烘干法水分測(cè)定儀

JJG658—20221烘干法水分測(cè)定儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于以檢測(cè)水分含量為目的的烘干法水分測(cè)定儀的首次檢定(修理后的檢定視同首次檢定)、后續(xù)檢定和使用中檢查。烘干法水分測(cè)定儀主要對(duì)物理形態(tài)和化學(xué)形態(tài)相對(duì)穩(wěn)定的樣品進(jìn)行水分含量的測(cè)定。2引用文件本規(guī)程引用了下列文件:JJG98機(jī)械天平JJG99砝碼JJG1036電子天平GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法OIMLR59:2006(E)谷物和油籽水分測(cè)定儀[OIMLR59:2006(E)MoistureOIMLR76:2006(E)(所有部分)非自動(dòng)衡器[OIMLR76:2006(E)(allparts)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)程。3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位3.1術(shù)語(yǔ)3.1.1水分含量(水分和揮發(fā)成分的含量)moisturecontent樣品烘干前后的質(zhì)量差與樣品烘干前質(zhì)量的比值。注:以百分?jǐn)?shù)表示。3.1.2水分含量可讀性readabilityofmoisturecontent可顯示的水分含量變化的最小增量。注:以百分?jǐn)?shù)表示。3.1.3試樣盤sampleplate用于直接承載被測(cè)對(duì)象的容器。3.1.4烘干法thermogravimetricmoistureanalysis在指定的溫度下,按設(shè)定的加熱時(shí)間或失水速度,加熱已知質(zhì)量的被測(cè)樣品,通過(guò)物理反應(yīng),使樣品內(nèi)的水分蒸發(fā)。通過(guò)比較加熱前后被測(cè)樣品的質(zhì)量差,以獲得被測(cè)樣品的水分含量。JJG658—202223.1.5指示溫度indicationtemperature烘干法水分測(cè)定儀所顯示的溫度。3.1.6升溫時(shí)間heating-uptime從打開(kāi)烘干法水分測(cè)定儀加熱功能開(kāi)始直到達(dá)到預(yù)設(shè)溫度或者達(dá)到熱平衡為止的時(shí)間間隔。3.1.7失水速度dehydrationrate樣品失去水分的速度,即烘干過(guò)程中,單位時(shí)間內(nèi)樣品的質(zhì)量變化量。3.1.8失水速度判定法determinationofdehydrationrate判定樣品烘干過(guò)程結(jié)束的方法,即當(dāng)樣品的失水速度不大于規(guī)定值時(shí),樣品的烘干過(guò)程結(jié)束。3.2計(jì)量單位采用的計(jì)量單位有:克(g)、毫克(mg)、分(min)、秒(s)、攝氏度(℃)。4概述烘干法水分測(cè)定儀(以下簡(jiǎn)稱水分測(cè)定儀)是基于烘干原理直接對(duì)稱量樣品表面分離物或微量水分進(jìn)行計(jì)量分析的儀器。根據(jù)計(jì)量分析對(duì)象的不同,對(duì)稱量樣品殘留固體進(jìn)行計(jì)量分析的水分測(cè)定儀也稱為含固量分析儀。水分測(cè)定儀主要由烘干裝置和稱量裝置兩部分組成。根據(jù)水分測(cè)定儀的顯示方式和稱量裝置的不同,目前市場(chǎng)上的水分測(cè)定儀可分為以下兩類:模擬指示水分測(cè)定儀—以杠桿平衡原理構(gòu)成,具有微分標(biāo)尺的機(jī)械稱量裝置的水分測(cè)定儀。其加熱元件通常為:隧道式烘箱、紅外陶瓷加熱器、石英加熱器等。數(shù)字指示水分測(cè)定儀—以數(shù)字指示的且具有電子稱量裝置的水分測(cè)定儀。其加熱方法為:紅外陶瓷加熱器、石英加熱器、遠(yuǎn)紅外加熱器、鹵素?zé)簟⒓す?、微波等?