乙酸異戊酯的合成==預(yù)習(xí)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱：乙酸異戊酯的合成實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法2、掌握帶分水器的分流裝置的安裝與操作3、熟悉液體有機(jī)物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法4、學(xué)會(huì)利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機(jī)物的操作技術(shù)三、實(shí)驗(yàn)原理：1、乙酸異戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O2、蒸餾的原理是：當(dāng)液體被加熱至沸騰，是液體變?yōu)檎魵?，然后是蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合即為蒸餾。蒸餾可將易揮發(fā)的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，也可將沸點(diǎn)不同的液體混合物（各組分的沸點(diǎn)必須相差至少30度以上）分離開(kāi)來(lái)。3、萃取的原理是：萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離、提取或純化的一種操作。實(shí)驗(yàn)藥品與試劑的性質(zhì)，以及實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)儀器:圓底燒瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100ml）、量筒（25ml）、溫度計(jì)（200度）、錐形瓶（100ml）、磁力攪拌機(jī)實(shí)驗(yàn)藥品：異戊醇（4.4克，5.4ml，0.05mol）、冰醋酸（6.8克，6.4ml，0.113ml）、硫酸（98%）、碳酸氫鈉溶液（5%）、食鹽水（飽和）、硫酸鎂（無(wú)水）名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)（℃）沸點(diǎn)（℃）溶解性水醇醚異戊醇88.15無(wú)色液體1.40750.8094—117.2132.0溶溶溶冰醋酸60.05冰狀固體1.37161.049216.6117.9溶溶溶乙酸異戊酯130.19無(wú)色中性液體1.4000.876—78142.5不溶溶溶實(shí)驗(yàn)裝置圖（在試驗(yàn)圖本上）實(shí)驗(yàn)步驟：1、在25ml的干燥的圓底燒瓶中先加入5.4ml異戊醇，再加入6.4ml的冰醋酸，將裝置放在磁力攪拌機(jī)上，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，在慢慢加入濃硫?.3ml，混合均勻后加入幾粒沸石，裝上球形回流冷凝管，在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流一小時(shí)將反應(yīng)物冷至室溫，將其小心轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用15ml的冷水洗滌燒瓶，并將洗液合并到分液漏斗中。要振后靜置，分去下層水溶液，有機(jī)相擁8ml5%的碳酸氫鈉夜洗滌，靜置后分去下層水液，再用8ml5%的碳酸氫鈉水溶液洗滌，靜置后分出下層溶液，直至水溶液對(duì)pH試紙呈堿性為止。然后再用5ml的飽和氯化鈉水溶液洗滌一次，分出水層。再用0.5~1g無(wú)水硫酸鎂干燥。(萃取過(guò)程)將粗產(chǎn)物濾入圓底燒瓶中，依次裝好實(shí)驗(yàn)裝置（溫度計(jì)放在裝置上方使下方與蒸餾瓶的氣體通過(guò)處相平行，再依次放上直形冷凝管、接液管、錐形瓶），向圓底燒瓶中加入沸石、塞好蒸餾瓶的塞子，冷凝管從下方通入冷水上方流出，用酒精燈加熱。反應(yīng)結(jié)束后收拾好儀器。（蒸餾過(guò)程）進(jìn)行產(chǎn)品分析注意事項(xiàng)：⑴加濃硫酸時(shí)，要分批加入，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。⑵回流酯化時(shí)，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應(yīng)。(3)堿洗時(shí)放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時(shí)要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的