第三次全國土壤普查內(nèi)業(yè)測試化驗與全程質(zhì)量控制有關(guān)問題答復(fù)（答疑）

如何界定？答：一般樣品和剖面樣品的制備起止時間為粗磨開始和粗磨結(jié)束。水穩(wěn)性大團聚體的制備起止時間為風干開始和風干結(jié)束。（四）1mm土壤樣品如何細磨？答：按照《第三次全國土壤普查土壤樣品制備與檢測技術(shù)規(guī)（五）土壤樣品粗磨后仍有部分砂粒難以細磨過篩，可否篩答復(fù)：粗磨后的樣品需要全部研磨過篩，所含砂粒也需要研磨粉碎后過篩。（六）《第三次全國土壤普查土壤樣品制備與檢測技術(shù)規(guī)范細小已斷的植物須根采用靜電吸附的方法清除，將檢測樣品手工研磨后，過孔徑2mm尼龍篩......”，此段中用木棍或有機玻璃棒壓碎與手工研磨是否為同一操作？答復(fù)：用木棍或有機玻璃棒壓碎屬于手工研磨方式。樣品粗磨應(yīng)將樣品置于有機玻璃板、硬質(zhì)木板或無色聚乙烯薄板上（或置于布袋內(nèi)用木錘輕輕地敲碎粗大土團，然后用木棍或有機玻璃棒碾壓，手動研磨土樣。2mm以上石礫去除，大于2mm的土團需按照前述的研磨方式反復(fù)碾壓磨碎，直至土壤樣品全部通過2mm尼龍篩為止。樣品中細小已斷的植物殘體與根系等雜質(zhì)需反復(fù)翻動，采用靜電吸附方法清除，研磨過程中不能遺棄土壤樣品，過2mm孔徑尼龍篩的樣品需充分混勻后再縮分。樣品粗磨和細磨制備過程中，注意可能帶來待測物的污染風險，如不能使用橡膠手套（含氧化鋅）等。粗磨和細磨制備均應(yīng)及時填寫樣品制備原始記錄，記錄用于制備前的樣品重量和過篩后的樣品重量。（七）樣品細磨如何多點取樣？或采用堆錐法不少于10次進行混勻。然后將樣品規(guī)則攤平（如圓形、正方形等均勻劃分成多個小格（原則上不少于16個均勻小格每個小格取樣上下均勻，并保持每小格取樣量基本一致，取出25g樣品。（八）制備過0.25mm篩的樣品，能否直接使用瑪瑙球磨機？手工研磨不能研細的土壤顆粒，能否再用瑪瑙球磨機磨細？答復(fù)：不允許直接使用瑪瑙球磨機制備過0.25mm篩的樣品。制備過0.25mm篩的樣品，應(yīng)先將通過2mm孔徑篩的土樣用多點取樣法分取約25g（根據(jù)檢測指標相應(yīng)檢測方法確定然后采用瑪瑙研缽手工研磨過0.25mm孔徑尼龍篩，手工研磨不能研細的土壤顆粒，可再用瑪瑙球磨機磨細，直至土壤顆粒全部過篩。研磨過程中不可隨意遺棄土壤樣品，應(yīng)及時填寫樣品制備原始記二、樣品檢測（九）陽離子交換量、交換性鹽基檢測有多種方法，是否需要根據(jù)土壤樣品酸堿性來選擇不同方法進行樣品檢測？酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定？答：按照《第三次全國土壤普查土壤樣品制備與檢測技術(shù)規(guī)范（修訂版）》規(guī)定，陽離子交換量、交換性鹽基等土壤樣品檢測，應(yīng)根據(jù)土壤樣品酸堿性選擇對應(yīng)的檢測方法。pH<6.5的土壤為酸性土壤，pH>7.5為堿性土壤，pH6.5~7.5（包含6.5和7.5）為中性土壤。（十）有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅檢測方法為《土壤有效態(tài)鋅、890－2004該標準適用范圍為pH>6的土壤，pH<6的土壤樣品如何檢測？