計(jì)量性能要求5.1準(zhǔn)確度等級(jí)水分測(cè)定儀按其稱量裝置的檢定分度值e和檢定分度數(shù)n劃分為表1所示的兩個(gè)準(zhǔn)確度等級(jí):表1水分測(cè)定儀的準(zhǔn)確度等級(jí)特種準(zhǔn)確度級(jí)高準(zhǔn)確度級(jí)注:準(zhǔn)確度等級(jí)符號(hào)允許使用任意橢圓,或由兩條水平線與兩個(gè)半圓相連成的圖形,不得采用水分測(cè)定儀準(zhǔn)確度等級(jí)與稱量裝置的檢定分度值e、檢定分度數(shù)n的關(guān)系參見(jiàn)表2。3準(zhǔn)確度等級(jí)(下限)最?、俨幌拗谱ⅲ罕淼淖詈笠涣兄杏胐代替e計(jì)算最小秤量。5.2實(shí)際分度值d5.2.1對(duì)模擬指示水分測(cè)定儀，是指兩個(gè)相鄰標(biāo)尺標(biāo)記對(duì)應(yīng)質(zhì)量值的差。用于劃分水分測(cè)定儀準(zhǔn)確度等級(jí)與計(jì)量檢定的以質(zhì)量單位表示的值，檢定分度值e由制造商根據(jù)表2的要求選定。5.3.1檢定分度值e服從d≤e≤10d的關(guān)系，例如：d5.3.2當(dāng)e=d,無(wú)輔助裝置時(shí)1×10*或2×10^或5×10~5.3.3當(dāng)e≠d時(shí)，有輔助裝置時(shí)，檢定分度值e還應(yīng)服從e=1×10^kg,其中k為正水分測(cè)定儀稱量裝置的稱量示值誤差、水分測(cè)定誤差應(yīng)符合表3、表4的規(guī)定。5.4.1模擬指示水分測(cè)定儀的最大允許誤差(MPE),見(jiàn)表3。準(zhǔn)確度等級(jí)水分測(cè)定誤差%D士leJJG658—202245.4.2數(shù)字指示水分測(cè)定儀的最大允許誤差(MPE),見(jiàn)表4。表4數(shù)字指示水分測(cè)定儀的最大允許誤差準(zhǔn)確度等級(jí)載荷m稱量示值誤差水分測(cè)定誤差%0≤m≤5×104e±0.5e±0.25×104e<m≤2×105e±1.0e2×105e<m±1.5e0≤m≤5×103e±0.5e±0.55×103e<m≤2×104e±1.0e2×104e<m≤1×105e±1.5e5.5稱量示值誤差加載或卸載時(shí)各載荷點(diǎn)單次測(cè)量結(jié)果的示值誤差不得超過(guò)表3、表4規(guī)定的最大允許誤差。5.6稱量重復(fù)性同一載荷多次測(cè)量結(jié)果間的差值不得超過(guò)表3、表4中相應(yīng)載荷稱量示值最大允許誤差的絕對(duì)值。5.7水分測(cè)定誤差在105℃下,據(jù)1mg/60s或1d/60s失水速度判定法(d為實(shí)際分度值),水分測(cè)定儀的顯示水分值與標(biāo)準(zhǔn)水分值之間的差值不得超過(guò)表3、表4中的最大允許誤差。質(zhì)量為5g的氯化鈉溶液在105℃下,據(jù)1mg/60s或1d/60s失水速度判定法(d為實(shí)際分度值),水分測(cè)定儀的顯示水分值與標(biāo)準(zhǔn)水分值之間的差值不得超過(guò)表3、表4中的最大允許誤差。5.8模擬指示水分測(cè)定儀所配備砝碼的計(jì)量性能要求按砝碼相應(yīng)的等級(jí)進(jìn)行檢定,檢定結(jié)果必須符合JJG99的要求,其最大允許誤差絕對(duì)值之和應(yīng)不大于一個(gè)檢定分度值(1e)。5.9模擬指示水分測(cè)定儀所配備試樣盤的計(jì)量性能要求對(duì)于不具備除皮裝置的水分測(cè)定儀,同一臺(tái)水分測(cè)定儀中所有試樣盤之間的質(zhì)量差值應(yīng)不大于一個(gè)檢定分度值。試樣盤必須用耐高溫的金屬材料制造。6通用技術(shù)要求6.1外觀要求6.1.1標(biāo)記6.1.1.1強(qiáng)制性標(biāo)記a)制造廠名稱;b)產(chǎn)品名稱;c)型號(hào)規(guī)格;d)用一個(gè)橢圓和橢圓里面的羅馬數(shù)字表示的準(zhǔn)確度等級(jí);e)最大秤量(Max);f)最小秤量(Min);JJG658—20225g)實(shí)際分度值d;h)檢定分度值e;i)出廠編號(hào);j)型式批準(zhǔn)標(biāo)志和編號(hào)。6.1.1.2說(shuō)明性標(biāo)記a)出廠日期(或以一定形式給出);b)烘干溫度范圍:℃~℃;c)電源電壓:V;d)電源頻率:Hz;e)在滿足正常工作要求時(shí)的特殊溫度界限:℃~℃;f)水分含量可讀性。