安工大材料分析方法復(fù)習(xí)重點(diǎn)和解答

復(fù)習(xí)的重點(diǎn)及思考題第一章X射線的性質(zhì)X射線產(chǎn)生的根本原理。X射線的本質(zhì)―――電磁波、高能粒子、物質(zhì)X射線譜――管電壓、電流對(duì)譜的影響、短波限的意義等高能電子與物質(zhì)相互作用可產(chǎn)生哪兩種X射線？產(chǎn)生的機(jī)理？連續(xù)X射線：當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子(帶電粒子)與原子核內(nèi)電場(chǎng)作用而減速時(shí)會(huì)產(chǎn)生電磁輻射,這種輻射所產(chǎn)生的X射線波長(zhǎng)是連續(xù)的,故稱之為～特征(標(biāo)識(shí))X射線：由原子內(nèi)層電子躍遷所產(chǎn)生的X射線叫做特征X射線。X射線與物質(zhì)的相互作用兩類散射的性質(zhì)二次特征輻射〔X射線熒光〕、餓歇效應(yīng)產(chǎn)生的機(jī)理與條件二次特征輻射〔X射線熒光〕：由X射線所激發(fā)出的二次特征X射線叫X射線熒光。俄歇電子：俄歇電子的產(chǎn)生過(guò)程是當(dāng)原子內(nèi)層的一個(gè)電子被電離后，處于激發(fā)態(tài)的電子將產(chǎn)生躍遷，多余的能量以無(wú)輻射的形式傳給另一層的電子，并將它激發(fā)出來(lái)。這種效應(yīng)稱為俄歇效應(yīng)。第二章X射線的方向晶體幾何學(xué)根底晶體的定義、空間點(diǎn)陣的構(gòu)建、七大晶系尤其是立方晶系的點(diǎn)陣幾種類型在自然界中，其結(jié)構(gòu)有一定的規(guī)律性的物質(zhì)通常稱之為晶體晶向指數(shù)、晶面指數(shù)〔密勒指數(shù)〕定義、表示方法，在空間點(diǎn)陣中的互對(duì)應(yīng)晶帶、晶帶軸、晶帶定律，立方晶系的晶面間距表達(dá)式倒易點(diǎn)陣定義、倒易矢量的性質(zhì)厄瓦爾德作圖法及其表述，它與布拉格方程的等同性證明(a)以為半徑作一球；(b)將球心置于衍射晶面與入射線的交點(diǎn)。(c)初基入射矢量由球心指向倒易陣點(diǎn)的原點(diǎn)。(d)落在球面上的倒易點(diǎn)即是可能產(chǎn)生反射的晶面。(e)由球心到該倒易點(diǎn)的矢量即為衍射矢量。布拉格方程布拉格方程的導(dǎo)出、各項(xiàng)參數(shù)的意義，作為產(chǎn)生衍射的必要條件的含義。布拉格方程只是確定了衍射的方向,在復(fù)雜點(diǎn)陣晶脆中不同位置原子的相同方向衍射線,因彼此間有確定的位相關(guān)系而相互干預(yù),使得某些晶面的布拉格反射消失即出現(xiàn)結(jié)構(gòu)消光,因此產(chǎn)生衍射的充要條件是滿足布拉格方程的同時(shí)結(jié)構(gòu)因子不為零干預(yù)指數(shù)引入的意義，與晶面指數(shù)〔密勒指數(shù)〕的關(guān)系干預(yù)指數(shù)HKL與Miller指數(shù)hkl之間的關(guān)系有：H=nh,K=nk,L=nl不同點(diǎn)：〔1〕密勒指數(shù)是實(shí)際晶面的指數(shù)，而干預(yù)晶面指數(shù)不一定；〔2〕干預(yù)指數(shù)HKL與晶面指數(shù)(Miller指數(shù))hkl之間的明顯差異是：干預(yù)指數(shù)中有公約數(shù)，而晶面指數(shù)只能是互質(zhì)的整數(shù)。相同點(diǎn)：當(dāng)干預(yù)指數(shù)也互為質(zhì)數(shù)時(shí)，它就代表一族真實(shí)的晶面。所以說(shuō)，干預(yù)指數(shù)是晶面指數(shù)的推廣，是廣義的晶面指數(shù)。第三章X射線衍射強(qiáng)度結(jié)構(gòu)因子原子散射因子、結(jié)構(gòu)因子、系統(tǒng)消光的定義與意義系統(tǒng)消光：在X射線衍射過(guò)程中，把因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。結(jié)構(gòu)因子：定量表征原子排布以及原子種類對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)稱為結(jié)構(gòu)因子，即晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子。