3版儀器分析第3節(jié)-等離子體發(fā)射光譜儀課件

第十三章

原子發(fā)射光譜分析法一、概述generalization二、ICP-AES結(jié)構(gòu)流程structureofICP-AES三、ICP-AES原理principleandfeatureofICP-AES四、ICP-AES的特點(diǎn)featureofICP-AES五、等離子體發(fā)射光譜儀plasmaemissionspectrometry第三節(jié)

等離子體發(fā)射光譜儀atomicemissionspectrometry,AESplasma

emissionspectrometry2024/1/2一、概述generalization原子發(fā)射光譜在50年代發(fā)展緩慢；1960年，工程熱物理學(xué)家Reed，設(shè)計(jì)了環(huán)形放電感耦等離子體炬，指出可用于原子發(fā)射光譜分析中的激發(fā)光源；

1960年，工程熱物理學(xué)家Reed設(shè)計(jì)了環(huán)形放電感耦等離子體炬；指出可用于原子發(fā)射光譜分析中的激發(fā)光源；光譜學(xué)家法塞爾和格倫菲爾德用于發(fā)射光譜分析，建立了電感耦合等離子體光譜儀(ICP-AES);70年代獲ICP-AES應(yīng)用廣泛。2024/1/2等離子體光源的形成類型等離子體噴焰作為發(fā)射光譜的光源主要有以下三種形式：(1)直流等離子體噴焰(directcurrutplasmajet，DCP)

弧焰溫度高8000-10000K，穩(wěn)定性好，精密度接近ICP，裝置簡(jiǎn)單，運(yùn)行成本低；(2)電感耦合等離子體(inductivelycoupledplasma，ICP)ICP的性能優(yōu)越，已成為最主要的應(yīng)用方式；(3)微波感生等離子體(microwaveinducedplasma,MIP)溫度5000-6000K，激發(fā)能量高，可激發(fā)許多很難激發(fā)的非金屬元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O等，可用于有機(jī)物成分分析，測(cè)定金屬元素的靈敏度不如DCP和ICP。2024/1/2二、ICP-AES的結(jié)構(gòu)流程

structureofICP-AESandprocess采用ICP作為光源是ICP-AES與其他光譜儀的主要不同之處。主要部分：1.高頻發(fā)生器自激式高頻發(fā)生器，用于中、低檔儀器；晶體控制高頻發(fā)生器，輸出功率和頻率穩(wěn)定性高，可利用同軸電纜遠(yuǎn)距離傳送。2.等離子體炬管三層同心石英玻璃管3.試樣霧化器4.光譜系統(tǒng)2024/1/2

ICP-AES2024/1/2三、ICP-AES的原理

principleandfeatureofICP-AESICP是由高頻發(fā)生器和等離子體炬管組成。1.晶體控制高頻發(fā)生器石英晶體作為振源，經(jīng)電壓和功率放大，產(chǎn)生具有一定頻率和功率的高頻信號(hào)，用來(lái)產(chǎn)生和維持等離子體放電。石英晶體固有振蕩頻率：6.78MHz，二次倍頻后為27.120MHz,電壓和功率放大后，功率為1-2kW；2024/1/2

2.炬管與霧化器三層同心石英玻璃炬管置于高頻感應(yīng)線圈中，等離子體工作氣體從管內(nèi)通過(guò)，試樣在霧化器中霧化后，由中心管進(jìn)入火焰；外層Ar從切線方向進(jìn)入，保護(hù)石英管不被燒熔，中層Ar用來(lái)點(diǎn)燃等離子體；2024/1/2

3.原理當(dāng)高頻發(fā)生器接通電源后，高頻電流I通過(guò)感應(yīng)線圈產(chǎn)生交變磁場(chǎng)(綠色)。開(kāi)始時(shí)，管內(nèi)為Ar氣，不導(dǎo)電，需要用高壓電火花觸發(fā)，使氣體電離后，在高頻交流電場(chǎng)的作用下，帶電粒子高速運(yùn)動(dòng)，碰撞，形成“雪崩”式放電，產(chǎn)生等離子體氣流。在垂直于磁場(chǎng)方向?qū)a(chǎn)生感應(yīng)電流（渦電流，粉色），其電阻很小，電流很大(數(shù)百安)，產(chǎn)生高溫。又將氣體加熱、電離，在管口形成穩(wěn)定的等離子體焰炬。2024/1/2四、ICP-AES特點(diǎn)

featureofICP-AES(1)溫度高，惰性氣氛，原子化條件好，有利于難熔化合物的分解和元素激發(fā)，有很高的靈敏度和穩(wěn)定性；(2)“趨膚效應(yīng)”，渦電流在外表面處密度大，使表面溫度高，軸心溫度低，中心通道進(jìn)樣對(duì)等離子的穩(wěn)定性影響小。也有效消除自吸現(xiàn)象，線性范圍寬（4～5個(gè)數(shù)量級(jí)）；(3)

ICP中電子密度大，堿金屬電離造成的影響??；(4)Ar氣體產(chǎn)生的背景干擾小；(5)無(wú)電極放電，無(wú)電極污染；

ICP焰炬外型像火焰，但不是化學(xué)燃燒火焰，氣體放電；缺點(diǎn)：對(duì)非金屬測(cè)定的靈敏度低，儀器昂貴，操作費(fèi)用高。2024/1/2五、等離子體發(fā)射光譜儀

plasmaemissionspectrometry1.光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀

