大孔樹脂吸附動力學(xué)2

大孔樹脂吸附動力學(xué)李治民中國藥科大學(xué)藥物制劑班級：144027學(xué)號：14402716目的了解大孔樹脂的結(jié)構(gòu)和特點及根皮苷的性質(zhì)。了解固體自溶液吸附的基本原理。了解大孔樹脂的預(yù)處理方法，掌握吸附量的測量方法。實驗原理固體表面有剩余力場，固體表面分子相對其體相分子具有超額能量，固體表面對撞擊到其表面積的分子具有吸引力，氣體分子或溶液中的分子和離子再起表面會聚集，從而降低固體的表面能。這種現(xiàn)象稱為固體的表面的吸附。具有吸附能力的固體稱為吸附劑，被吸附的氣體或液體稱為吸附質(zhì)。固體在溶液中的吸附過程關(guān)系到固體、溶劑、溶質(zhì)三者的相互作用力。實際上溶液中的吸附是溶質(zhì)與溶液分子爭奪固體吸附劑表面的凈結(jié)果。在一定的溫度和壓力下，吸附劑的吸附面積決定其吸附量的大小，為了提高吸附量，應(yīng)盡可能增加吸附劑的比表面積。超細(xì)粉體或多孔性物質(zhì)具有較大的比表面積，因此，也具有良好的吸附性能。而大孔吸附樹脂，由于具有比表面積大、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、吸附選擇性好等優(yōu)點，已廣泛應(yīng)用于中藥及天然藥物提取液中有效成分的富集和純化。D-101大孔吸附樹脂是以苯乙烯為骨架結(jié)構(gòu)，以二乙烯苯為交聯(lián)劑聚合而成，為目前使用最廣泛的樹脂之一。商品D-101大孔吸附樹脂孔徑為0.28~0.9nm，吸附劑大于30mg（酚）/g（干樹脂），商品樹脂常含有一定量未聚合的單體、制孔劑、分散劑和交聯(lián)劑等，如甲苯、二甲苯及一些直鏈烷烴等，在使用前必須進(jìn)行預(yù)處理。根皮苷分子式為C21H24O10，屬于植物黃酮類中的二氫查爾酮苷。根皮苷主要存在于蘋果樹的根皮、莖、嫩葉，以及蘋果果實中，近年來在多穗柯甜茶中葉發(fā)現(xiàn)含量比較豐富的根皮苷。根皮苷具有多種生物活性，如調(diào)節(jié)血壓、血糖，保護(hù)心臟及清除體內(nèi)自由基、低毒等特點，在很多領(lǐng)域中的得到應(yīng)用。在實際生產(chǎn)過程中，根皮苷的分離純化主要使用大孔樹脂。根皮苷D-101大孔吸附樹脂對根皮苷有良好的吸附和解吸性能。D-101大孔吸附樹脂對根皮苷的吸附過程可用Freundich吸附等溫式at=kc根皮苷在D-101大孔吸附樹脂上的吸附動力學(xué)粒內(nèi)擴(kuò)散模型為at=kt式中，at為即時吸附量；k為粒內(nèi)擴(kuò)散系數(shù)，mg/[g（濕樹脂）·min12 準(zhǔn)二級動力學(xué)模型為datdt= 積分邊界條件為t=0時,t→∞時at=tat=式中，ae為平衡吸附量；k2為準(zhǔn)二級吸附常數(shù)。作t/at-t線，如為直線，可從斜率和截距求得ae 在根皮苷濃度較高時，吸附動力學(xué)符合準(zhǔn)二級動力模型；當(dāng)根皮苷濃度很低時，符合粒內(nèi)擴(kuò)散模型。儀器與試劑 725紫外分光光度計；康氏振蕩器；200ml錐形瓶兩個；50ml滴定管、1000ml容量瓶；5ml、10ml、25ml、50ml移液管各一根；10ml量筒一只；稱量瓶一只；電子分析天平。 根皮苷98%，配制濃度0.1000g/L的溶液備用；經(jīng)預(yù)處理的D-101大孔樹脂若干（浸泡于蒸餾水中備用）。實驗內(nèi)容D-101大孔樹脂預(yù)處理①商品樹脂用兩倍體積95%乙醇濃度浸泡24小時，過濾，再用95%乙醇流動洗滌樹脂，不時檢查乙醇流出液至流出液與水混合（1:5）無白色渾濁為止，然后以大量蒸餾水洗至無乙醇味。②用兩倍體積5%NaOH水溶液浸泡兩小時，水洗至接近中性。③兩倍體積10%鹽酸浸泡兩小時，用蒸餾水洗至中性，浸泡于蒸餾水中備用。（注：此步為實驗室老師準(zhǔn)備）配制根皮苷水溶液稱量0.1000g根皮苷，完全溶解于燒杯中，在電爐上微加熱使其溶解，轉(zhuǎn)移到容量瓶，配置濃度為0.1000g/L的根皮苷溶液備用。繪制根皮苷標(biāo)準(zhǔn)溶液精確量取5ml、7.5ml、10ml、15ml、20