.2拌合物的總量至少應(yīng)比所需量高20%以上。拌制混凝土的材料用5.1.2.2.3粗集料、細(xì)集料均以干燥狀態(tài)*為基準(zhǔn)，計(jì)算用水量時(shí)應(yīng)扣除粗集注：干燥狀態(tài)是指含水率小于0.5%的細(xì)集料和含水率小于0.2%的粗集料。5.1.2.2.4外加劑的加入對于不溶于水或難溶于水且不含潮解型鹽類，應(yīng)先和一部分水泥拌和，以保證對于不溶于水或難溶于水但含潮解型鹽類，應(yīng)先和細(xì)集料拌和。對于水溶性或液體，應(yīng)先和水拌和。其他特殊外加劑，應(yīng)遵守有關(guān)規(guī)定。5.1.2.2.5拌制混凝土所用各種用具，如鐵板、鐵鏟、抹刀，應(yīng)預(yù)先用水潤濕，使用完后必須清洗干凈。5.1.2.2.6使用攪拌機(jī)前，應(yīng)先用少量砂漿進(jìn)行涮膛，以避免正式拌和混凝土?xí)r水泥砂漿粘附筒壁的損失。涮膛砂漿的水灰比及砂灰比，應(yīng)與正式的混凝土配合比相同。5.1.2.2.7用攪拌機(jī)拌和時(shí)，拌合量宜為攪拌機(jī)公稱容量1/4～3/4之間。5.1.2.2.8攪拌機(jī)攪拌將材料拌和均勻，在拌和過程中徐徐加水，全部加料時(shí)間不宜超過2min。水全部加入后，繼續(xù)拌和越2min,而后將拌合物傾出在鐵板上，再經(jīng)人工翻拌1min~2min,務(wù)必使拌合物均勻一致。5.1.2.2.9人工拌和采用人工拌和時(shí)，先用濕布將鐵板、鐵鏟潤濕，再將稱好的砂和水泥在鐵板上倒入剩余的水，繼續(xù)進(jìn)行拌和，來回翻拌至少6遍。5.1.2.2.10從試樣制備完畢到開始做各項(xiàng)性能試驗(yàn)不宜超過5min(不包括成型試件)。5.1.3減水率測定減水率為坍落度基本相同時(shí)，基準(zhǔn)混凝土和受檢混凝土單位用水量之差與基準(zhǔn)混凝土單位用水量之比。減水率按式(1)計(jì)算，應(yīng)精確到0.1%。W?----減水率，%W?----基準(zhǔn)混凝土單位用水量，單位為千克每立方米(kg/m2);W1----受檢混凝土單位用水量，單位為千克每立方米(kg/m3)。W?以三批試驗(yàn)的算術(shù)平均值計(jì)，精確到1%。若三批試驗(yàn)的最大值或最小值中有一個(gè)與中間值之差超過中間值的15%時(shí)，則把最大值與最小值一并舍去，取中間值作為該組試驗(yàn)的減水率。若有兩個(gè)測值與中間值之差均超過15%時(shí)，則該批試驗(yàn)結(jié)果無效，應(yīng)該重做。5.1.4泌水率比測定泌水率比按式(2)計(jì)算，應(yīng)精確到1%。 R?----泌水率比，%B.----受檢混凝土泌水率，%B.----基準(zhǔn)混凝土泌水率，%泌水率的測定和計(jì)算方法如下：先用濕布潤濕容積為5L的帶蓋筒(內(nèi)徑為185mm,高200mm),將混凝土拌合物一次裝入，在振動(dòng)臺上振動(dòng)20s,然后用抹刀輕輕抹平，加蓋以防水分蒸發(fā)。試樣表面應(yīng)比筒口邊低約20mm。自抹面開始計(jì)算時(shí)間，在前60min,每隔10min用吸液管吸出泌水一次，以后每隔20min吸水一次，直至連續(xù)三次無泌水為止。每次吸水前5min,應(yīng)將筒底一側(cè)墊高約20mm,使筒傾斜，以便于吸水。吸水后，將筒輕輕放平蓋好。將每次吸出的水都注入帶塞量筒，最后計(jì)算出總的泌水量，精確至1g,并按式(3)、式(4)計(jì)算泌水率： (4)B----泌水率，%;Vw---泌水總質(zhì)量，單位為克(g);W----混凝土拌合物的用水量，單位為克(g);G----混凝土拌合物的總質(zhì)量，單位為克(g);Gw---試樣質(zhì)量，單位為克(g);G?---筒及試樣質(zhì)量，單位為克(g);G?