2023版高三一輪總復(fù)習(xí)化學(xué)魯科版：高考熱點(diǎn)6 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

高考熱點(diǎn)專練（六）化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

執(zhí)占工|實(shí)驗(yàn)裝置的分析與評價(jià)

1.（2021?重慶七中高三期中）球形干燥管是中學(xué)化學(xué)常用的一種玻璃儀器。

下列有關(guān)球形干燥管的創(chuàng)新用途，錯(cuò)誤的是（）

選項(xiàng)ABCD

1螺旋狀

L銅絲

亳氯氣

公A令小卵石活塞

裝置

石英砂:.玻璃

活性炭區(qū)需纖維

mNaOH

曉才溶液y、蓬松棉

用于尾氣簡易的天然用Na2c固體與稀

用用于銅絲與C12

處理，防倒水凈化過濾硫酸反應(yīng)制備CO2

途反應(yīng)，防污染

吸器氣體，可隨制隨停

D［球形結(jié)構(gòu)可防止倒吸，可用于尾氣處理，防倒吸，A正確；B.氯氣與

NaOH反應(yīng)，球形結(jié)構(gòu)可防止倒吸，圖中裝置可用于銅絲與CL反應(yīng)，防污染,

B正確；C.活性炭具有吸附性，裝置可作簡易的天然水凈化過濾器，C正確；

D.Na2cCh固體易溶于水和稀硫酸，與稀硫酸接觸后，關(guān)閉活塞不能使固液分離,

則制備CO2氣體時(shí)不能隨制隨停，D錯(cuò)誤。］

2.下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范且能達(dá)到目的的是（）

ABCD

C12(HC1)

濃則公爆*

------?

而[_|------------------1_)

溶液的配制氯氣的凈化氨氣的收集沉淀的過濾

C［配制一定物質(zhì)的量濃度溶液轉(zhuǎn)移溶液時(shí)需要玻璃棒引流，故A項(xiàng)錯(cuò)

誤；除去氯氣中的氯化氫和水雜質(zhì)，先通入飽和食鹽水，除去氯化氫，再通入

濃硫酸，除去水，得到干燥純凈的氯氣，故B項(xiàng)錯(cuò)誤；氨氣的密度小于空氣的

密度，用向下排空氣法收集氣體，試管口塞一團(tuán)棉花，防止氨氣與空氣對流，

故C項(xiàng)正確；沉淀過濾時(shí)漏斗的下端要緊靠燒杯的內(nèi)壁，故D項(xiàng)錯(cuò)誤。］

熱點(diǎn)②I微型化工流程中的實(shí)驗(yàn)問題

3.(雙選)“鉀瀉鹽”的化學(xué)式為MgSO4KClxH2O,是一種制取鉀肥的重

要原料，它溶于水得到KC1與MgSO4的混合溶液。某化學(xué)活動(dòng)小組設(shè)計(jì)了如下

實(shí)驗(yàn)方案：

、-一.洗滌、F燥2330P

稱取皿此稱最BaSO扁體

加水溶液

24.85g滴加足量

滴加足量Ba(NO3%

樣品「漉沛AgN°儲液J4.35g

溶液，過濾

過濾、洗滌、AgCl同體

干燥、稱殳

以下說法不正確的是()

A.該方案能夠計(jì)算出“鉀瀉鹽”中KC1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

B.足量Ba(NO3)2溶液是為了與MgSO4充分反應(yīng)

C.“鉀瀉鹽”化學(xué)式中x=2

D.上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的測定利用學(xué)校實(shí)驗(yàn)室里的托盤天平即可完成

CD［加入足量的硝酸銀溶液，能將氯離子轉(zhuǎn)化為沉淀，由沉淀質(zhì)量進(jìn)而求

得氯化鉀的質(zhì)量，然后計(jì)算由氯化鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，故A正確；加入足量

1^網(wǎng)03)2溶液是為了與乂8$。4充分反應(yīng)，從而計(jì)算硫酸鎂的質(zhì)量，故B正確;