6.1.1.3對(duì)標(biāo)記的要求a)標(biāo)記的銘牌必須牢固可靠,不易涂擦、破壞或拆卸;b)字跡清晰、大小適中,尺寸規(guī)范;c)銘牌應(yīng)安置在明顯易讀位置,固定在水分測(cè)定儀機(jī)體上。6.1.2表面鍍層或涂層要求新生產(chǎn)、新進(jìn)口的水分測(cè)定儀表面鍍層或涂層色澤應(yīng)均勻,不得有露底、脫皮、起層、起泡、起毛、水漬(水跡)、斑痕、毛刺、裂紋及顯見(jiàn)的劃痕和擦傷。6.1.3烘干裝置烘干裝置箱體應(yīng)平整,不得有明顯的歪斜、變形、裂縫、劃傷等缺陷。箱蓋的啟閉,試樣盤的進(jìn)出應(yīng)輕便靈活,箱體應(yīng)具有良好的密閉性。同時(shí),散熱裝置應(yīng)有良好的散熱功能。烘干裝置表面應(yīng)有高溫警示標(biāo)志。6.2工作正常性要求6.2.1水分測(cè)定儀的控制系統(tǒng)能夠保證正確的測(cè)量步驟,計(jì)算過(guò)程,數(shù)據(jù)顯示、存儲(chǔ)及傳輸。6.2.2當(dāng)水分測(cè)定儀遇到干擾時(shí),應(yīng)具有一定的抗干擾能力:a)不會(huì)產(chǎn)生顯著誤差;b)當(dāng)顯著誤差不能自動(dòng)予以消除時(shí),可以將其檢測(cè)出來(lái)。6.3工作溫度要求6.3.1規(guī)定溫度界限在產(chǎn)品的技術(shù)說(shuō)明中,若沒(méi)有說(shuō)明特別的工作溫度,則:a)數(shù)字指示水分測(cè)定儀應(yīng)在室溫條件下正常工作,其計(jì)量性能不得超過(guò)5.5~5.7的有關(guān)規(guī)定。b)模擬指示水分測(cè)定儀,應(yīng)在室溫條件下正常工作,其計(jì)量性能不得超過(guò)5.5~5.9的有關(guān)規(guī)定。6.3.2特殊溫度界限如果在操作說(shuō)明書中制定了特定的工作溫度界限,則水分測(cè)定儀在該溫度界限內(nèi)保JJG658—20226持其計(jì)量性能。溫度界限范圍應(yīng)滿足表5的要求。表5溫度界限準(zhǔn)確度等級(jí)溫度界限范圍≥5℃≥15℃6.4功能要求6.4.1烘干裝置a)烘干裝置內(nèi)的加熱元件應(yīng)性能穩(wěn)定、質(zhì)量可靠。b)烘干裝置的內(nèi)壁材料應(yīng)具有良好的耐熱和保溫性能。c)烘干裝置應(yīng)有調(diào)節(jié)烘干溫度和烘干時(shí)間的裝置。6.4.2稱量裝置6.4.2.1模擬指示稱量裝置a)標(biāo)尺水分測(cè)定儀稱量裝置微分標(biāo)尺的刻線或象限秤的刻線應(yīng)清晰,不允許有影響讀數(shù)顯示的斷線和斑點(diǎn)等現(xiàn)象,分度值必須滿足5.2、5.3的要求。分度值也可以用表示水分含量的0.05%、0.1%、0.2%來(lái)劃分。分度的間距不得小于1mm,刻線寬度不得大于0.3mm。b)指針指針針尖寬度不得大于分度線的寬度,指針與標(biāo)尺之間的距離不得大于3mm,不得與標(biāo)牌擦碰以影響指針的正常擺動(dòng)。c)阻尼指針偏離平衡位置5個(gè)分度以上時(shí),在阻尼器的作用下,從其擺動(dòng)到靜止不得超過(guò)3個(gè)周期。6.4.2.2數(shù)字指示稱量裝置a)開(kāi)啟數(shù)字指示稱量裝置應(yīng)立即執(zhí)行專門的自檢程序,顯示出水分測(cè)定儀顯示器的相關(guān)符號(hào),并有足夠長(zhǎng)的時(shí)間表明其處于烘干狀態(tài)或非烘干狀態(tài),以便操作者進(jìn)行檢查。b)數(shù)顯稱量裝置應(yīng)具有外部校準(zhǔn)或內(nèi)部校準(zhǔn)功能、置零和除皮裝置。6.4.3水分測(cè)定儀可備有接口以便將其與外部設(shè)備連接。當(dāng)與外部設(shè)備相連時(shí),該水分測(cè)定儀必須能正常工作,計(jì)量性能不受影響。6.5安全和可靠性6.5.1影響水分測(cè)定儀性能的關(guān)鍵部件應(yīng)不易被操作者拆卸、調(diào)整,以導(dǎo)致誤操作。6.5.2應(yīng)能將盛有被測(cè)樣品的試樣盤方便、安全地放在稱量裝置上。水分測(cè)定儀加熱烘干期間,試樣盤在秤盤上應(yīng)平穩(wěn)、安全,不能出現(xiàn)傾覆、滑落的現(xiàn)象。