答：農(nóng)業(yè)行業(yè)標準《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T890－2004）規(guī)定了采用二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提劑提取土壤中有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅，以原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法加以定量測定的方法，該標準規(guī)定適用于pH>6的土壤?！锻寥婪治黾夹g(shù)規(guī)范》（第二版中國農(nóng)業(yè)出版社，2006）引用了該標準，并明確pH<6的土壤也可參照使用。經(jīng)內(nèi)業(yè)技術(shù)組專家研究確定，NY/T890－2004標準適用于所有土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測定。（十一）全氮檢測方法為《土壤檢測第24部分：土壤全氮的定了“6.3.1不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮”“6.3.2包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮”兩種方法，如何選擇？答：鑒于土壤樣品硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮含量很低，對土壤全氮量的測定結(jié)果影響很小，經(jīng)內(nèi)業(yè)技術(shù)組專家研究確定，除含硝態(tài)氮高的土壤外，其余耕地園地、林地草地土壤樣品可采用標準中不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的方法進行全氮檢測樣品前處理。（十二）按照《固體廢物金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（HJ766－2015）和《固體廢物22種金屬元素的測定土壤試樣的浸出液還是檢測土壤試樣，前處理如何操作？答：本次土壤普查借鑒的固體廢物檢測標準均是檢測土壤試樣而非檢測土壤試樣的浸出液。其中，使用《固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（HJ781－2016）的方法可采用“鹽酸+硝酸+氫氟酸+雙氧水，微波消解法”，也可采用“鹽酸+硝酸+高氯酸+氫氟酸，電熱板消解法”進行前處理。766－2015）可采用“鹽酸+硝酸+氫氟酸+雙氧水微波消解法”進行前處理，若通過驗證能滿足本方法的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證要求，也可以使用電熱板等其他消解法進行前處理。具體檢測方法已列入培訓教材，并在“檢測小課堂”中發(fā)布。（十三）水穩(wěn)性大團聚體檢測濕篩篩分完成后，各粒級中有石礫，但是在干篩時屬于結(jié)合在大團聚體中的石礫，在干篩時無法去除，在濕篩過程中是否去除？答：水穩(wěn)性團聚體大多是鈣、鎂、腐殖質(zhì)膠結(jié)起來的顆粒，因腐殖質(zhì)是不可逆凝聚的膠體，其膠結(jié)起來的團聚體在水中振蕩、浸泡、沖洗而不易崩解，仍維持其原有結(jié)構(gòu)；而非水穩(wěn)性膠體則是由粘粒膠結(jié)或電解質(zhì)凝聚而成，當放入水中時，迅速崩解為組成土塊的各顆粒成分，不能保持原來的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。濕篩時若出現(xiàn)石塊、石礫及明顯的根系等有機物質(zhì)，則不屬于土壤水穩(wěn)性團聚體，需要去除。（十四）水溶性硝酸根離子含量過高的土壤，水溶鹽離子加和總量與水溶鹽總量檢測結(jié)果超出《森林土壤水溶性鹽分分析》（LY/T1251－1999）中表4允許偏差超范圍怎么辦？