---筒質(zhì)量，單位為克(g)。試驗(yàn)時(shí)，從每批混凝土拌合物中取一個(gè)試樣，泌水率取三個(gè)試樣的算術(shù)平均值，精確到0.1%。若三個(gè)試樣的最大值或最小值中有一個(gè)與中間值之差大于中間值的15%,則把最大值與最小值一并舍去，取中間值作為該組試驗(yàn)的泌水率，如果最大值和最小值與中間值之差均大于中間值的15%時(shí)，則應(yīng)重做。5.1.5含氣量和含氣量1h經(jīng)時(shí)變化量的測定試驗(yàn)時(shí)，從每批混凝土拌合物取一個(gè)試樣，含氣量以三個(gè)試樣測值的算術(shù)平均值來表示。若三個(gè)試樣中的最大值或最小值中有一個(gè)與中間值之差超過0.5%時(shí)，將最大值與最小值一并舍去，取中間值作為該批的試驗(yàn)結(jié)果；如果最大值與最小值與中間值之差均超過0.5%,則應(yīng)重做。含氣量和1h經(jīng)時(shí)變化量測定值精確到5.1.5.1含氣量測定5.1.5.1.1在進(jìn)行拌合物含氣量測定之前，應(yīng)先按下列步驟測定拌合物所用骨料的含氣量：1應(yīng)按下式計(jì)算每個(gè)試樣中粗、細(xì)骨料的質(zhì)量： 式中mg,ms------分別為每個(gè)試樣中的粗、細(xì)骨料質(zhì)量((kg);m′g、m′s---分別為每立方米混凝土拌合物中粗、細(xì)骨料的質(zhì)量(kg);V-----含氣量測定儀容器容積(L)。2在容器中先注人1/3高度的水，然后把通過40mm網(wǎng)篩的質(zhì)量為m,、m。的粗、細(xì)第130頁共302頁主題：外加劑試驗(yàn)操作規(guī)程頒布日期：2023年02月15日骨料稱好、拌勻，慢慢倒人容器。水面每升高25mm左右，輕輕插搗10次，并略骨料全部加人后，應(yīng)浸泡約5min,再用橡皮錘輕敲容器外壁，排凈氣泡，除去3關(guān)閉操作閥和排氣閥，打開排水閥和加水閥，通過加水閥，向容器內(nèi)注人4開啟進(jìn)氣閥，用氣泵向氣室內(nèi)注人空氣，使氣室內(nèi)的壓力略大于0.1MPa,5開啟操作閥，使氣室里的壓縮空氣進(jìn)人容器，待壓力表顯示值穩(wěn)定后記錄6重復(fù)以上第5.1.5.1.1條第4款和第5.1.5.1.1條第5款的試驗(yàn)，對容器7若Pa和P的相對誤差小于0.2%時(shí)，則取Pa和P的算術(shù)平均值，按壓力與含氣量關(guān)系曲線(見本標(biāo)準(zhǔn)第5.1.5.1.4條第2款)查得骨料的含氣量(精確中較接近一個(gè)值的相對誤差不大于0.2%時(shí)，則取此二值的算術(shù)平均值。當(dāng)仍大2搗實(shí)可采用手工或機(jī)械方法。當(dāng)拌合物坍落度大于70mm時(shí)，宜采用手工用搗棒搗實(shí)時(shí)，應(yīng)將混凝土拌合物分3層裝人，每層搗實(shí)后高度約為1/3容器高度；每層裝料后由邊緣向中心均勻地插搗25次，搗棒應(yīng)插透本層高度，再用木錘沿容器外壁重?fù)?0～15次，使插搗留下的插孔填滿。最后一層裝料應(yīng)第131頁共302頁主題：外加劑試驗(yàn)操作規(guī)程頒布日期：2023年02月15日4關(guān)閉操作閥和排氣閥，打開排水閥和加水閥，通過加水閥，向容器內(nèi)注人5然后開啟講氣閥用氣泵注人空氣至氣室內(nèi)壓力略大于0.1MPa,待壓力示值6開啟操作閥，待壓力示值儀穩(wěn)定后，測得壓力值P。,(MPa);7開啟排氣閥，壓力儀示值回零；重復(fù)上述5至6的步驟，對容器內(nèi)試樣再均值查得A?;當(dāng)仍大于0.2%,此次試驗(yàn)無效。 第132頁共302頁主題：外加劑試驗(yàn)操作規(guī)程頒布日期：2023年02月15日Ag---骨料含氣量(%)。