具有懸掛秤盤的模擬指示水分測(cè)定儀,必須保證懸掛系統(tǒng)平穩(wěn)、可靠。6.5.3當(dāng)數(shù)字指示水分測(cè)定儀遇到干擾出現(xiàn)較嚴(yán)重故障時(shí),其不應(yīng)顯示錯(cuò)誤示值,而JJG658—20227是應(yīng)自動(dòng)檢測(cè)并顯示故障信息。當(dāng)數(shù)字指示水分測(cè)定儀檢測(cè)出并顯示出故障后,應(yīng)出現(xiàn)符號(hào)提示或聲音報(bào)警,并持續(xù)到操作者采取相應(yīng)措施或消除故障為止。6.5.4樣品艙在開(kāi)啟狀態(tài)下,加熱裝置應(yīng)關(guān)閉。6.5.5水分測(cè)定儀在正常使用條件下,應(yīng)具有良好的耐壓和絕緣性能。6.5.6稱量結(jié)果的指示6.5.6.1模擬指示水分測(cè)定儀a)具有微分標(biāo)尺的光學(xué)稱量裝置。投影窗中的微分標(biāo)尺的刻線應(yīng)清晰,不得有顯見(jiàn)的歪斜,讀數(shù)視準(zhǔn)線的寬度不大于投影窗中顯見(jiàn)的微分標(biāo)尺的刻線寬度,視準(zhǔn)線應(yīng)與該標(biāo)尺的刻線相平行。b)在正常使用條件下,模擬指示水分測(cè)定儀稱量裝置的讀數(shù)必須可靠,容易讀取而且清晰,讀數(shù)視差不得大于0.2e。6.5.6.2數(shù)字指示水分測(cè)定儀a)顯示屏顯示的內(nèi)容應(yīng)清晰,字體完整無(wú)缺損,亮度適合正常工作環(huán)境的需要。b)超過(guò)最大秤量Max+9e時(shí),水分測(cè)定儀應(yīng)無(wú)數(shù)字指示,或顯示過(guò)載溢出符號(hào)。c)水分測(cè)定儀的顯示器不得缺位少段。d)數(shù)字指示至少?gòu)淖钣叶似痫@示出一位數(shù)字,小數(shù)與整數(shù)部分應(yīng)用小數(shù)標(biāo)記(點(diǎn)或逗號(hào))分開(kāi)。在顯示時(shí),小數(shù)標(biāo)記左邊至少應(yīng)有一位數(shù),其余位數(shù)均在右邊。e)水分測(cè)定儀的示值和打印結(jié)果一致。打印結(jié)果必須準(zhǔn)確、清晰、易讀、不可擦寫,并能保存。打印數(shù)字高度至少為2mm,所打印的計(jì)量單位的名稱或符號(hào)應(yīng)在數(shù)據(jù)之后或數(shù)據(jù)上方。6.5.7水平指示裝置水分測(cè)定儀應(yīng)安裝水平指示裝置,并將水平指示裝置牢固地安裝在操作者明顯可見(jiàn)的位置。未安裝水平指示裝置的水分測(cè)定儀,不應(yīng)有顯見(jiàn)的傾斜。6.5.8除皮裝置數(shù)字指示水分測(cè)定儀可有一個(gè)或多個(gè)除皮裝置。a)除皮裝置應(yīng)能保證準(zhǔn)確置零,從而進(jìn)行凈重稱量。b)除皮裝置不得在零點(diǎn)以下或最大秤量以上使用。c)除皮裝置不得在加熱烘干期間使用。6.5.9測(cè)溫裝置測(cè)溫裝置一般分為玻璃溫度計(jì)和感溫探頭兩種。水分測(cè)定儀的測(cè)溫裝置必須保證烘干箱內(nèi)測(cè)溫裝置所在位置的溫度與顯示溫度一致。6.5.10調(diào)溫裝置操作者能夠在水分測(cè)定儀的有效烘干溫度范圍內(nèi),方便靈活地調(diào)節(jié)或設(shè)定相應(yīng)的烘干溫度。6.5.11散熱裝置水分測(cè)定儀中內(nèi)置的散熱裝置應(yīng)在加熱烘干期間保證水分測(cè)定儀的散熱正常,不得出現(xiàn)停機(jī)、死機(jī)現(xiàn)象。JJG658—202287.1.27.1.2配套設(shè)備7計(jì)量器具控制7.1檢定條件7.1.1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)7.1.1.1一組滿足JJG99要求的標(biāo)準(zhǔn)砝碼,其最大允許誤差不得超過(guò)被檢水分測(cè)定儀在該載荷下最大允許誤差的1/3。7.1.1.2氯化鈉有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),含量大于等于99.99%,擴(kuò)展不確定度U不大于于0.03%(k=2)。