保健食品用原料玉竹

保健食品用原料玉竹1范圍本文件適用于保健食品用原料玉竹。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標準的引用而成為本標準的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源玉竹為百合科植物玉竹Polygonatumodoratum(Mill.)Druce的干燥根莖。秋季采挖，除去須根，洗凈，曬至柔軟后，反復(fù)揉搓、晾曬至無硬心，曬干；或蒸透后，揉至半透明，曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面黃白色或淡黃棕色，半透明，有白色圓點狀的須根痕和圓盤狀莖痕在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味甘，嚼之發(fā)黏滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品呈長圓柱形，略扁，少有分枝，長4～18cm，直徑0.3～1.6cm。表面具縱皺紋和微隆起的環(huán)節(jié)。質(zhì)硬而脆或稍軟，易折斷，斷面角質(zhì)樣或顯顆粒性在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤16.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤3.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥50.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201冷浸法（用70%乙醇作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763及國家的有關(guān)規(guī)定和公告。3.4標志性成分指標應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法玉竹多糖（以干燥品計），%≥6.0附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標準。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標準的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標志性成分玉竹多糖檢驗方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)水回流提取后，再用乙醇提取以除去單糖、低聚糖等干擾性成分，然后用水提取玉竹中的多糖成分。多糖在硫酸作用下先水解成單糖，并迅速脫水生成糖醛衍生物，然后和苯酚縮合成有色化合物，用紫外分光光度法于適當波長處對其吸光度值進行測定，最終以無水葡萄糖為對照品，采用外標標準曲線法計算枸杞多糖的含量。玉竹多糖含量以葡萄糖（C6H12O6）含量計。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2分光光度計，用10mm比色杯，可在490nm下測吸光度。A.3.3玻璃回流裝置。A.3.4電熱恒溫水浴。A.4試劑和耗材A.4.1乙醇A.4.24%苯酚溶液：取苯酚4g，加水100mL，置于棕色瓶中，搖勻，即得。A.4.3硫酸。A.4.4水。A.4.5脫脂棉。A.4.6對照品無水葡萄糖對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量D-無水葡萄糖D-GlucoseAnhydrous50-99-7C6H12O6180.16A.5操作方法A.5.1對照品溶液的制備取無水葡萄對照品150mg，精密稱定，置250mL量瓶中，加水適量溶解，稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL中含無水葡萄糖0.6mg）。A.5.2標準曲線的制備精密量取對照品溶液1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL分別置50mL量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取上述各溶液2mL，置具塞試管中，分別精密加入4%苯酚溶液（A.4.2）1mL，搖勻，迅速精密加入硫酸7mL，搖勻，放置10min，置40℃水浴中保溫15min，取出，迅速冷卻至室溫，以相應(yīng)的試劑為空白，按照紫外-可見分光光度法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0401），在490nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。A.5.3供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水100mL，加熱回流1小時，用脫脂棉（A.4.5）濾過，如上重復(fù)提取1次，兩次濾液合并，濃縮至適量，轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取2mL，加乙醇10mL，攪拌，離心，取沉淀加水溶解，置50mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，備用。A.5.4供試品溶液的測定精密量取供試品溶液2mL置具塞試管中，照標準曲線的制備項下的方法，自“分別精密加入4%苯酚溶液（A.4.2）1mL”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量（mg），計算，即得。A.6測定結(jié)果的計算A.6.1計算公式玉竹中多糖含量以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=m1×式中：W：供試品中玉竹多糖的質(zhì)量分數(shù)，%；m1：從標準曲線