計(jì)算精確至0.1%。5.1.5.1.4含氣量測定儀容器容積的標(biāo)定及率定應(yīng)按下列規(guī)定進(jìn)行：1容器容積的標(biāo)定按下列步驟進(jìn)行：1)擦凈容器，并將含氣量儀全部安裝好，測定含氣量儀的總質(zhì)量，測量精確至50g;2)往容器內(nèi)注水至上緣，然后將蓋體安裝好，關(guān)閉操作閥和排氣閥，打開排在注水的狀態(tài)下，同時(shí)關(guān)閉加水閥和排水閥，再測定其總質(zhì)量；測量精確至50g;3)容器的容積應(yīng)按下式計(jì)算： 式中V----含氣量儀的容積(L);m?---干燥含氣量儀的總質(zhì)量(kg);m---水、含氣量儀的總質(zhì)量((kg);p.—容器內(nèi)水的密度(kg/m2)。計(jì)算應(yīng)精確至0.01L。2含氣量測定儀的率定按下列步驟進(jìn)行：1)按第5.1.5.1.2條中第5條至第8條的操作步驟測得含氣量為0時(shí)的壓力2)開啟排氣閥，壓力示值器示值回零；關(guān)閉操作閥和排氣閥，打開排水閥，在排水閥口用量筒接水；用氣泵緩緩地向氣室內(nèi)打氣，當(dāng)排出的水恰好是含氣量儀體積的1%時(shí)。按上述步驟測得含氣量為1%時(shí)的壓力值；3)如此繼續(xù)測取含氣量分別為2%,3%,4%,5%,6%,7%,8%時(shí)的壓力值；4)以上試驗(yàn)均應(yīng)進(jìn)行兩次，各次所測壓力值均應(yīng)精確至0.01MPa;5)對以上的各次試驗(yàn)均應(yīng)進(jìn)行檢驗(yàn)，其相對誤差均應(yīng)小于0.2%;否則應(yīng)重新第133頁共302頁主題：外加劑試驗(yàn)操作規(guī)程頒布日期：2023年02月15日6)據(jù)此檢驗(yàn)以上含氣量0,1%,…、8%共9次的測量結(jié)果，繪制含氣量與氣體壓力之間的關(guān)系曲線。5.1.5.1.5氣壓法含氣量試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容除應(yīng)包括本標(biāo)準(zhǔn)第1.0.3條的內(nèi)容外，還應(yīng)包括以下內(nèi)容：1粗骨料和細(xì)骨料的含氣量；2混凝土拌合物的含氣量。5.1.5.2含氣量1h經(jīng)時(shí)變化量測定當(dāng)要求測定此項(xiàng)時(shí).將按照5.1.2攪拌的混凝土留下足夠一次含氣量試驗(yàn)的數(shù)量.并裝人用濕布擦過的試樣筒內(nèi)，容器加蓋，靜置至1h(從加水?dāng)嚢钑r(shí)開始計(jì)算).然后倒出.在鐵板上用鐵鍬翻拌均勻后。再按照含氣量測定方法測定含氣量。計(jì)算出機(jī)時(shí)和1h之后的含氣量之差值，即得到含氣量的經(jīng)時(shí)變化量。含氣量1h經(jīng)時(shí)變化量按式(9)計(jì)算： (9)A?----出機(jī)后測得的含氣量，%;A?----1小時(shí)后測得的含氣量，%。5.1.6凝結(jié)時(shí)間差測定凝結(jié)時(shí)間差按式(10)計(jì)算： (10)式中：△T----凝結(jié)時(shí)間之差，單位為分鐘(min);T?----受檢混凝土的初凝或終凝時(shí)間，單位為分鐘(min);T.----基準(zhǔn)混凝土的初凝或終凝時(shí)間.單位為分鐘(min)。凝結(jié)時(shí)間采用貫人阻力儀測定，儀器精度為10N,凝結(jié)時(shí)間測定方法如下：將混凝土拌合物用5mm(圓孔篩)振動(dòng)篩篩出砂漿，拌勻后裝人上口內(nèi)徑為160mm,下口內(nèi)徑為150mm.凈高150mm的剛性不滲水的金屬圓筒，試樣表面應(yīng)略低于筒口約10mm,用振動(dòng)臺振實(shí)，約3s～5s.