0.01%(k=2);或氯化鈉溶液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%于0.03%(k=2)。a)5mL移液器(最大允許誤差為±0.6%)。b)玻璃纖維紙。c)秒表(讀數(shù)能力≤0.1s)。設(shè)備。e)對(duì)于不具備除皮裝置的水分測(cè)定儀的檢定,應(yīng)配備實(shí)際分度值不大于0.1mg天平。7.1.3環(huán)境條件7.1.3.1檢定室的溫度和濕度檢定應(yīng)在穩(wěn)定的環(huán)境條件下進(jìn)行,除特殊的溫度界限外,一般指正常室溫。工作環(huán)境條件應(yīng)符合表6的要求。表6工作環(huán)境條件準(zhǔn)確度等級(jí)溫度波動(dòng)相對(duì)濕度≤1℃/h30%~80%不超過(guò)規(guī)定溫度范圍的1/5,且不大于5℃/h30%~85%7.1.3.2水分測(cè)定儀的周圍不能有影響水分測(cè)定儀計(jì)量性能的振動(dòng)、氣流、腐蝕性氣體以及強(qiáng)磁場(chǎng)。7.1.3.3實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持清潔。水分測(cè)定儀應(yīng)置于堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上使用。水分測(cè)定儀應(yīng)避免陽(yáng)光直接照射。7.1.4檢定前的清潔處理水分測(cè)定儀在正式檢定前,應(yīng)做好清潔工作。先將水分測(cè)定儀置于堅(jiān)固的平臺(tái)上調(diào)整水平,然后細(xì)心除去水分測(cè)定儀稱量裝置上殘留的試樣。7.1.5檢定前應(yīng)該對(duì)模擬水分測(cè)定儀調(diào)零,對(duì)數(shù)字指示水分測(cè)定儀應(yīng)在規(guī)定預(yù)熱時(shí)間后進(jìn)行調(diào)校。檢定過(guò)程中不進(jìn)行再次調(diào)校。7.2檢定項(xiàng)目水分測(cè)定儀檢定項(xiàng)目見(jiàn)表7。JJG658—20229表7水分測(cè)定儀檢定項(xiàng)目表序號(hào)檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查1試樣盤+①--2外觀檢查++-3工作正常性+②+②-4安全和可靠性+②+②-5稱量示值誤差+++6稱量重復(fù)性+++7水分測(cè)定誤差++-①僅針對(duì)沒(méi)有除皮裝置的水分測(cè)定儀。②以目力觀察和有目的的有限操作方式檢查。7.3檢定方法7.3.1外觀、工作正常性、安全和可靠性檢查以目力觀察和手動(dòng)檢查的方式檢查水分測(cè)定儀的外觀質(zhì)量是否符合6.1的要求。模擬水分測(cè)定儀的試樣盤用實(shí)際分度值不大于0.1mg的天平檢定。以目力觀察和有目的的有限操作方式,檢查水分測(cè)定儀的工作正常性以及安全和可靠性是否符合6.2、6.5的相應(yīng)規(guī)定。7.3.2稱量裝置的檢定7.3.2.1模擬指示水分測(cè)定儀a)稱量示值誤差在秤盤內(nèi)放最大秤量的標(biāo)準(zhǔn)砝碼,調(diào)整平衡,使指針與標(biāo)尺上的零位分度線相重合(或微分標(biāo)尺零線與基準(zhǔn)線相重合)。載荷點(diǎn)由檢定人員視水分測(cè)定儀的具體情況選取,但必須包括下述載荷點(diǎn):—標(biāo)尺零位;—標(biāo)尺最大載荷點(diǎn);—最大秤量。b)稱量重復(fù)性在秤盤上放最大秤量的標(biāo)準(zhǔn)砝碼調(diào)整平衡,測(cè)定其平衡位置,記錄此時(shí)水分儀的示值誤差,重復(fù)上述步驟3次。模擬指示水分測(cè)定儀的重復(fù)性R按公式(1)計(jì)算:式中:RA=EmaxA-EminA(1)RA—模擬水分測(cè)定儀重復(fù)性;EmaxA—模擬水分測(cè)定儀示值誤差最大值;EminA—模擬水分測(cè)定儀示值誤差最小值。c)所配備的砝碼的誤差JJG658—202210若模擬指示水分測(cè)定儀有配套的砝碼,則該砝碼依據(jù)JJG99檢定的要求,參照砝碼的相應(yīng)等級(jí)進(jìn)行檢定,并出具檢定證書。