答：建議檢測機構(gòu)在出現(xiàn)水溶鹽離子加和總量與全鹽量不平衡問題時，對可能影響加和離子的原因進行排查，并提供影響加和的其他陰陽離子含量的測定原始記錄等備查。（十五）不同的土壤粒徑含水率不一樣，怎樣折算含水率？答：統(tǒng)一采用過2mm篩的土壤樣品測定風干試樣含水量，作為不同粒徑試樣測定結(jié)果的烘干基折算依據(jù)。（十六）林地草地鹽堿荒地中交換性鹽基總量測定方法僅有《森林土壤交換性鹽基總量的測定》（LY/T1244－1999該方法明確規(guī)定適用于酸性和中性，對于堿性土壤是否適合？訂版）》規(guī)定土壤中交換性鹽基總量和交換性鹽基的檢測方法，1酸性和中性土壤交換性鹽基組成的測定（乙酸銨交換法）方法測定；對于pH＞7.5的樣品，采用《石灰性土壤交換性鹽基及鹽基總量的測定》（NY/T1615－2008）方法測定。（十七）部分土壤樣品中硝酸鹽含量較高，本次陰離子只測定碳酸根、碳酸氫根、硫酸根、氯根，造成水溶鹽陰陽離子不平衡，水溶鹽總量和離子總量不平衡該如何解決？答：本次普查水溶鹽的測定主要針對鹽堿地，鹽堿地土壤所含的可溶鹽主要是鈉、鈣、鎂的氯化鹽或硫酸鹽和碳酸鹽及重碳酸鹽。土壤水溶性鹽分組成測定按照《森林土壤水溶性鹽分分析》（LY/T1251－1999）標準操作，該標準規(guī)定用離子加合法將陰陽離子總量相加進行計算水溶性離子總量，同時對全鹽量與水溶性離子總量之間的允許偏差進行了規(guī)定。檢測機構(gòu)在出現(xiàn)水溶鹽離子加和總量與全鹽量不平衡問題時，應(yīng)對可能影響加和離子的原因進行排查，并做好影響加和的其他陰陽離子含量的測定原始記錄等。（十八）土壤水穩(wěn)性大團聚體檢測篩分操作要求不明確，機械篩分法中馬達振蕩頻率、行程幅度和振蕩時間等如何設(shè)定？答復(fù)：土壤水穩(wěn)性大團聚體檢測干篩和土壤潤濕步驟嚴格按照NY/T1121.19－2008中規(guī)定操作。濕篩步驟采用機械篩分法，土壤篩組規(guī)格：直徑20cm、高5cm，篩組孔徑5mm、3mm、2mm、1mm、0.5mm、0.25mm；振蕩頻率15次/min（上下往（十九）土壤交換性鹽基離子、交換性鹽基總量檢測結(jié)果邏輯性不好，是否可以簡化方法，檢測過程中有哪些注意事項？答復(fù)：土壤交換性鹽基離子、交換性鹽基總量檢測嚴格按照第三次全國土壤普查培訓系列教材《第三次全國土壤普查樣品制備與檢測》六、交換性鹽基及鹽基總量中規(guī)定操作。注意事項：1、ICP－OES法同時檢測交換性鈣鎂鈉鉀時，要注意混合標準曲線的配制，應(yīng)采用4種離子的混合標準溶液配制。2、為避免交換性鈉檢測結(jié)果偏高，應(yīng)注意防止檢測所用儀3、檢測酸性中性土壤交換性鈣、鎂時，一般在第3次離心后用K－B試劑檢查離心液中是否存在鈣離子，以防止交換鈣鎂的損失。4、在檢測石灰性土壤交換性鹽基時，應(yīng)注意樣品振蕩過程中，要將濾紙打開，確保樣品得到充分振蕩。（二十）檢測土壤水溶性鹽時，如何避免樣品浸出液過濾后渾濁情況？答復(fù)：濾紙抽濾過程中，土壤樣品容易穿濾到抽濾瓶中，需要反復(fù)將樣品從抽濾瓶中倒入布氏漏斗中，一般需要2－3遍。最后一遍建議更換抽濾瓶，防止抽濾瓶壁上原來穿濾下來的土壤應(yīng)將得到的抽濾液再次通過0.45μm的濾膜過濾或高速離心的方式使浸出液澄清。注意事項：電導率檢測結(jié)果上報單位為mS/cm，氯離子和硫酸根檢測優(yōu)先選擇離子色譜法。（二十一）硝酸鎂氧化－硫酸鋇比濁法測定全硫時，如何把控靜置過夜時間？