根據(jù)提供的數(shù)據(jù)，可計(jì)算出硫酸鎂和氯化鉀的質(zhì)量，然后根據(jù)化學(xué)式可求出化

學(xué)式中X的值。

設(shè)該樣品中MgSO4的質(zhì)量為y

MgSO4+Ba(NO3)2==BaSO4+Mg(NO3)2

120233

y23.30g

120_j

233=23.30g

j=12.00g,該樣品中MgSC>4的質(zhì)量為12.00go

設(shè)該樣品中KC1的質(zhì)量為z

AgNO3+KCl==AgClI+KNO3

74.5143.5

z14.35g

74.5_143.5

~~F=14.35

z=7.45g

該樣品中KC1的質(zhì)量為7.45g;水的質(zhì)量為24.85g-12.00g-7.45g=5.4g,

根據(jù)“鉀瀉鹽”的化學(xué)式

MgSO4-KClxH2O

12018x

12.00g5.4g

120_18x

12.00=5.4g

x=3,故C錯(cuò)誤；因?yàn)橥斜P天平只能精確到0.1g,題目中的數(shù)據(jù)精確到0.01

g,故D錯(cuò)誤。］

4.（2021?濟(jì)南模擬）通過氫化反應(yīng)制得的1一丁醇中混有少量正丁醛，為純

化1一丁醇，某研究小組查閱文獻(xiàn)知：

①R—CHO+NaHSO3（飽和）-"RCH（OH）SO3NaI

②沸點(diǎn)：乙醛為34℃,1—丁醇為118c

結(jié)合上述信息，小組同學(xué)設(shè)計(jì)如下提純路線：

國E過量試劑乙醛|士Wn|MgSO4固體|八7土汨人欣

粗品一，二立卷》溶液二幺有機(jī)層"＞液體混合物

----操作①------萃取操作②1-------操作③----------

/止京純品

操作④1----

下列說法錯(cuò)誤的是（）

A.試劑1為飽和NaHSCh溶液

B.操作①?操作④依次為溶解、分液、過濾、蒸儲

C.MgSCh固體的作用是吸收有機(jī)層中少量水分

D.操作②需要的主要玻璃儀器有分液漏斗、燒杯

B［粗品中含有正丁醛，根據(jù)所給信息①，知可利用飽和NaHSCh溶液使

其形成沉淀，然后通過過濾除去，A項(xiàng)正確；分離固體和液體用過濾的方法，操

作①為過濾，B項(xiàng)錯(cuò)誤；由流程圖可知MgSCh固體的作用是吸收水分，C項(xiàng)正

確；操作②是分液，需要的玻璃儀器為分液漏斗和燒杯，D項(xiàng)正確。］

5.工業(yè)上利用制備高純硅時(shí)的副產(chǎn)物SiCk和廢鐵鎂礦渣（含Si（h、MgCO3

及少量FezCh、FeCCh）為原料，制備二氧化硅和氯化鎂晶體的一種流程如下：

.H甲「沉淀14Si02HA

,q1n4操作①L溶液1-------1一濃濟(jì).j廣加淀2

廢鐵鐵礦渣斤冷液工L溶液3?…-MgC12?2H2。

濾渣試劑1

下列說法錯(cuò)誤的是（）

A.反應(yīng)前通常會將廢鐵鎂礦渣粉碎，目的是加快反應(yīng)速率，使礦渣反應(yīng)充

分

B.SiCk與水的反應(yīng)為SiC14+3H2O=H2SiO3I+4HC1

C.向溶液2中加H2O2的目的是氧化Fe2+,便于除雜

D.直接加熱蒸發(fā)溶液3可獲得氯化鎂晶體

D［將廢鐵鎂礦渣粉碎，可增大固體與溶液的接觸面積，從而加快反應(yīng)速

率，使礦渣反應(yīng)充分，故A項(xiàng)正確；根據(jù)流程分析知SiCh與水反應(yīng)生成H2SiO3

和HC1,HzSiCh加熱可生成二氧化硅和水，故B項(xiàng)正確；溶液中的亞鐵離子生

2+

成沉淀時(shí)的pH較大，而鐵離子的較小，向溶液2中加H2O2的目的是氧化Fe,

便于除雜，故C項(xiàng)正確；MgCh為強(qiáng)酸弱堿鹽，在溶液中會發(fā)生水解，加熱時(shí)