結(jié)構(gòu)因子的計(jì)算產(chǎn)生結(jié)構(gòu)消光的根本原因？會(huì)分析消光規(guī)律。例如試分析面心立方晶體的消光規(guī)律。+，第四章多晶體分析方法德拜粉末照相法德拜攝照法――光源、樣品、相機(jī)、底片的特點(diǎn)德拜衍射把戲的指標(biāo)化原理x射線衍射儀衍射儀的根本構(gòu)成、結(jié)構(gòu)與原理。測(cè)角儀的“θ—2θ〞、“θ—θ〞模式連動(dòng)的意義。X射線儀連續(xù)掃描、步進(jìn)〔階梯〕掃描的工作方式特點(diǎn)？在實(shí)際實(shí)驗(yàn)時(shí)如何選擇？(1)連續(xù)掃描：探測(cè)器以一定的速度在選定的角度內(nèi)進(jìn)行連續(xù)掃描，探測(cè)器以測(cè)量的平均強(qiáng)度，繪出譜線，特點(diǎn)是快，缺點(diǎn)是不準(zhǔn)確，一般工作時(shí)，作為參考，以確定衍射儀工作的角度?！?〕步進(jìn)掃描：探測(cè)器以一定的角度間隔逐步移動(dòng)，強(qiáng)度為積分強(qiáng)度，峰位較準(zhǔn)確。從物質(zhì)的X射線衍射圖譜上可以得到什么信息？?jī)煞N衍射方法〔德拜、衍射儀〕對(duì)樣品的要求第五章X射線物相分析原理根據(jù)X射線衍射圖譜進(jìn)行定性的相分析的依據(jù)每種結(jié)晶物質(zhì)都有特定的結(jié)構(gòu)參數(shù)，這些參數(shù)均影響這X射線衍射線的位置、強(qiáng)度。位置：晶胞的形狀、大小，即面間距d。強(qiáng)度：晶胞內(nèi)原子的種類、數(shù)目、位置。盡管物質(zhì)的種類多種多樣，但卻沒(méi)有兩種物質(zhì)的衍射圖是完全相同的。因此，一定物質(zhì)的衍射線條的位置、數(shù)目、及其強(qiáng)度，就是該種物質(zhì)的特征。當(dāng)試樣中存在兩種或兩種以上的物質(zhì)時(shí)，它們的衍射把戲，即衍射峰，會(huì)同時(shí)出現(xiàn)，但不會(huì)干預(yù)，僅僅衍射線條強(qiáng)度的簡(jiǎn)單疊加。根據(jù)此原理就可以從混合物的衍射把戲中將物相一個(gè)一個(gè)地尋找出來(lái)。PDF、ASTM、JCPDS卡片組成以及各工程的含義索引數(shù)字索引〔哈那瓦特索引〕、字母索引的建立方法與原理，為什么要引入哈那瓦特索引。索引中各項(xiàng)的含義物相定性相分析利用哈那瓦特索引進(jìn)行單相物相分析的一般步驟。(1)計(jì)算相對(duì)強(qiáng)度(歸－化)(2)按強(qiáng)度大小排列值(3)從前反射區(qū)中選取強(qiáng)度最大的三根衍射線(4)在索引中找出值對(duì)應(yīng)的那一組(5)按次強(qiáng)線的面間距找到接近的那一相再看值是否一致(6)如三強(qiáng)線值一致,再選取八強(qiáng)線進(jìn)行對(duì)應(yīng)比擬,如符合得較好,那么記下卡片號(hào)(7)由卡片上的數(shù)據(jù),劃出屬于該相的線條(8)記下該相相應(yīng)的物理參數(shù)物相定性分析結(jié)果的表示第七章光學(xué)顯微鏡的局限性的根本原因是什么？顯微系統(tǒng)分辨本領(lǐng)的含義？影響分辨本領(lǐng)的因素？〔阿貝公式〕磁透鏡的像差類別與含義？像散、球差、色差磁透鏡的景深、焦長(zhǎng)的含義與特點(diǎn)？透鏡的景深：透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深透鏡的焦長(zhǎng)：透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長(zhǎng)。第八章什么是透射電鏡的三級(jí)放大系統(tǒng)?試說(shuō)明每一級(jí)的功用?物鏡光欄、選區(qū)光欄的位置與作用？透射電子顯微鏡與光學(xué)顯微鏡有何區(qū)別？復(fù)型樣品的根本制備方法有幾種？簡(jiǎn)述塑料－碳二級(jí)的根本制備方法，并用圖示之。薄膜樣品的制備方法有幾種？根本原理與方法。第十章空間點(diǎn)陣的描述。倒易點(diǎn)陣的概念、厄瓦爾德作圖法的應(yīng)用。晶帶定律及其應(yīng)用。