置于(20士2)℃的環(huán)境中，容器第134頁共302頁頒布日期：2023年02月15日加蓋。一般基準(zhǔn)混凝土在成型后3h～4h.摻早強(qiáng)劑的在成型后1h～2h,摻緩凝劑的在成型后2h～6h開始測定，以后每0.5h或1h測定一次，但在臨近初、終凝時(shí)，可以縮短測定間隔時(shí)間。每次測點(diǎn)應(yīng)避開前一次測孔，其凈距為試針直徑的2倍，但至少不小于15mm.試針與容器邊緣之距離不小于25mm。測定初凝時(shí)間用測試時(shí).將砂漿試樣筒置于貫人阻力儀上，測針端部與砂漿表面接觸，然后在(10士2)s內(nèi)均勻地使測針貫人砂漿(25±2)mm深度。記錄貫人阻力，精確至10N,記錄測量時(shí)間，精確至1min。貫人阻力按式(11)計(jì)算，精確到0.1MPa。式中：R----貫入阻力值，單位為兆帕(MPa);P----貫入深度達(dá)25mm時(shí)所需的凈壓力，單位為牛頓(N);A----貫入阻力儀試針的截面積，單位為平方毫米(mm2)。根據(jù)計(jì)算結(jié)果，以貫入阻力值為縱坐標(biāo)，測試時(shí)間為橫坐標(biāo)，繪制貫入阻力值與時(shí)間關(guān)系曲線，求出貫人阻力值達(dá)3.5MPa時(shí)，對應(yīng)的時(shí)間作為初凝時(shí)間；貫人阻力值達(dá)28MPa時(shí)，對應(yīng)的時(shí)間作為終凝時(shí)間。從水泥與水接觸時(shí)開始計(jì)算凝結(jié)時(shí)間。試驗(yàn)時(shí)，每批混凝土拌合物取一個(gè)試樣，凝結(jié)時(shí)間取三個(gè)試樣的平均值。若三批試驗(yàn)的最大值或最小值之中有一個(gè)與中間值之差超過30min,把最大值與最小值一并舍去，取中間值作為該組試驗(yàn)的凝結(jié)時(shí)間。若兩測值與中間值之差均超過30min組試驗(yàn)結(jié)果無效，則應(yīng)重做。凝結(jié)時(shí)間以min表示.并修約到5min。5.1.7抗壓強(qiáng)度比測定抗壓強(qiáng)度比以摻外加劑混凝土與基準(zhǔn)混凝土同齡期抗壓強(qiáng)度之比表示，按式(12)計(jì)算.精確到1%。第135頁共302頁頒布日期：2023年02月15日式中：R?----抗壓強(qiáng)度比，%;fe----基準(zhǔn)混凝土的抗壓強(qiáng)度，單位為兆帕(MP制作時(shí)，用振動(dòng)臺振動(dòng)15s～20s。試件預(yù)養(yǎng)溫度為(20士3)℃。試驗(yàn)結(jié)果以三值超過中間值的15%.則把最大值與最小值一并舍去.取果，如有兩批測值與中間值的差均超過中間值的15%.則試驗(yàn)結(jié)果無效，應(yīng)該重將已校正容積(V值)的比重瓶，灌滿被測溶液，在20℃±1℃恒溫，在天平b)固體樣品溶液的濃度為10g/L;c)被測溶液的溫度為20℃±1℃。5.1.8.1.4試驗(yàn)步驟5.1.8.1.4.1比重瓶容積的校正第136頁共302頁頒布日期：2023年02月15日人瓶內(nèi)，塞上塞子，使多余的水分從塞子毛細(xì)管流出，用吸水紙吸干瓶外的水。注意不能讓吸水紙吸出塞子毛細(xì)管里的水，水要保持與毛細(xì)管上口相平，立即在天平稱出比重瓶裝滿水后的質(zhì)量m。m?----比重瓶盛滿20℃水的質(zhì)量，g;0.9982----20℃時(shí)純水的密度，g/mL。5.1.8.1.4.2外加劑溶液密度p的測定將已校正V值的比重瓶洗凈、干燥、灌滿被測溶液，塞上塞子后浸人20℃±1℃超級恒溫器內(nèi)，恒溫20min后取出，用吸水紙吸干瓶外的水及由毛細(xì)管溢出的溶液后，在天平上稱出比重瓶裝滿外加劑溶液后的質(zhì)量為m。