答復(fù)：將消煮殘渣置于300℃高溫電爐中過夜不少于14小注意事項：校準曲線配制，分別吸取50μg/mL硫標準溶液0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL于50mL容量瓶中，加硝酸溶液[1+3]5mL、乙酸溶液[1+1]5mL、濃磷酸lmL、阿拉伯膠溶液[ρ=5g/L]lmL，用水定容后同樣品分析步驟一致操作，即為0μg/mL，2μg/mL，4μg/mL8μg/mL，10μg/mL硫標準系列溶液。與樣品同條件比濁，讀取吸光度。繪制校準曲線或計算回歸方程。（二十二）檢測土壤全硒時稱樣量過大，影響檢測效率，可否減少樣品稱樣量？答復(fù)：可以。樣品稱樣量可減至1g，相應(yīng)前處理添加酸的體積為10mL，定容至25mL。注意事項：1、消解過程中注意避免樣品蒸干或過熱導致硒揮發(fā)，溫度超過180℃,硒會因揮發(fā)而損失。2、鹽酸濃度影響硒的氫化物反應(yīng)速度和原子熒光的響應(yīng)強度，實驗過程中需要注意最終試樣溶液、硒標準使用溶液配置、標準工作曲線、載流的鹽酸濃度應(yīng)保持一致，鹽酸濃度統(tǒng)一控制為10%（體積比）。（二十三）土壤機械組成吸管法，吸液深度為10cm時，如何確定不同土壤比重對應(yīng)的吸取時間？答復(fù)：吸取時間可通過司篤克斯公式和表1、表2參數(shù)計算求出。0.2mm粒徑以下，小于某粒徑顆粒的有效直徑（D）可按司篤克斯公式計算：mm；η—水的黏滯系數(shù)，g/cm·s（參式中：D—土粒直徑，見表1d1—土粒密度，g/cm3；d2—水的密度，g/cm3（參見表2L—土粒有效沉降深度，cm；T—土粒沉降時間，s；981—重力加速度，cm/s2。456789溫度，℃溫度，℃溫度，℃溫度，℃溫度，℃溫度，℃根據(jù)上述公式計算可得出不同溫度土壤顆粒分析各粒級吸取時間，表3中相關(guān)結(jié)果供參考使用。（二十四）質(zhì)量法稱量操作時，是否必須有恒重操作環(huán)節(jié)？答復(fù)：質(zhì)量法稱量操作，包括風干土壤水分含量、水穩(wěn)性大團聚體、機械組成粒徑與洗失量、土壤容重、土壤水溶鹽總量及鹽分中硫酸根（含量較高）硫酸鋇等，以及標準溶液配制時試劑干燥后稱量等，均需要稱量至恒重。原則上兩次稱重之差不得超過所用天平感量的2倍，確定為恒重，取恒重后最后一次稱量值如：土壤水分含量測定，天平感量修改為0.001g，土壤樣品烘干后，放至干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約需20min立即稱重，精確至0.001g；如前法再烘3~5h，取出冷卻后稱重，兩次稱重之差不得超過0.002g，確定恒重。土壤機械組成各粒徑測定，移入恒溫干燥箱中，在105℃±2℃烘6h，于干燥器中冷卻后稱量（精確至0.001g如前法再烘，取出冷卻后稱重，兩次稱重之差不得超過0.002g，確定對水溶性鹽測定，教材全鹽量（質(zhì)量法）測定修改為，分析2h，在干燥器中冷卻約30min后稱量。重復(fù)烘、稱量，兩次質(zhì)量之差不大于0.0003g，確定恒重。（二十五）標準滴定溶液標定要求按什么標準執(zhí)行？答復(fù)：標準滴定溶液的標定統(tǒng)一按照GB/T601規(guī)定執(zhí)行。（二十六）土壤機械組成測定，稱取通過2mm孔徑篩試樣的10g（精確到0.01g）測定機械組成，由于試樣顆粒的不均勻性，10g試樣量帶來的取樣誤差會較大，如何減少取樣誤差？答復(fù)：顆粒大小不均一的土壤試樣不易混合均勻，可采用多劃成若干方格，然后用角匙從各方格中取樣，混合均勻。