7.3.2.2數(shù)字指示水分測(cè)定儀a)稱量示值誤差取走試樣盤,在承載支架中心放置砝碼,各載荷點(diǎn)的示值誤差是對(duì)零點(diǎn)修正后的修正誤差。當(dāng)水分測(cè)定儀的實(shí)際分度值d大于0.2e時(shí),應(yīng)先確定天平修約前的示值,消除任何包含在數(shù)字示值中的化整誤差,方法如公式(2)所示:P=I+e-ΔL式中:P—修約前的示值;I—水分測(cè)定儀的示值;ΔL—附加砝碼的值。然后通過(guò)公式(3)計(jì)算化整前的示值誤差:E=P-L式中:E—化整前的示值誤差;L—載荷值。最后通過(guò)公式(4)計(jì)算化整前的修正誤差:Ec=E-E0式中:Ec—化整前的修正誤差;E0—零點(diǎn)或零點(diǎn)附近的誤差。(2)(3)(4)測(cè)試時(shí),載荷應(yīng)從零載荷開(kāi)始逐漸往上加載直至加到稱量裝置的最大秤量,然后逐點(diǎn)卸載直到零載荷為止。試驗(yàn)載荷的載荷點(diǎn)由檢定人員視水分測(cè)定儀的具體情況選取,但必須包括下述載荷點(diǎn):—零點(diǎn)或零點(diǎn)附近;—最小秤量;—最大允許誤差轉(zhuǎn)換點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的載荷;—最大秤量。無(wú)論加載或卸載,應(yīng)保證有足夠的測(cè)量點(diǎn),一般不得少于5點(diǎn)。b)稱量重復(fù)性同一載荷多次測(cè)量結(jié)果示值誤差最大值與最小值的差值,應(yīng)不超過(guò)相應(yīng)載荷最大允許誤差的絕對(duì)值。多次稱量之間的零點(diǎn)有偏差時(shí),天平應(yīng)重新置零。如果水分儀具有自動(dòng)置零裝置、零點(diǎn)跟蹤裝置,應(yīng)處于工作狀態(tài)。試驗(yàn)載荷應(yīng)選擇80%~100%最大秤量的單個(gè)砝碼。測(cè)量次數(shù)不得少于6次。JJG658—202211數(shù)字指示水分測(cè)定儀的重復(fù)性按公式(5)計(jì)算:RD=EmaxD-EminD(5)式中:RD—數(shù)字指示水分測(cè)定儀重復(fù)性;EmaxD—數(shù)字指示水分測(cè)定儀示值誤差最大值;EminD—數(shù)字指示水分測(cè)定儀示值誤差最小值。7.3.3烘干裝置的檢定7.3.3.1模擬指示水分測(cè)定儀水分測(cè)定誤差a)將玻璃纖維紙放在水分測(cè)定儀試樣盤上,調(diào)節(jié)稱量盤上的砝碼以便在投影窗口上讀取平衡位置。b)在105℃溫度下預(yù)烘,待玻璃纖維紙的失水速度小于1d/60s時(shí),關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān),保持稱量裝置和烘干裝置的艙門關(guān)閉,待烘干裝置溫度降至室溫后記下此時(shí)指針的平衡位置x0和稱量盤上的砝碼值m0。烘干后的玻璃纖維紙質(zhì)量為(10-m0-x0)g。c)取走稱量盤上5g砝碼,用移液器量取5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氯化鈉溶液,將其均勻滴在玻璃纖維紙上。開(kāi)啟稱量裝置,待平衡后記下此時(shí)指針的平衡位置x1和稱d)關(guān)閉稱量裝置后打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān),升溫至105℃,升溫過(guò)程需平緩,以免溫度過(guò)沖造成焦灼現(xiàn)象。量盤上的砝碼值m1。加載在玻璃纖維紙上的溶液實(shí)際質(zhì)量為Wd)關(guān)閉稱量裝置后打開(kāi)加熱開(kāi)關(guān),升溫至105℃,升溫過(guò)程需平緩,以免溫度過(guò)沖造成焦灼現(xiàn)象。e)在稱量盤上增加一定量的砝碼后再打開(kāi)稱量裝置,待樣品的失水速度小于1d/60s時(shí),記下此時(shí)指針的平衡位置x2和稱量盤上的砝碼值m2。此時(shí)玻璃纖維紙上殘留固體2x2。