5.1.8.1.5結(jié)果表示外加劑溶液的密度N按式(14)計(jì)算： m?----比重瓶裝滿20℃外加劑溶液后的質(zhì)量，g。5.1.8.1.6允許差室內(nèi)允許差為0.001g/mL;室間允許差為0.002g/mL。5.1.8.2液體比重天平法5.1.8.2.1方法提要第137頁共302頁頒布日期：2023年02月15日在液體比重天平的一端掛有一標(biāo)準(zhǔn)體積與質(zhì)量之測錘衡，所加騎碼之讀數(shù)d,再乘以0.9982g/mL即為被測溶液的密度p值。測試條件同5.1.8.1.2a)液體比重天平(構(gòu)造示意見圖1);衡時(shí)，可將平衡調(diào)節(jié)器(3)的定位小螺絲釘松開，然后略微將等重琺碼取下，換上整套測錘(6),此時(shí)天平必須保持平衡，允許有±0.0005的誤差存在。5.1.8.2.4.2外加劑溶液密度p的測定將已恒溫的被測溶液倒人量筒(7)內(nèi)，將液體比重天平的測錘浸沒在量筒中之恢復(fù)平衡，所加騎碼之讀數(shù)d,再乘以0.9982g/mL,即為被測溶液的密度p值。將測得的數(shù)值d代入式(15)計(jì)算出密度p:p=0.9982d 5.1.8.2.6允許差第138頁共302頁頒布日期：2023年02月15日室內(nèi)允許差為0.001g/mL;室間允許差為0.002g/mL。5.1.8.3.1方法提要5.1.8.3.2測試條件測試條件同5.1.8.1.2b)精密密度計(jì)；5.1.8.3.4試驗(yàn)步驟將已恒溫的外加劑倒入500mL玻璃量筒內(nèi)，以波美比重計(jì)插人溶液中測出中，精確讀出溶液凹液面與精密密度計(jì)相齊的刻度即為該溶液的密度p。測得的數(shù)據(jù)即為20℃時(shí)外加劑溶液的密度。室內(nèi)允許差為0.001g/mL;采用孔徑為0.315mm的試驗(yàn)篩，稱取烘干試樣m倒人篩內(nèi)，用人工篩樣，5.1.9.2儀器第139頁共302頁頒布日期：2023年02月15日b)試驗(yàn)篩：采用孔徑為0.315mm的銅絲網(wǎng)篩布。篩框有效直徑15外加劑試樣應(yīng)充分拌勻并經(jīng)100℃~105℃(特殊品種除外)烘干，稱取烘干打，搖動(dòng)速度每分鐘約120次。其間，篩子應(yīng)向一定方向旋轉(zhuǎn)數(shù)次， 5.1.9.5允許差室內(nèi)允許差為0.40%;根據(jù)奈斯特(Nernst)方程E=E?+0.059151g[H+],E=E?-0.0591和參比電極(飽和甘汞電極)組成，在25℃時(shí)每相差一個(gè)單位pH值時(shí)產(chǎn)生59.15mV5.1.10.3測試條件b)固體樣品溶液的濃度為10g/L;c)被測溶液的溫度為20℃±3℃。第140頁共302頁頒布日期：2023年02月15日5.1.10.4.1校正按儀器的出廠說明溶液中輕輕搖動(dòng)試杯，使溶液均勻。待到酸度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定1min,記錄讀數(shù)。室內(nèi)允許差為0.2;室間允許差為0.5。5.1.11.2試劑b)硝酸銀溶液(17g/L):準(zhǔn)確稱取約17硝酸銀(AgNO?),用水溶解，放入1L棕色容盆瓶中稀釋至刻度，搖勻，用0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對硝酸銀溶液c)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(c(NaCl)=0.1000mol/L):稱取約10g氯化鈉(基準(zhǔn)試劑),盛在稱備瓶中，于130℃~150℃烘干2h,在干燥器內(nèi)冷卻后精確稱取5.8443g,用水溶解并稀釋至1L,搖勻。