層狀鉬化合物納米復合材料的氫氣氣敏和應變特性研究

層狀鉬化合物納米復合材料的氫氣氣敏和應變特性研究燃料貯箱作為航天器低溫推進系統中所占重量和體積最大的部件,其輕量化水平決定著航天器的主要性能指標。發(fā)展復合材料燃料貯箱是未來航天器低溫推擠系統研究的重要方向。復合材料貯箱的研制涉及到多項關鍵技術。貯箱的無損檢測與健康監(jiān)測技術便是其中的重要內容。為了保障復合材料貯箱的安全使用和考慮到燃料滲漏帶來的危害性,需要進一步完善其無損檢測與健康監(jiān)測技術。層狀納米材料包括石墨烯、過渡金屬二硫化物、過渡金屬氧化物等優(yōu)異的光、電、力學等特性,使得它們具備了廣泛的潛在應用前景。世界范圍內也掀起了層狀納米材料的研究熱潮。在復合材料方面,層狀納米材料已可以用于導電、導熱、耐磨、吸波復合材料等。進一步探究層狀納米材料在復合材料方面的應用,是復合材料研究的一大熱點。本論文針對復合材料貯箱研發(fā)過程中的滲漏監(jiān)測和應變無損檢測兩大關鍵問題,從MoO₃和MoS₂這兩種層狀鉬化合物出發(fā)開展探索研究。針對液氫燃料貯箱潛在的H₂滲漏問題,制備了MoO₃-x量子點和Pd/MoO₃納米復合材料這兩種H₂氣敏材料,研究了它們在室溫下的H₂氣敏性能,闡述了氣敏性能提升機理,并指出了這兩種氣敏材料未來在復合材料液氫貯箱滲漏檢測方面的應用前景。針對復合材料的無損應變檢測問題,制備了超薄MoS₂納米片及其樹脂基復合材料,研究了單軸拉伸作用下復合材料中MoS₂納米片的特征Raman峰隨基體應變的遷移特性,指出了其在復合材料構件無損應變傳感方面的應用前景。依據減小氣敏材料晶粒尺寸可顯著提升氣敏性能的原理,本論文首先通過插層熱剝離和光化學方法將層狀MoO₃塊體材料剝離制備成其相應的MoO₃-x量子點納米顆粒,然后以該量子點作為H₂氣敏材料,研究了室溫下的H₂氣敏傳感性能。插層熱剝離方法通過氫鍵作用將正丁胺插入MoO₃層間,利用高溫下正丁胺熱分解產生的瞬時高壓將MoO₃片層有效剝離,同時在片層結構中引入缺陷,通過超聲作用進一步分散制得量子點。光化學法利用UV光照下溶液中H+插層導致的片層晶格扭曲和光空穴積聚導致的光腐蝕作用刻蝕MoO₃納米片,制備相應量子點。平均粒徑為3.8nm的MoO₃-x量子點在室溫下對于1000ppm濃度H₂氣體的傳感靈敏度為9.02,響應和回復時間分別為64s和71s,較MoO₃納米片薄膜的氣敏性能顯著提升。依據貴金屬Pd對H₂的解離吸附作用可有效提升氣敏傳感性能的原理,分別通過光化學還原法和原位還原法制備了Pd納米顆粒修飾MoO₃納米片復合材料,并研究了該納米復合材料的室溫H₂氣敏性能。光化學還原法可以有效將Pd納米顆粒修飾在MoO₃納米片表面,而且以其制備的Pd納米顆粒較原位還原法修飾的Pd納米顆粒尺寸更為均勻,也更易通過調整光照時間來調控Pd納米粒子的尺寸。Pd/MoO₃納米復合材料在室溫下對1000ppm濃度的H₂氣體的傳感靈敏度為12.48,響應時間為24s。另外,該納米復合材料在H₂環(huán)境下重復變色效果顯著。未來,可進一步利于該納米復合材料的光學信號進行H₂氣敏傳感,利于復合材料液氫貯箱的滲漏檢測。依據外力作用下MoS₂納米片的Raman特征峰位可發(fā)生遷移的特性,首先高效制備了MoS₂納米片,然后將其添加進樹脂中制備復合材料薄膜,研究單軸拉伸下復合材料薄膜中MoS₂納米片的Raman特征峰偏移來反饋復合材料軸向應變。液相剝離法雖可以大量制備MoS₂納米片,但是以其制得的納米片尺寸和厚度可控性稍差。而通過調控氧化劑用量,可以將液相剝離的MoS₂納米片進一步化學剝離,制得超薄的納米片。將化學剝離的MoS₂納米片與PDMS復合,制備復合材料。在單軸拉伸作用下,復合材料中的納米片的Raman特征峰可以發(fā)生顯著的偏移,且夾層沉積的納米片較表層沉積的納米片的特征峰應變遷移率更大,E12g峰的遷移率為-0.6