同時，在機械組成測定時，應(yīng)注意沉降過程中的溫度影響，在測定粘粒時，沉降時間較長，溫度變化較大，為保證沉降速率穩(wěn)定，不受筒內(nèi)水分對流的干擾，應(yīng)將沉降筒放在恒溫處，如恒溫槽、恒溫（二十七）土壤機械組成風干試樣水分含量測定，是否可參考教材四十六、土壤水分含量規(guī)定的風干試樣水分含量測定？答復(fù)：機械組成風干試樣水分含量檢測參見教材“四十六、應(yīng)及時檢測機械組成。（二十八）測定土壤機械組成時，需要根據(jù)土壤比重確定吸液時間，對于需要去除有機質(zhì)的樣品，是否去除有機質(zhì)后測定土壤比重？答復(fù)：不需要，用原始樣品測定。（二十九）吸管法測定土壤機械組成，各粒徑顆粒含量組成如何計算？答復(fù)：由于土壤中碳酸鹽和可溶性鹽分在各粒級間分布沒有一定的規(guī)律性，因此在分析結(jié)果中將“洗失量”單獨列為一項，而不分配到各粒級中。經(jīng)內(nèi)業(yè)技術(shù)組專家商定，無論洗失量小于還是超過10%，土壤質(zhì)量均以扣除水分、洗失量為基礎(chǔ)計算各級顆粒百分數(shù)，再進行土壤質(zhì)地確認。如果實驗操作中不進行“脫鈣和洗失量測定”，公式計算中洗失量以“0”代入。計算公式分別如下：2.土壤質(zhì)量以扣除水分、洗失量為基礎(chǔ)計算各級顆粒含量：EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(基),1)EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(水),0)EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(分),0)EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(洗),1)EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(失),0)EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(量),0)m2為吸取懸液中小于0.002mm顆粒的烘干質(zhì)量（第二次吸液，包括分散3.各粒級土粒含量百分數(shù)的計算：黏粒（<0.002mm）粒級含量，%=小于0.002mm顆粒含量（含分散劑，測定值）?分散劑校正量mm顆粒含量（含分散劑，測定值）?小于0.002mm顆粒含量（含分散劑，測定值）粗砂粒（0.2～2mm）粒級含量，%=0.2～2mm顆粒含量（留在0.2mm孔徑篩上的砂粒含量）細砂粒（0.02～0.2mm）粒級含量，%=100?（黏粒粒級含量+粉（砂）粒粒級含量+粗砂粒粒級含量）砂粒（0.02～2mm）粒級含量，%=粗砂粒粒級含量+細砂粒粒級含量Excel計算示例如表4：曰ABCDEFGHKLMNOPQR1樣品毫摩爾質(zhì)量(g)(扣除容器)(扣除容器)(扣除容器)(扣除水分)(扣除水分2(扣除水分)(扣除水分(扣除水分(扣除水分100-黏粒-粉(砂)粒-粗砂砂345978（三十）水穩(wěn)性大團聚體測定時，如何從送檢樣品中均勻取出500g干篩樣品？是否可以將樣品全部過篩測定？團聚體樣品的水分如何取樣測定？答復(fù)：通過四分法均勻取約500g風干樣品，用于干篩；若不需要平行測定或留樣檢測，為保證樣品均勻性，風干的試樣也可全部過篩。把干篩分取的風干土壤樣品按比例配成20g，壓碎，過2mm篩，按教材第三章檢測方法中第四十六部分規(guī)定的方法測定土壤水分含量。（三十一）教材中土壤pH測定儀器校準只有4.01和6.87兩點，是否需要三點校正？答復(fù)：需要將pH計電極依次插入覆蓋酸性、中性和堿性的系列標準緩沖溶液（如pH4.01，6.86，9.18）中，調(diào)節(jié)儀器，使標準溶液的pH值與儀器標示值一致。