二維零層倒易點(diǎn)陣的畫法〔立方晶系〕。如：試畫出面心立方點(diǎn)陣及其〔001〕晶帶軸的二維零層倒易點(diǎn)分布。電子衍射把戲形成的原理是什么？為何能進(jìn)行相分析？布拉格定律告訴我們，當(dāng)一束平行的相干電子波射向一晶體時(shí)，在滿足布拉格定律的情況下，將會(huì)產(chǎn)生一定的衍射，這些衍射線在通過(guò)透鏡后，在焦面上將會(huì)聚于一點(diǎn)。如果一個(gè)晶體同時(shí)有幾族晶面產(chǎn)生衍射，在物鏡后焦面上均會(huì)聚成一些衍射斑點(diǎn)，這些衍射斑點(diǎn)經(jīng)后級(jí)透鏡成像后就記錄下來(lái)，它們之間具有一定的規(guī)律,構(gòu)成一定的把戲，這就是我們所記錄的衍射把戲。薄晶體衍射把戲的特點(diǎn)？它與零層倒易平面的關(guān)系？為何能用電子衍射把戲進(jìn)行相分析？電子衍射時(shí)，電子是透過(guò)樣品的，因此要求樣品很薄，這樣參與衍射的原子層僅有幾十~幾百個(gè)原子層面。在布拉格角處強(qiáng)度分布很寬，所以即使略為偏離布拉格條件的電子束也不能忽略其強(qiáng)度，即亦可能產(chǎn)生衍射，因此可在一個(gè)方向上獲得多個(gè)晶面衍射所形成的衍射把戲。這些把戲與原來(lái)實(shí)際晶體之間具有一定的相關(guān)性，事實(shí)上它們與該方向的零層倒易平面近似重合，由此即可分析原來(lái)晶體的結(jié)構(gòu)。簡(jiǎn)要說(shuō)明厄瓦爾德作圖法，并證明它與布拉格方式的等同性。試用厄瓦爾德作圖法導(dǎo)出電子衍射的根本公式：Lλ=Rd〔相機(jī)長(zhǎng)度、相機(jī)常數(shù)的意義？〕選區(qū)衍射的意義？為何要正確操作？〔1〕選區(qū)衍射是通過(guò)在物鏡象平面上插入選區(qū)光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來(lái)實(shí)現(xiàn)的。其目的是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的一致性。(2)選區(qū)衍射是有誤差的，這種誤差就是像與衍射譜的不對(duì)應(yīng)性。造成這種誤差的原因是：磁旋轉(zhuǎn)角：像和譜所使用的中間鏡電流不同，磁旋轉(zhuǎn)角不同。物鏡球差：Csa3物鏡聚焦：Da后兩種引起的總位移h=Csa3±Da多晶衍射把戲的特點(diǎn)？衍射把戲的標(biāo)定。利用多晶衍射把戲測(cè)定相機(jī)常數(shù)的方法。多晶衍射把戲：相同晶面間距的晶面所產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)構(gòu)成以透射斑點(diǎn)為中心的同心圓。單晶衍射把戲的特點(diǎn)？衍射把戲的根本標(biāo)定方法?！惭苌浒褢蛑袦y(cè)量那些根本參數(shù)〕單晶衍射把戲：各個(gè)晶面產(chǎn)生的衍射斑點(diǎn)構(gòu)成以透射斑為中心的平行四邊型。指數(shù)直接標(biāo)定法:相機(jī)常數(shù)和樣品的晶體結(jié)構(gòu)(a)測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離及R1、R2、R3、R4，(如下圖)。；(b)根據(jù)衍射根本公式，求出相應(yīng)的晶面間距；(c)因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)足的，每一d值即為該晶體某一晶面族的晶面間距。故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)。(d)測(cè)定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角φ。(e)決定離開(kāi)中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。(f)決定第二斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷谝粋€(gè)斑點(diǎn)間的夾角必須符合夾角公式。(g)一旦決定了兩個(gè)斑點(diǎn)，那未其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得。