水解平衡正向移動(dòng)，且生成的HC1易揮發(fā)，故直接加熱溶液3得不到氯化鎂晶

體，D項(xiàng)錯(cuò)誤。］

熱點(diǎn)

6.碳酸鐲［La2(CO3)3］可用于治療終末期腎病患者的高磷酸鹽血癥，制備反

應(yīng)原理為2LaCl3+6NH4HCO3=La2(CO3)3I+6NH4CI+3cO2t+3H2O,某

化學(xué)興趣小組利用下列實(shí)驗(yàn)裝置模擬制備碳酸錮。下列說法不正確的是()

A.制備碳酸鐲實(shí)驗(yàn)流程中導(dǎo)管從左向右的連接順序?yàn)镕-A-B-D-E-C

B.Y中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3H2O4-CaO==Ca(OH)2+NH3t

C.X中盛放的試劑是飽和NaHCCh溶液，其作用為吸收揮發(fā)的HC1,同時(shí)

生成CO2

D.Z中應(yīng)先通入CO2,后通入過量的NH3

D［由裝置可知，W中制備CO2,X除去HC1,Y中制備氨氣，在Z中制

備碳酸鐲，則制備碳酸錮實(shí)驗(yàn)流程中導(dǎo)管從左向右的連接順序?yàn)?/p>

FTATBTDTE—C,A正確；B.Y中CaO與濃氨水反應(yīng)生成氨氣和氫氧化鈣，

該反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)式為NH3?H2O+CaO=Ca(OH)2+NH3T，B正確；C.裝置X

用于除雜，X中盛放的試劑是NaHC€）3溶液，可吸收CO2中的HC1,HC1與

NaHCCh反應(yīng)產(chǎn)生NaCl、H2O、CO2,故其作用為吸收揮發(fā)的HC1,同時(shí)生成

CO2,C正確；D.Z中應(yīng)先通入NH3,后通入過量的CO2,原因?yàn)镹H3在水中

溶解度大，二氧化碳在水中溶解度不大，堿性溶液更容易吸收二氧化碳，生成

較高濃度的NH4HCO3,D錯(cuò)誤。］

7.乙酰苯胺（（yNHCOC%）是磺胺類藥物的原料，可|

用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。實(shí)驗(yàn)室利用可逆反應(yīng)制備乙

酰苯胺的裝置圖如圖，在圓底燒瓶中加入新蒸儲過的10mLI

苯胺（O^NH2,易被氧化，p=1.02g-cm-3,沸點(diǎn)為Q

184.4℃）、15mL冰醋酸力=1.05gem-,沸點(diǎn)為H7.9℃）、0.1g鋅粉，裝上

分儲柱，插上溫度計(jì)，加熱，控制柱頂溫度105℃o經(jīng)過一系列操作得產(chǎn)品11.1

go下列說法錯(cuò)誤的是（）

A.鋅粉與醋酸反應(yīng)放出氫氣可防止苯胺被氧化

B.控制105C的目的是及時(shí)蒸出水蒸氣，使平衡正向移動(dòng)，提高產(chǎn)率

C.為提高冷凝效果，可用球形冷凝管代替分饋柱

D.乙酰苯胺的產(chǎn)率約為75%

C［苯胺易被氧化，鋅粉與醋酸反應(yīng)放出氫氣可防止苯胺被氧化，A正確；

該反應(yīng)可逆，及時(shí)蒸出水蒸氣，使平衡正向移動(dòng)，可以提高產(chǎn)率，B正確；球形

冷凝管不適合用于多組分液體的分離，C錯(cuò)誤;根據(jù)題干數(shù)據(jù)可確定冰醋酸過量,

苯胺質(zhì)量為1.02g-cm-3x10mL,物質(zhì)的量為皿鍛者普必，理論上生成

gemol

1.02X10X135

乙酰苯胺的質(zhì)量為g=14.8g,產(chǎn)率為三大X100%=75%,D正

93L4t.o

確。］

熱點(diǎn)?物質(zhì)制備與定量測定相結(jié)合的實(shí)驗(yàn)

