保健食品用原料肉豆蔻

保健食品用原料肉豆蔻1范圍本文件適用于保健食品用原料肉豆蔻。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB5009.22食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源肉豆蔻為肉豆蔻科植物肉豆蔻MyristicafragransHoutt.的干燥種仁。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面灰棕色或灰黃色，有時(shí)外被白粉（石灰粉末）。斷面顯棕黃色相雜的大理石花紋在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣香濃烈，味辛滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈卵圓形或橢圓形，長(zhǎng)2~3cm，直徑1.5~2.5cm。全體有淺色縱行溝紋和不規(guī)則網(wǎng)狀溝紋。種臍位于寬端，呈淺色圓形突起，合點(diǎn)呈暗凹陷。種脊呈縱溝狀，連接兩端。質(zhì)堅(jiān)，斷面寬端可見干燥皺縮的胚，富油性在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤10.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第四法灰分，%≤2.5《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法去氫二異丁香酚含量（以干燥品計(jì)），%≥0.10附錄A揮發(fā)油，%（mL/g）≥6.0附錄B3.5真菌毒素限量應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4真菌毒素限量項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法黃曲霉毒素B1，（μg/kg）≤5GB5009.22黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2的總量，（μg/kg）≤104其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)甲醇超聲提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)法測(cè)定去氫二異丁香酚（C20H22O4）的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇：色譜純。A.4.2甲醇。A.4.3水。A.4.40.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.5對(duì)照品去氫二異丁香酚對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量去氫二異丁香酚Dehydrodiisoeugenol2680-81-1C20H22O4326.39A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：甲醇-水（75∶25,v/v），等度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)：274nm；進(jìn)樣量：10μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按去氫二異丁香酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備取去氫二異丁香酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含去氫二異丁香酚30μg的溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.4）濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算試樣中去氫二異丁香酚（C20H22O4）的含量。A.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.7.1計(jì)算公式肉豆蔻中去氫二異丁香酚含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：W=AX式中：W：供試品中去氫二異丁香酚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；AXARCR：對(duì)照品溶液的濃度（mg/mL）m：供試品的稱樣量（g）；V：供試品溶液的稀釋體積（mL）。A.7.2重復(fù)性每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，小數(shù)點(diǎn)后保留2位。在重復(fù)條件下兩次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果絕對(duì)差值不得超過(guò)算數(shù)平均值的10%。附錄B（規(guī)范性附錄）揮發(fā)油測(cè)定方法B.1一般規(guī)定本文件所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)蒸餾法加熱提取后，采用直接讀數(shù)法，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量（%）。B.3儀器B.3.1分析天平：感量0.0001g。B.3.2圓底燒瓶。B.3.3揮發(fā)油測(cè)定器。B.3.4回流冷凝管。B.3.5電熱套。B.4試劑和耗材B.4.1水。B.4.2玻璃珠。B.5操作方法取供試品粉碎后粉末約50g，精密稱定，置燒瓶中，加水300~500mL（或適量）與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管，作為供試品溶液，待測(cè)。照揮發(fā)油測(cè)定法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版第四部2204）試驗(yàn)，自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中