M1=W11W2×100%=----×100%(6)式中:M1—模擬指示水分測(cè)定儀的水分含量;W1—初始水分儀顯示樣品的質(zhì)量值,g;W2—烘干后水分儀顯示樣品的質(zhì)量值,g;x0—玻璃纖維紙預(yù)烘后,未加氯化鈉溶液前,稱量裝置處于平衡位置時(shí),指針的平衡位置,g;x1—加5%的氯化鈉溶液后,稱量裝置處于平衡位置時(shí),指針的平衡位置,g;x2—烘干后,稱量裝置處于平衡位置時(shí),指針的平衡位置,g;m0—玻璃纖維紙預(yù)烘后,未加氯化鈉溶液前,稱量裝置處于平衡位置時(shí),稱量盤上砝碼的質(zhì)量值,g;m1—加5%的氯化鈉溶液后,稱量裝置處于平衡位置時(shí),稱量盤上砝碼的質(zhì)量值,g;m2—烘干后,稱量裝置處于平衡位置時(shí),稱量盤上砝碼的質(zhì)量值,g。測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)含水量95%之間的誤差不得大于表4的規(guī)定。若測(cè)量結(jié)果不符合JJG658—202212表4的規(guī)定,則判定該水分測(cè)定儀水分測(cè)定誤差不合格。7.3.3.2數(shù)字指示水分測(cè)定儀水分測(cè)定誤差a)在105℃溫度下,以1mg/60s或1d/60s失水速度判定法,選擇標(biāo)準(zhǔn)烘干程序,以自動(dòng)或手動(dòng)關(guān)斷模式開(kāi)始測(cè)量。b)在試樣盤上放上玻璃纖維紙,在105℃溫度下,以1mg/60s或1d/60s失水速度判定法對(duì)其進(jìn)行預(yù)烘。c)預(yù)烘完畢后,用移液器移取5mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氯化鈉溶液,并將其盡可能均勻地滴在玻璃纖維紙上,隨后進(jìn)行水分測(cè)定,以1mg/60s或1d/60s失水速度法判定,記下最終的水分值。升溫過(guò)程需平緩,以免溫度過(guò)沖造成焦灼現(xiàn)象。若水分測(cè)定儀測(cè)量結(jié)果以質(zhì)量值顯示,則按公式(7)計(jì)算試樣的水分:M2=×100%(7)式中:M2—數(shù)字指示水分測(cè)定儀的水分含量;W1—初始水分儀顯示樣品的質(zhì)量值,g;W2—烘干后水分儀顯示樣品的質(zhì)量值,g。測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)含水量95%之間的誤差不得大于表4的規(guī)定。若測(cè)量結(jié)果不符合表4的規(guī)定,則判定該水分測(cè)定儀水分測(cè)定誤差不合格。注:1.自動(dòng)關(guān)斷模式—對(duì)于具備失水速度判定法相應(yīng)程序的水分測(cè)定儀,根據(jù)選定的1mg/60s或1d/60s失水速度,由程序自動(dòng)結(jié)束樣品的烘干過(guò)程。2.手動(dòng)關(guān)斷模式—對(duì)于不具備失水速度判定法相應(yīng)程序的水分測(cè)定儀,則由檢定員以秒表計(jì)過(guò)程。7.4檢定結(jié)果處理經(jīng)檢定合格的水分測(cè)定儀發(fā)給檢定證書(內(nèi)頁(yè)格式參見(jiàn)附錄D),并給出水分測(cè)定結(jié)果的實(shí)測(cè)值。不合格的水分測(cè)定儀則發(fā)給檢定結(jié)果通知書(內(nèi)頁(yè)格式參見(jiàn)附錄E),并注明不合格項(xiàng)目。模擬指示水分測(cè)定儀經(jīng)檢定,各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)中任意一項(xiàng)若超出5.5~5.9的要求則視為不合格。數(shù)字指示水分測(cè)定儀經(jīng)檢定,各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)中任意一項(xiàng)超出5.5~5.7的要求或調(diào)校功能不正常則視為不合格。7.5檢定周期水分測(cè)定儀的檢定周期依據(jù)具體使用情況確定,不得超過(guò)1年。JJG658—202213附錄A氯化鈉溶液的制備A.