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文檔簡介
注:本產品主要用于制造磷酸鐵鋰(LiFePO4)鋰離子電池正極材料下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而GB/T6003.1試驗篩技術要求和檢驗第1部分:金屬絲編GB/T6730.61鐵礦石碳和硫含量的測定高頻燃燒紅外GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物HG/T3696.3無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑及制品的制備第3部分:制劑及4、分子式和相對分子質量化學成分物理性能本文件所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T668表1中規(guī)定的三級水,試驗中所用的制劑及制品,在沒有注明其他規(guī)定時,均按然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定將150mL硫酸緩慢加至400mL水中,冷卻后,加入150mL磷酸,用水稀移取10mL三氯化鈦溶液(15%加入30ml(1+1)鹽酸溶液,用水稀釋定至0.0001g溶于水中,全部轉移至1000mL容量瓶中,用b)試驗數(shù)據(jù)處理:重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度[cK2Cr2O7)],數(shù)值以摩爾每m—稱取基準重鉻酸鉀的質量的數(shù)值,單位為克(gV—重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL6.3.2.7CuSO4-靛紅指示劑(AR)0.5g靛紅(靛藍二磺酸鈉)指示劑溶于0.1%的100m稱取1.0000g±0.0010g過篩后的試樣,精確至0.0001g。置于100mL燒杯中潤濕,加入20mL(1+1)鹽酸,蓋上表面皿,在通風用移液管移取50mL試驗溶液A,置于250mL錐形瓶中,皿,在260℃加熱板上加熱至近沸騰半分鐘后拿下。趁熱邊搖動錐形加入2滴硫酸銅-靛紅指示劑,溶液變藍色,滴加三氯化鈦溶液C—重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mV1—滴定試驗溶液所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升V0—滴定空白試驗溶液所消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平在酸性介質中,磷酸鹽與喹鉬檸酮反應生成黃色磷鉬酸奎琳沉淀,經過濾、6.4.2.3喹鉬檸酮溶液:溶液c——把a溶液加到b溶液中混和均勻,得溶液c;6.4.3.2電熱恒溫干燥箱:溫度能控制在180℃±2℃.用移液管移取25mL試驗溶液A(見6.3.4.1),置于500mL容量瓶中,加入面皿,在電熱板上微沸1min,取下冷卻至室溫,冷卻過程轉動燒杯3~180℃±2℃干燥至質量恒定的玻璃砂坩次用水約20mL。將沉淀轉移至玻璃砂坩堝中,繼續(xù)用水洗滌3沉淀置于180℃±2℃的電熱恒溫燥箱中烘60mi);m2—空白試驗溶液生成磷鉬酸喹啉沉淀的質量的數(shù)值,單位為克(g);取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平 Ca、Mg、Na、K、Cu、Zn、Ni、Mn、Al、Ti、Co、Pb、Cr0.參照【GB602-2002化學試劑雜質測定用標準溶液的制備】管理。分別移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL、20.00mL、46.6.2.2),置于6個100mL容量瓶中,各加入2mL鹽酸,用水稀釋至刻度,液的濃度(μg/mL)為橫坐標、對應的發(fā)射強度值為縱坐標,繪制工作曲線。稱取0.3g試樣(精確至0.0002g),置于250mL燒杯中,用少量水潤濕,加按照6.6.4.1相同條件測定相應待測元素的發(fā)射強度值。若測定試驗工作曲線的范圍,則應對試驗溶液進行適當稀釋,并保持待測元素(鈣、鎂、鈉、鉀、銅、鋅、鎳、錳、鋁、鈦、i—從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的質量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL0—從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行試樣于高頻感應爐的氧氣流中加熱燃燒,生成的二氧化硫由測量室,二氧化硫吸收某特定波長的紅外能,其吸收能與其濃試樣中的磁性物質以磁棒吸附后用王水溶解,采用電感耦合磁性物質元素(鐵、鋅、鎳、鉻)特征譜線的強度,以工作曲線選用有證系列國家標準物質的混合溶液或單標溶液(100選用有證系列國家標準物質的混合溶液或單標溶液(100分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00m(見6.8.2.4和6.8.2.5),置于6個100mL容量瓶中,各加入2mL鹽勻。導入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進行測定,分A。以標準溶液的濃度(μg/mL)為橫坐標、對應的發(fā)射強度值為縱坐標,繪制工作曲線。放入干凈磁棒,蓋上瓶蓋擰緊,用罐磨機(轉速60r/min)滾動1h。混合吸磁鐵在容器外側將磁棒吸附住,倒掉溶液,用水沖洗干凈磁棒轉入250mL燒杯中,加入8mL王水,再加入水沒過沸。至10mL~20mL左右時取下,冷卻至室溫。將溶液全部轉移至50mL容水清洗磁棒3次,倒入容量瓶中,最后用水稀釋至刻度,搖勻。導入電感耦射光譜儀,按照6.8.4.1相同條件測定相應待測元素的發(fā)射強度值。待測元素(鐵、鋅、鎳、鉻、磷)含量以待測元素(Fe、Zn、Ni、Cr、P)的質量分w3=wFe?1.8wp+wZn+wNi+wCrj—從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的質量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL0—從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測6.9.1.2高溫爐,溫度能控制在550℃±10℃.稱取2.5g試樣(精確至0.0002g),置于已在550℃士10℃條件下灼燒至坩堝中,放置在550℃士10℃的高溫爐中,灼燒m1—灼燒前試樣和瓷坩堝的質量的數(shù)值,單位為克(g);m2—灼燒后試樣和瓷坩堝的質量的數(shù)值,單位為克(g);取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平根據(jù)激光粒度分析儀的要求稱取一定量的試樣,加入40mL水,將試樣分散儀上,進行超聲分散1min。按激光粒7.2生產企業(yè)用相同材料,基本相同的生產條件,7.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù),采樣時將層深度的3/4處采樣。每袋所取試樣不少于50g。將所采的樣品混勻,用8.1納米磷酸鐵包裝上應有牢固、清晰的標志,內容包括:稱、型號、凈含量、批號或生產日期、本文件編號和GB/T191-2008表1中規(guī)定的"8.2每批出廠的納米磷酸鐵產品都應附有質量證明書,內容包括9、包裝、運輸、貯存9.1納米磷酸鐵采用雙層包裝。內包裝采用雙層聚乙烯塑料薄A參考儀器工作條件A.1分析譜線參考波長鈦、鈷、鉛、鉻、鐵、磷)含量的分析譜線波長見表A.1表A.1分析譜線波長元素名稱Mg279.553NaK206.200Ni231
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