光電直讀是利用光電法直接獲得光譜線的強(qiáng)度；兩種類型：多道固定狹縫式和單道掃描式；

一個(gè)出射狹縫和一個(gè)光電倍增管，可接受一條譜線，構(gòu)成一個(gè)測(cè)量通道；單道掃描式是轉(zhuǎn)動(dòng)光柵進(jìn)行掃描，在不同時(shí)間檢測(cè)不同譜線；多道固定狹縫式則是安裝多個(gè)（多達(dá)70個(gè)），同時(shí)測(cè)定多個(gè)元素的譜線；2024/1/2凹面光柵與羅蘭圓多道型光電直讀光度儀多采用凹面光柵；

羅蘭圓：Rowland(羅蘭)發(fā)現(xiàn)在曲率半徑為R

的凹面反射光柵上存在著一個(gè)直徑為R的圓，不同波長(zhǎng)的光都成像在圓上，即在圓上形成一個(gè)光譜帶；凹面光柵既具有色散作用也起聚焦作用（凹面反射鏡將色散后的光聚焦）。

2024/1/2特點(diǎn)

:

(1)多達(dá)70個(gè)通道可選擇設(shè)置，同時(shí)進(jìn)行多元素分析，這是其他金屬分析方法所不具備的；(2)分析速度快，準(zhǔn)確度高；(3)線性范圍寬，4～5個(gè)數(shù)量級(jí)，高、中、低濃度都可分析；缺點(diǎn)：出射狹縫固定，各通道檢測(cè)的元素譜線一定；改進(jìn)型：n+1型ICP光譜儀在多道儀器的基礎(chǔ)上，設(shè)置一個(gè)掃描單色器，增加一個(gè)可變通道；2024/1/22.全譜直讀等離子體光譜儀

采用CID陣列檢測(cè)器，可同時(shí)檢測(cè)165～800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)出現(xiàn)的全部譜線；中階梯光柵分光系統(tǒng)，儀器結(jié)構(gòu)緊湊，體積大大縮小；兼具多道型和掃描型特點(diǎn)；CID：電荷注入式檢測(cè)器(chargeinjectiondetector,CID),28×28mm半導(dǎo)體芯片上，26萬(wàn)個(gè)感光點(diǎn)點(diǎn)陣(每個(gè)相當(dāng)于一個(gè)光電倍增管)；2024/1/2對(duì)比2024/1/22024/1/2儀器特點(diǎn):(1)測(cè)定每個(gè)元素可同時(shí)選用多條譜線；(2)可在一分鐘內(nèi)完成70個(gè)元素的定量測(cè)定；(3)可在一分鐘內(nèi)完成對(duì)未知樣品中多達(dá)70多元素的定性；(4)1mL的樣品可檢測(cè)所有可分析元素；(5)扣除基體光譜干擾；(6)全自動(dòng)操作；(7)分析精度：CV0.5%。2024/1/2光路圖2024/1/2檢測(cè)器2024/1/2內(nèi)容選擇：第一節(jié)原子發(fā)射光譜分析基本原理basicprincipleofAtomicemissionspectrometry第二節(jié)發(fā)射光譜分析裝置與儀器deviceandinstrumentofAES第三節(jié)等離子體發(fā)射光譜儀plasma

emissionspectrometry第四節(jié)定性、定量分析方法qualitativeandquantitativeanalysismethod

結(jié)束賣油翁下課了，回顧學(xué)習(xí)一個(gè)小故事吧！學(xué)習(xí)目標(biāo)1、復(fù)述故事，深入理解文章內(nèi)容，初步把握人物形象。2、學(xué)會(huì)利用文中關(guān)鍵詞句分析人物形象。3、體會(huì)文章所揭示的深刻道理。故事發(fā)生的時(shí)間、地點(diǎn)、人物、事件的起因、經(jīng)過(guò)和結(jié)果要復(fù)述清楚?？磮D復(fù)述課文內(nèi)容自學(xué)指導(dǎo)(一)1、作者運(yùn)用哪幾種方法去刻畫(huà)人物的形象？從文中找出具體句子進(jìn)行分析。并說(shuō)說(shuō)你是如何看待這兩個(gè)人物的。2、從這個(gè)故事中你懂得了什么道理？自學(xué)指導(dǎo)(二)陳堯咨（善射）賣油翁（善酌）動(dòng)作神態(tài)語(yǔ)言睨之無(wú)他，但手熟爾以我酌油知之我亦無(wú)他，惟手熟爾汝亦知射乎吾射不亦精乎爾安敢輕吾射釋擔(dān)而立但微頷之取置覆酌瀝性格:自矜（驕傲）謙虛對(duì)比道理:熟能生巧,即使有什么長(zhǎng)處也不必驕傲自滿。忿然笑而遣之笑而遣之1、聯(lián)系生活、學(xué)習(xí)，說(shuō)說(shuō)熟能生巧的事例。

2、你認(rèn)為一個(gè)人應(yīng)該如何看待自己的長(zhǎng)處？又如何看待他人的長(zhǎng)處？課外延伸人外有人，天外有天。取人之長(zhǎng)，補(bǔ)己之短。自滿人十事九空，虛心人萬(wàn)事可成。謙受益，滿招損。三人行，必有我?guī)熝?。擇其善者而從之，其不善者而改之。驕傲自滿是我們的一座可怕的陷阱；而且，這個(gè)陷阱是我們自己親手挖掘的。

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