(h)根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即晶帶軸的指數(shù)。衍射把戲指標(biāo)化的表示方法。所有衍射把戲僅限于立方晶系第十一章什么是質(zhì)厚襯度?形成的根本原理是什么?〔物鏡光欄的作用〕提高復(fù)型圖像襯度有那些途徑?為什么?什么是衍射襯度？其形成的根本原理是什么？什么是明場(chǎng)、暗場(chǎng)像？什么是中心明場(chǎng)、暗場(chǎng)像？什么是消光現(xiàn)象？消光距離的意義。由于透射束、衍射束相互作用，使得其強(qiáng)度IT和Ig在在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩深度周期叫做消光距離衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的適用范圍？〔運(yùn)用了那兩個(gè)近似？〕雙束近似、柱體近似什么是等厚紋？等傾紋？〔非理想晶體不作要求〕在理想晶體中，如果晶體保持在確定的位向，那么晶體的會(huì)由于消光現(xiàn)象而出現(xiàn)明暗相間的條紋，此時(shí)：因?yàn)橥粭l紋上晶體的厚度是相同的，所以這種條紋叫做等厚條紋。第十二章1.SEM中電子束入射固體樣品外表會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)?它們有哪些特點(diǎn)和用途?〔列舉至少兩種〕2．何為二次電子？何為背反射電子？?jī)烧叩膱D像區(qū)別？(1)在掃描電鏡中通常采用兩種信號(hào)觀察樣品的外表形貌，即：〔a〕二次電子，〔b〕背反射電子(2)相同點(diǎn)：均能顯示外表形貌不同點(diǎn)：外表形貌的分辨率：〔a〕高(b)低成分敏感性：〔a〕低(b)高3.掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響，用不同的信號(hào)成像時(shí)，其分辨率有何不同?所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號(hào)成像時(shí)的分辨率?成像的信號(hào)、電子束斑的大小4.掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同?5.二次電子像和背散射電子像在顯示外表形貌襯度時(shí)有何相同與不同之處?6.二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來(lái)，從而使圖像的立體感很強(qiáng)，其原因何在?第十三章為什么能用X射線進(jìn)行成分分析？利用何種X射線進(jìn)行成分分析？為什么？波譜儀進(jìn)行成分分析的原理？能譜儀進(jìn)行成分分析的原理？〔定性、定量〕能譜儀、波譜儀進(jìn)行成分分析的優(yōu)缺點(diǎn)？?jī)烧叩闹饕町?？綜合題1.請(qǐng)總結(jié)一下，前面所學(xué)的測(cè)試方法中，相分析的方法有那幾種？元素成分分析的方法有那幾種？簡(jiǎn)述一下它們的優(yōu)缺點(diǎn)2.一種材料中含有CaCO3相，應(yīng)用何方法分析？如要監(jiān)測(cè)鐵元素的影響應(yīng)用何方法？為什么？3.一種樣品其某中元素的含量在10－3克試題類型舉例：一、填空在光學(xué)系統(tǒng)中除衍射效應(yīng)影響其分辨本領(lǐng)外，像差的存在是影響透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素，磁透鏡的像差主要有：、、?！蚕裆?、球差、色差〕X射線衍射儀是由____________________、_____________________、___________________、__________________等組成的聯(lián)合裝置，所用的試樣形狀是。〔X射線發(fā)生器、測(cè)角儀、探測(cè)器、控制與記錄單元，平板〕二、名詞解釋1、連續(xù)X射線：當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子(帶電粒子)與原子核內(nèi)電場(chǎng)作用而減速時(shí)會(huì)產(chǎn)生電磁輻射,這種輻射所產(chǎn)生的X射線波長(zhǎng)是連續(xù)的,故稱之為～。