8.某實(shí)驗(yàn)興趣小組模擬工業(yè)制備高鐵酸鉀（RFeO。并測定產(chǎn)品純度，涉及

反應(yīng)

①2FeCb+10NaOH+3NaClO==2Na2FeO4+9NaCl+5H2。

（2）Na2FeO4+2KOH=K2FeO4+2NaOH

已知高鐵酸鉀易溶于水，微溶于濃KOH溶液；在強(qiáng)堿性溶液中穩(wěn)定，酸

性至弱堿性條件下，與水反應(yīng)放出氧氣。

I.制備NaClO,實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

ABCD

(1)儀器X的名稱為O

(2)B中盛裝的液體是,玻璃管a的作用是o

II.制備K2FeO4晶體

第①步：將制得的NaClO溶液轉(zhuǎn)移到大燒杯中，依次加入適量NaOH和

FeCh溶液，得Na2FeO4;

第②步：加入適量KOH固體至飽和，得濕產(chǎn)品；

第③步：洗滌、干燥，得K2FeO4晶體。

(3)第②步中能得到濕產(chǎn)品的原因是________________________________

(4)第③步“洗滌”時(shí)，洗滌劑不用蒸儲水，而采用95%的乙醇，原因是

DI.測定K2FeO4純度

測定制得的K2FeO4的純度可用滴定法，滴定時(shí)有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為

-

a.FeOF+CrO2+2H2O=CrOi"+Fe(OH)3I+OH

+

b.2CrOF+2H=Cr2Or+H2O

2++3+3+

c.Cr2Or+6Fe+14H=2Cr4-6Fe+7H2O

⑸稱取2.0g制得的K2FeO4產(chǎn)品溶于適量KOH溶液中,加入足量KCrO2,

充分反應(yīng)后過濾，將濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶定容。取25.00mL定容后的溶

液于錐形瓶，加入稀硫酸酸化，滴加幾滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用0.10

(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)由紫色變?yōu)榫G色。重復(fù)操作2次，

平均消耗(NH”2Fe(SO4)2溶液的體積為26.00mL。則標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)選用(填

“酸式"或“堿式”)滴定管，該KFeCh樣品的純度為o

［解析］本實(shí)驗(yàn)的目的是模擬工業(yè)制備高鐵酸鉀(KzFeO”并測定產(chǎn)品純度；

首先制備NaQO,裝置A中利用濃鹽酸和二氧化鏤固體共熱制取氯氣，產(chǎn)生的

氟氣中混有HC1氣體，可在裝置B中盛放飽和食鹽水將HC1除去，之后通入C

中與NaOH溶液反應(yīng)制取NaClO,裝置D吸收未反應(yīng)的氯氣；然后制備K2FeO4

晶體，將制得的NaClO溶液轉(zhuǎn)移到大燒杯中，依次加入適量NaOH和FeCb溶

液，得Na2FeO4;由于相同條件下，RFeCh溶解度小于NazFeCh,所以向Na2FeO4

溶液中加入適量KOH的固體至飽和，可以析出K2Fe()4晶體，之后經(jīng)過濾、洗

滌、干燥得到KzFeCh晶體；之后用滴定法測定K2FeO4晶體的純度。

(1)根據(jù)儀器X的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知其為蒸館燒瓶；(2)B中盛裝飽和食鹽水除去

氟氣中混有的HC1氣體；玻璃管a與大氣相通，可以平衡壓強(qiáng)，防止裝置內(nèi)壓

強(qiáng)過高；(3)參考侯德榜制堿法可知，相同條件下，KzFeCh溶解度小于NazFeCh,

所以向Na2Fe€>4溶液中加入適量KOH的固體至飽和，可以析出KFeCh晶體；

(4)高鐵酸鉀易溶于水，與水反應(yīng)放出氧氣，用蒸儲水洗滌會造成產(chǎn)品的溶解損

失，所以用95%的乙醇洗滌降低損失；(5)(NH4)2Fe(SC)4)2標(biāo)準(zhǔn)液中存在鐵根離

子和Fe2+的水解使溶液顯酸性，所以需要用酸式滴定管；根據(jù)方程式c可知

7i(Cr2O?")=|n［(NH4)2Fe(SO4)2］,根據(jù)方程式a、b可知25.00mL待測液中

rt(FeOF)=1n(Cr2Or),所以n(FeOF)=1/i[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.026LX0.10

