甲基橙的制備84537

?有機化學(xué)實驗?甲基橙的制備一、實驗?zāi)康?、通過甲基橙的制備學(xué)習(xí)重氮化反響和偶合反響的實驗操作；2、穩(wěn)固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作。二、實驗原理二、實驗原理三、實驗裝置四、儀器與藥品儀器：錐形瓶、燒杯、試管、玻璃棒藥品：對氨基苯磺酸、亞硝酸鈉、氫氧化鈉、濃鹽酸六、實驗步驟1．對氨基苯磺酸重氮鹽的制備在100mL燒杯中，放入2g對氨基苯磺酸晶體，加10mL5％氫氧化鈉溶液溫?zé)崾怪芙鈁1]。冷至室溫后，加0.8g亞硝酸鈉，溶解后，在攪拌下[2]將該混合物溶液分批滴人裝有13mL冰冷的水和2.5mL濃鹽酸的燒杯中，使溫度保持在5℃以下[3]很快就有對氨基苯磺酸重氮鹽的細粒狀白色沉淀[4]，繼續(xù)在冰浴中放置15min。六、實驗步驟2．偶合在一支試管中參加1.3mLN,N—二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振蕩使之混合。在攪拌下將此溶液慢慢加到上述冷卻的對氨基苯磺酸重氮鹽溶液中，加完后，繼續(xù)攪拌10min，此時有紅色的酸性黃沉淀，六、實驗步驟然后在冷卻下攪拌，慢慢參加15mL10％氫氧化鈉溶液。反響物變?yōu)槌壬?，粗的甲基橙細粒狀沉淀析出?.重結(jié)晶將反響物加熱至沸騰，使粗的甲基橙溶解后，稍冷，置于冰浴中冷卻，待甲基橙全部重新結(jié)晶析出后，抽濾收集結(jié)晶。六、實驗步驟用飽和氯化鈉水溶液沖洗燒杯兩次，每次用10mL，并用這些沖洗液洗滌產(chǎn)品[5]。假設(shè)要得到較純的產(chǎn)品，可將濾餅連同濾紙移到裝有75mL熱水的燒瓶中，微微加熱并且不斷攪拌，濾餅幾乎全溶后，取出濾紙讓溶液冷卻至室溫，然后在冰浴中再冷卻，待甲基橙結(jié)晶全析出后，抽濾。依次用少量乙醇、乙醚洗滌產(chǎn)品[6]。產(chǎn)品枯燥后，稱重，產(chǎn)量2.5g〔產(chǎn)率75％〕。六、實驗步驟[1]對氨基苯磺酸是一種有機兩性化合物，其酸性比堿性強，能形成酸性的內(nèi)鹽，它能與堿作用生成鹽，難與酸作用成鹽，所以不溶于酸。但是重氮化反響又要在酸性溶液中完成，因此，進行重氮化反響時，首先將對氨基苯磺酸與堿作用，變成水溶性較大的對氨基苯磺酸鈉。七、本卷須知七、本卷須知[2]在重氮化反響中，溶液酸化時生成亞硝酸：七、本卷須知同時，對氨基苯磺酸鈉亦變?yōu)閷Π被交撬釓娜芤褐幸约毩畛恋砦龀?，并立即與亞硝酸作用，發(fā)生重氮化反響，生成粉末狀的重氮鹽：為了使對氨基苯磺酸完全重氮化，反響過程必須不斷攪拌。七、本卷須知七、本卷須知[3]重氮反響過程中，控制量度很重要，反響溫度假設(shè)高于5℃，那么生成的重氮鹽易水解成酚類．降低了產(chǎn)率。[4]用淀粉—碘化鉀試紙檢驗，假設(shè)試紙顯藍色說明亞硝酸過量。析出的碘遇淀粉就顯藍色。七、本卷須知這時應(yīng)參加少量尿素除去過多的亞硝酸，因為亞硝酸能起氧化和亞硝基化作用，亞硝酸的用量過多會引起一系列副反響。七、本卷須知[5]粗產(chǎn)品呈堿性，溫度稍高時易使產(chǎn)物變質(zhì)，顏色變深，濕的甲基橙