2、二次特征輻射〔X射線熒光〕：由X射線所激發(fā)出的二次特征X射線叫X射線熒光。三、簡(jiǎn)答題1、提高復(fù)型樣品圖像的襯度用何方法？為什么?一般的情況，通過(guò)以一定的角度投影(蒸發(fā))密度較大的重金屬原子提高復(fù)型樣品圖像的襯度，如Cr、Au等?！?分〕對(duì)于復(fù)型試樣來(lái)說(shuō)，其襯度來(lái)源主要是質(zhì)厚襯度。復(fù)型膜試樣雖有一定的厚度差異，但由于整個(gè)試樣的密度、質(zhì)量根本一樣，襯度很小。通過(guò)以一定的角度投影(蒸發(fā))密度較大的重金屬原子，以增加試樣不同部位的密度、質(zhì)量的差異，從而大大改善圖像的襯度?！?分〕2、區(qū)分密勒指數(shù)(晶面指數(shù))與干預(yù)晶面指數(shù)的異同點(diǎn)。答：干預(yù)指數(shù)HKL與Miller指數(shù)hkl之間的關(guān)系有：H=nh,K=nk,L=nl〔1分〕不同點(diǎn)：〔1〕密勒指數(shù)是實(shí)際晶面的指數(shù)，而干預(yù)晶面指數(shù)不一定；〔2〕干預(yù)指數(shù)HKL與晶面指數(shù)(Miller指數(shù))hkl之間的明顯差異是：干預(yù)指數(shù)中有公約數(shù)，而晶面指數(shù)只能是互質(zhì)的整數(shù)?！?分〕相同點(diǎn)：當(dāng)干預(yù)指數(shù)也互為質(zhì)數(shù)時(shí)，它就代表一族真實(shí)的晶面。〔2分〕所以說(shuō)，干預(yù)指數(shù)是晶面指數(shù)的推廣，是廣義的晶面指數(shù)。四、問(wèn)答題1、電子衍射形成的原理是什么？為何能進(jìn)行相分析？(8分)布拉格定律告訴我們，當(dāng)一束平行的相干電子波射向一晶體時(shí)，在滿足布拉格定律的情況下，將會(huì)產(chǎn)生一定的衍射，這些衍射線在通過(guò)透鏡后，在焦面上將會(huì)聚于一點(diǎn)。如果一個(gè)晶體同時(shí)有幾族晶面產(chǎn)生衍射，在物鏡后焦面上均會(huì)聚成一些衍射斑點(diǎn)，這些衍射斑點(diǎn)經(jīng)后級(jí)透鏡成像后就記錄下來(lái)，它們之間具有一定的規(guī)律,構(gòu)成一定的把戲，這就是我們所記錄的衍射把戲。〔3分〕電子衍射時(shí)，電子是透過(guò)樣品的，因此要求樣品很薄，這樣參與衍射的原子層僅有幾十~幾百個(gè)原子層面。在布拉格角處強(qiáng)度分布很寬，所以即使略為偏離布拉格條件的電子束也不能忽略其強(qiáng)度，即亦可能產(chǎn)生衍射，因此可在一個(gè)方向上獲得多個(gè)晶面衍射所形成的衍射把戲。這些把戲與原來(lái)實(shí)際晶體之間具有一定的相關(guān)性，事實(shí)上它們與該方向的零層倒易平面近似重合，由此即可分析原來(lái)晶體的結(jié)構(gòu)?！?分〕2、分析電子衍射與X射線衍射的異同點(diǎn)。簡(jiǎn)要說(shuō)明多晶衍射把戲的標(biāo)定方法以及在電子衍射分析中的作用。(12分)答：〔1〕相同點(diǎn)：均可進(jìn)行相結(jié)構(gòu)的分析不同點(diǎn)：電子衍射可以對(duì)微區(qū)的組織進(jìn)行對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)分析；而X射線可對(duì)宏觀的區(qū)域內(nèi)所有相進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，不能與微觀組織對(duì)應(yīng)。電子衍射的相分析精度低，包含的結(jié)構(gòu)信息少；而X射線相分析精度高，包含的結(jié)構(gòu)多電子衍射不能對(duì)相進(jìn)行定量分析；而X射線能對(duì)相進(jìn)行定量分析。〔4分〕〔2〕和德拜衍射分析方法一樣，R和1/d存在簡(jiǎn)單的正比關(guān)系，因此：對(duì)立方晶系：1/d2=〔h2+k2+l2〕/a2＝N/a2，通過(guò)R2比值確定環(huán)指數(shù)和點(diǎn)陣類型。A)晶體結(jié)構(gòu)：測(cè)R、算R2、分析R2比值的遞增規(guī)律、定N、求(hkl)和a。如Lλ,也可由d=