每個點的標準溶液校正完，移出電極，用水沖洗，以濾紙吸干，再進行下一個點校正。反復(fù)幾次，直至儀器穩(wěn)定。土壤樣品pH值應(yīng)與標準緩沖溶液范圍相（三十二）乙酸銨交換－中和滴定法測定酸性和中性土壤交換性鹽基總量方法中要求，吸取浸出液50.00mL放入瓷蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。蒸干后，將瓷蒸發(fā)皿放入500℃高溫電爐中灼燒15min。取出蒸發(fā)皿，冷卻，準確加入10.00mL鹽酸標準溶液，用橡皮頭玻璃棒小心擦洗瓷蒸發(fā)皿，溶解殘余物。低溫加熱5min。其中，低溫加熱的溫度如何判斷？溫度控制在什么范答復(fù)：低溫加熱的溫度原則上控制在40℃左右。具體操作時，要注意加入鹽酸后不能飛濺出來。土壤用中性1mol·L-1乙酸銨（pH7.0）溶液處理后的浸出液，包含交換性鹽基離子以乙酸鹽狀態(tài)存在。將浸出液蒸干、灼燒分解逸去乙酸銨，鹽基陽離子轉(zhuǎn)化為碳酸鹽或氧化物，用過量鹽酸溶解，以氫氧化鈉標準溶液滴定過剩鹽酸，以求得交換性鹽基總量。加入鹽酸標準溶液，是使殘留物溶解，慎防產(chǎn)生的二氧化碳氣體濺失溶液，可采用水浴加熱，溫度40℃左右，加熱5min，滴定待測液不揮發(fā)。（三十三）乙酸銨交換－中和滴定法測定酸性和中性土壤陽離子交換性鹽基總量測定，測定結(jié)果小于10.00cmol/kg時，若兩次平行滴定體積僅相差0.05mL，平行測定結(jié)果超出允許差要求該怎么處理？答復(fù)：應(yīng)嚴格按照教材規(guī)定的操作步驟進行操作，若滴定體同一人使用同一根滴定管在相對一致的環(huán)境里對同一批次樣品待測液進行滴定；嚴格控制好操作時的滴定誤差。（三十四）水溶鹽性測定要求，稱樣后用量筒準確加入無二氧化碳的純水250mL，加塞，振蕩3min。其中，振蕩3min后是否需要立即過濾，可否靜置一段時間后過濾？實驗用水需要符合GB/T6682規(guī)定的幾級水要求？是否需要規(guī)定振蕩溫度和振蕩頻率？提取后待測液需要測定八大離子，對放置時間有何要答復(fù)：土壤水溶性鹽浸提：水土比例為5:1，即稱取通過2mm篩孔的風干土樣50.0g，放入干燥的500mL錐形瓶中，準確加入無二氧化碳水250mL。浸提時間為振蕩3min立即過濾，振蕩或放置時間過長，水土作用時間增加，硫酸鈣和碳酸鈣等物質(zhì)會進入溶液中，水溶性鹽分析結(jié)果的誤差越大。實驗室用水須檢查pH值、電導率等，技術(shù)指標不低于GB/T6682中三級水要求。須使用無CO2實驗用水來提取樣品。浸提溫度和振蕩頻率會影響難溶性和微溶性鹽分的溶解，從而影響水溶性鹽的提取，原則上在恒溫（25℃)條件下提取，振蕩頻率為180rpm±20rpm。待測液放置不能過長，碳酸根和碳酸氫根的測定必須在過濾后立即進行，不宜放置過夜，否則由于浸出液吸收或釋出二氧化碳而產(chǎn)生誤差?？赏ㄟ^電導率結(jié)果提前預(yù)判，盡早進行碳酸根和碳酸氫根的測定，若全鹽量≥1g/kg，可再行開展其他水溶性離子測定。其他離子的測定待測液可在4℃條件下儲存?zhèn)溆茫孕璞M快完成測定。（三十五）水溶性鹽基離子、交換性鉀鈉鈣鎂等測定，不同實驗室檢出限不一，若有離子未檢出時，是否以1/2檢出限數(shù)值參與加和計算？答復(fù)：檢測結(jié)果低于方法檢出限時，以“未檢出”報出。同時給出方法檢出限，按平臺要求報1/2檢出限加星號。離子含量加和計算時，未檢出數(shù)據(jù)不參與計算。（三十六）土壤全氮測定要求消煮管置于消煮爐中低溫加熱，待管內(nèi)反應(yīng)緩和時（約10min~15min再將爐溫升至360℃~380℃。