/J

…0.0026,~rL…「八、0.0026—250mL

mobL—~—mol,所以樣品中n(K2FeO4)=——molX仙―F

0026198g-moF'X-y-mol

六度mol,所以樣品的純度為--------77--------------X100%=85.8%o

［答案］(1)蒸儲燒瓶(2)飽和食鹽水平衡壓強(qiáng)(3)相同條件下，K2FeO4

溶解度小于NazFeCh(4)RFeCh易溶于水且與水反應(yīng)，用95%乙醇洗滌能減

少RFeCh溶解損失⑸酸式85.8%

9.(2021?上饒高三一模)PCb是磷的常見氯化物，可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的外延、

擴(kuò)散工序。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如表：

熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/C密度/(g?mLr)化學(xué)性質(zhì)

黃磷,口△

44.1280.51.822P+3C12(少量)—2PCL

2P+5C12（過量）----2PC15

遇水生成H3P03和HCL遇

PC13-11275.51.574

氧氣生成POC13

I.PC13的制備

如圖是實(shí)驗(yàn)室制備PC13的裝置(部分儀器已省略)。

回答下列問題：

⑴通入儀器甲中的冷卻水從(填“M”或"N”)口出來;儀器乙為

下端浸在冷水中的儀器，乙的名稱為。

(2)檢查裝置氣密性并裝入藥品后，先關(guān)閉Ki,打開K2通入干燥的CO2,

一段時(shí)間后，關(guān)閉K2,加熱曲頸瓶同時(shí)打開Ki通入干燥氯氣，反應(yīng)立即進(jìn)行。

通干燥CO2的作用是o

(3)實(shí)驗(yàn)室利用A裝置制備Ch的離子方程式為

實(shí)驗(yàn)過程中，通入氯氣的速率不宜過快的原因是

H.測定PCb的純度

測定產(chǎn)品中PCL純度的方法如下：迅速稱取4.400g產(chǎn)品，水解完全后配成

500mL溶液，取出25.00mL加入過量0.1000mol-L-120.00mL碘溶液，充分

反應(yīng)后再用0.1000mol-L1Na2s2O3溶液滴定過量的碘，終點(diǎn)時(shí)消耗12.00mL

Na2s2O3溶液。已知：H3PO3+H2O+l2==H3PO4+2HI,b+2Na2s2(h==2NaI

+Na2s4O6,假設(shè)測定過程中沒有其他反應(yīng)。

(4)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PC13的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為［已知:A/(PC13)=137.5

g/mol］；若滴定終點(diǎn)時(shí)仰視讀數(shù)，

則PC13的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

HLPC13水解生成的H3P。3性質(zhì)探究

⑸請你設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案，證明H3P03為二元酸：

［解析］I.(1)冷卻水下進(jìn)上出，故冷卻水從N口進(jìn)入冷凝管，從M口出來，

此處填“M”；儀器乙為帶支管的燒瓶，故為蒸儲燒瓶。

(2)由于紅磷能與空氣中氧氣反應(yīng)，需排盡裝置中的空氣，通入干燥的氣體

是為了防止產(chǎn)物PC13與水反應(yīng)。

(3)實(shí)驗(yàn)室可用MnCh與濃鹽酸反應(yīng)制取CL,反應(yīng)離子方程式為M11O2+

+2+

4H+2CF=^=Mn+2H2O+C12t;CL過量會將PCL氧化為PCI5,故通入

C12不能過快，故原因是防止生成PCk。

11.(4)由題意知，該測量方法為返滿定，Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)液測出的是剩余的12,

與樣品反應(yīng)的L等于12的總量減去剩余的L,再依據(jù)關(guān)系式：PC13?H3P。3?12,

可求出PC13的量，進(jìn)而求出其質(zhì)量分?jǐn)?shù)，計(jì)算過程如下：由關(guān)系式L?2Na2s2