第141頁共302頁頒布日期：2023年02月15日用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中，加水稀釋至200mL,加4mL硝酸((1+1),在電磁攪拌下，用硝酸銀溶液以電位滴定法測定終點(diǎn)，過等當(dāng)點(diǎn)后，在同一溶液中再加人0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，用二次微商法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積體積V?按式(17)計(jì)算： V?----空白試驗(yàn)中200mL水，加4mL硝酸(1+1)加10mL0.1000mol/LVo?----空白試驗(yàn)中200mL.水，加4mL硝酸(1+1)加20mL0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液的體積，mL。濃度c按式(18)計(jì)算： 5.1.11.3儀器a)電位測定儀或酸度儀；b)銀電極或氯電極；c)甘汞電極；第142頁共302頁頒布日期：2023年02月15日5.1.11.4試驗(yàn)步驟5.1.11.4.1準(zhǔn)確稱取外加劑試樣0.5000g～5.0000g,放入燒杯中，加200mL水和4mL硝酸(1+1),使溶液呈酸性，攪拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用5.1.11.4.2用移液管加入10mL0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，燒杯內(nèi)加入電磁攪拌子，將燒杯放在電磁攪拌器上，開動(dòng)攪拌器并插入銀電極(或氯電極)5.1.11.4.3在同一溶液中，用移液管再加入10mL0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(此時(shí)溶液電勢降低),繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定，直至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn)，記錄電勢和對應(yīng)的0.1mol/L硝酸銀溶液消耗的體積V?。5.1.11.4.4空白試驗(yàn)在干凈的燒杯中加人200mL水和4mL硝酸(1+1)。用移液管加人10mL0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不加入試樣的情況下，在5.1.11.5結(jié)果表示第143頁共302頁頒布日期：2023年02月15日對應(yīng)這一點(diǎn)的體積即為終點(diǎn)體積，可用內(nèi)插法求得。外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V按式(19)計(jì)算： 式中：V?----試樣溶液加10mL0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液V?----試樣溶液20mL0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體外加劑中氯離子含量Xa-按式(20)計(jì)算： 式中：Xn-----外加劑氯離子含量，%;m----外加劑樣品質(zhì)量，g。用1.565乘氯離子的含量，即獲得無水氯化鈣Xaci?的含量，按式(21)計(jì)算： (21)式中：Xoci?----外加劑中無水氯化鈣的含5.1.11.6允許差室內(nèi)允許差為0.05%;室間允許差為0.08%。6硫酸鈉含量6.1.1方法提要氯化鋇溶液與外加劑試樣中的硫酸鹽生成溶解度極小的硫酸鋇沉淀，稱量經(jīng)高溫灼燒