低溫加熱溫度多少適宜？后期超過410℃?答復(fù)：土壤全氮測定，消煮需要從低溫加熱、高溫消煮的過程。消煮開始用小火徐徐加熱，防止加熱溫度過高，作用過猛，一般低溫加熱溫度150℃~200℃。待消煮管中泡沫消失，消煮管里反應(yīng)緩和時，可提高消煮溫度至360℃~380℃,使管內(nèi)土液保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解，導致氮素損失。待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，需要再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢前，須仔細觀察延長消煮時間，至碳粒全部消失為止。后期消煮溫度低于360℃時，消煮不易完全，特別是雜環(huán)氮化合物不易分解；消煮溫度過高，超過410℃,又易引起氮素損失。具體溫度控制，以消煮過程在消煮管（管上部1/3處）中看到硫酸白煙冷凝回流為宜。（三十七）教材土壤全硅測定依據(jù)《土壤和沉積物11種元素的測定堿熔－電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（HJ974－2018）堿熔－電感耦合等離子體發(fā)射光譜法編制，測試參考條件提到需要用到內(nèi)標銠，是否一定必須用內(nèi)標？答復(fù)：本方法由于堿熔土壤樣品時引進了大量鹽分，對ICP-OES測定干擾較大。消除此類干擾的方法一般有樣品待測液稀釋、采用內(nèi)標、選擇耐高鹽霧化器、基體匹配（配制與待測樣品基體成分相似的標準溶液）等。按照教材規(guī)定步驟，內(nèi)標貯備液可直接加入到標準系列中，也可通過蠕動泵在待測液測定時自動加入。（三十八）有效硼、有效硅浸提規(guī)定必須采用特定材質(zhì)的器皿，其他有效養(yǎng)分的浸提，不同實驗室使用不同的塑料瓶、三角體積大小的器皿？答復(fù)：應(yīng)按照規(guī)范、教材要求使用浸提所需規(guī)格的器皿。普通玻璃器皿中含有硅、硼，因此土壤有效硼、全硼、有效硅、全硅等測定過程中，不能使用任何普通玻璃器皿，以免帶來干擾，導致空白試驗值高。（三十九）土壤有效磷測定，浸提待測液能否利用ICP-OES測定有效磷？答復(fù)：不能用ICP-OES測定土壤有效磷。（四十）土壤有效磷檢測結(jié)果偏低，測定中需要注意哪些？答復(fù)：一是土壤有效磷振蕩浸提要嚴格按照檢測技術(shù)規(guī)范要求，控制好液體比、浸提液溫度、振蕩溫度、振蕩頻率以及環(huán)境溫度、器皿等條件。二是氟化銨-鹽酸法浸提測定酸性土壤（pH＜6.5）有效磷時，一定不要加入普通活性炭、無磷活性炭，若浸提時添加活性炭，土壤有效磷測定值會顯著降低，甚至出現(xiàn)未檢出結(jié)果。三是檢測中性和石灰性（pH≥6.5）土壤有效磷時，采用pH8.5的0.05mol/L碳酸氫鈉浸提劑浸提，溶液中存在碳酸氫根離子可飽和活性炭顆粒表面，抑制了活性炭對磷酸鹽的吸附作用，因此可以加入無磷活性炭消除待測液中腐殖質(zhì)的干擾。注意活性炭的加入量要適中、一致，且為無磷活性炭。（四十一）能否采用乙酸銨浸提－電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定速效鉀，熱硝酸浸提－電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定緩效鉀？答復(fù)：土壤速效鉀可以采用乙酸銨浸提，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法或火焰原子分光光度計（發(fā)射法）測定。