乙酸異戊酯的合成==預習報告

實驗名稱：乙酸異戊酯的合成實驗目的：1、熟悉酯化反應原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法2、掌握帶分水器的分流裝置的安裝與操作3、熟悉液體有機物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法4、學會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機物的操作技術三、實驗原理：1、乙酸異戊酯的合成CH3COOH+(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O2、蒸餾的原理是：當液體被加熱至沸騰，是液體變?yōu)檎魵?，然后是蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合即為蒸餾。蒸餾可將易揮發(fā)的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物（各組分的沸點必須相差至少30度以上）分離開來。3、萃取的原理是：萃取是利用物質在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離、提取或純化的一種操作。實驗藥品與試劑的性質，以及實驗儀器實驗儀器:圓底燒瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100ml）、量筒（25ml）、溫度計（200度）、錐形瓶（100ml）、磁力攪拌機實驗藥品：異戊醇（4.4克，5.4ml，0.05mol）、冰醋酸（6.8克，6.4ml，0.113ml）、硫酸（98%）、碳酸氫鈉溶液（5%）、食鹽水（飽和）、硫酸鎂（無水）名稱分子量性狀折光率比重熔點（℃）沸點（℃）溶解性水醇醚異戊醇88.15無色液體1.40750.8094—117.2132.0溶溶溶冰醋酸60.05冰狀固體1.37161.049216.6117.9溶溶溶乙酸異戊酯130.19無色中性液體1.4000.876—78142.5不溶溶溶實驗裝置圖（在試驗圖本上）實驗步驟：1、在25ml的干燥的圓底燒瓶中先加入5.4ml異戊醇，再加入6.4ml的冰醋酸，將裝置放在磁力攪拌機上，充分攪拌均勻后，在慢慢加入濃硫酸1.3ml，混合均勻后加入幾粒沸石，裝上球形回流冷凝管，在石棉網上用小火加熱回流一小時將反應物冷至室溫，將其小心轉入分液漏斗中，用15ml的冷水洗滌燒瓶，并將洗液合并到分液漏斗中。要振后靜置，分去下層水溶液，有機相擁8ml5%的碳酸氫鈉夜洗滌，靜置后分去下層水液，再用8ml5%的碳酸氫鈉水溶液洗滌，靜置后分出下層溶液，直至水溶液對pH試紙呈堿性為止。然后再用5ml的飽和氯化鈉水溶液洗滌一次，分出水層。再用0.5~1g無水硫酸鎂干燥。(萃取過程)將粗產物濾入圓底燒瓶中，依次裝好實驗裝置（溫度計放在裝置上方使下方與蒸餾瓶的氣體通過處相平行，再依次放上直形冷凝管、接液管、錐形瓶），向圓底燒瓶中加入沸石、塞好蒸餾瓶的塞子，冷凝管從下方通入冷水上方流出，用酒精燈加熱。反應結束后收拾好儀器。（蒸餾過程）進行產品分析注意事項：⑴加濃硫酸時，要分批加入，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。⑵回流酯化時，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應。(3)堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內的