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用本規(guī)程中選用的氯化鈉應(yīng)為國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),含量大于等于99.99%,擴(kuò)展不確定度U不大于0.01%(k=2)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配置用水應(yīng)符合GB/T6682中的實(shí)驗(yàn)室一A.2儀器設(shè)備A.2.1電子天平:準(zhǔn)確度等級(jí)為級(jí),分度值d=0.1mg。A.2.2燒杯:250mL。A.2.3箱式電阻爐:使用溫度范圍內(nèi)爐溫均勻度±4℃,爐溫穩(wěn)定度±1℃。A.3環(huán)境條件生產(chǎn)場(chǎng)所應(yīng)固定、清潔,環(huán)境溫度在20℃±2℃之間,相對(duì)濕度≤80%。A.4氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制將氯化鈉國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放于鉑坩堝內(nèi),在箱式電阻爐(500±10)℃溫度下干燥6h,取出放在有硅膠干燥劑的干燥器中,在干燥器內(nèi)冷卻至室溫(或按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書進(jìn)行干燥操作)。用分度值為0.1mg的電子天平稱取5.000g±0.001g烘干后的氯化鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于250mL燒杯中,再向燒杯中滴加95.000g±0.001g蒸餾水充分溶解混勻。5%氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制記錄格式參見(jiàn)表A.1。表A.15%氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱5%氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液記錄編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及儀器設(shè)備名稱型號(hào)/濃度編號(hào)有效期配制記錄氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)擴(kuò)展不確定度(k=2)溫度℃相對(duì)濕度%配制人員配置日期A.5包裝要求標(biāo)準(zhǔn)溶液需以聚乙烯塑料瓶加蓋密封包裝,并置于陰涼、干燥、避光處存儲(chǔ)。配制JJG658—202214完畢后需盡快使用,不應(yīng)有沾污、泄漏、水分蒸發(fā)等影響量值的情況。A.6擴(kuò)展不確定度按照該方法配制的5.00%氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其擴(kuò)展不確定度U(含穩(wěn)定性).02)。自行配置的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在常溫(15℃~25℃)下保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月。當(dāng)溶液出現(xiàn)混濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時(shí),應(yīng)重新制備。若采用氯化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),則在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上的有效期內(nèi)使用。JJG658—202215附錄B模擬指示水分測(cè)定儀檢定記錄表型號(hào)規(guī)格準(zhǔn)確度等級(jí)出廠編號(hào)最大秤量實(shí)際分度值d檢定分度值e標(biāo)準(zhǔn)砝碼準(zhǔn)確度等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)砝碼器號(hào)℃相對(duì)濕度%申檢單位制造廠名1.外觀、工作正常性、安全和可靠性檢查:2