土壤緩效鉀可以采用熱硝酸浸提，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法或火焰原子分光光度計（發(fā)射法）測定。（四十二）測定風干土樣水分的含量稱樣量規(guī)定，規(guī)范與教材不一致。答復(fù)：風干土樣水分含量的測定，稱樣量以教材規(guī)定為準：稱取待測土壤試樣5g，精確至0.001g。試樣均勻地平鋪在鋁盒中，蓋好，稱重。以烘干基結(jié)果換算，每個土壤樣品需做平行雙樣檢測。（四十三）規(guī)范上規(guī)定所有參數(shù)均報烘干基檢測結(jié)果，電導率，pH等也需要換算嗎？答復(fù)：不需換算。三、質(zhì)量控制（四十四）質(zhì)控實驗室在對檢測實驗室檢測樣品進行留樣抽檢時，對檢測方法如何規(guī)定？答：按照第三次全國土壤普查國家層面留樣抽檢方案，抽取留樣時，需要填寫檢測實驗室使用的檢測方法，質(zhì)控實驗室將采用相同方法進行檢測，保證結(jié)果的可比性。（四十五）檢測數(shù)據(jù)異常值如何定義及處理？標準方法中無計算結(jié)果修約規(guī)定的，如何處理？答：實驗室檢測異常值由各省級土壤普查辦根據(jù)本區(qū)域情況自行確定。標準方法中無計算結(jié)果修約規(guī)定的，按培訓教材中各指標檢測方法中的結(jié)果修約規(guī)定執(zhí)行。（四十六）全硼檢測時，空白值偏高如何處理？規(guī)定每批次樣品（不多于50個樣品）分析時，應(yīng)進行空白試驗，并對空白試驗結(jié)果做出要求。根據(jù)基體不同，空白試驗分試劑空白、樣品空白、標準溶液空白等，若空白試驗結(jié)果明顯超過正常值，實驗室需要多方面去查找其中的原因，并應(yīng)采取適當糾正和預(yù)防措施，重新對樣品進行檢測。同時，考慮到普通玻璃器皿中常含有硼，試樣前處理和待測液硼含量測定等操作不應(yīng)使用普通玻璃器皿，須使用不含硼玻璃器皿如石英玻璃或塑料器皿等。（四十七）樣品制備與檢測是否須按制檢分離原則，分別由不同檢測實驗室承擔？訂版）》規(guī)定樣品制備與檢測應(yīng)按照制檢分離原則，分別由不同單位承擔；只能由同一單位承擔的，省級土壤普查辦應(yīng)加大質(zhì)量監(jiān)督檢查力度。（四十八）相關(guān)實驗室出具檢測報告是否需要蓋CMA章？答：檢測報告不需要蓋CMA章，相關(guān)檢測結(jié)果統(tǒng)一加蓋承擔檢測任務(wù)單位公章。（四十九）理論上交換性鹽基總量會大于交換性鈣、鎂、鉀、鈉等四個指標加和，但實際檢測中，方法誤差和儀器誤差會導致總量小于四個指標加和情況如何解決？答：土壤交換性鹽基是指土壤膠體吸附的堿金屬和堿土金屬離子（K+、Na+、Ca2+、Mg2+因此應(yīng)為各離子含量的總和。按照《土壤分析技術(shù)規(guī)范》（第二版）酸性和中性土壤交換性鹽基測定采用乙酸銨交換法，由于土壤交換性鹽基總量測定是用中性1mol/L乙酸銨（pH7.0）溶液浸提土壤，浸出液中包含的交換性鹽基成分以乙酸鹽狀態(tài)存在。經(jīng)蒸干灼燒后，溶液中硅、鋁、鐵等化合物可脫水形成新的鹽類或包裹鹽基性陽離子，不能被稀鹽酸溶出，可能影響分析結(jié)果。若測定的土壤交換鹽基總量數(shù)值與交換性K+、Na+、Ca2+、Mg2+含量之和之間如出現(xiàn)較大偏差，實驗室需進行自我核對檢查，檢測實驗嚴格按照規(guī)范標準測定，上報實際測定結(jié)果數(shù)據(jù)。質(zhì)量控制實驗室應(yīng)通過本區(qū)域檢測結(jié)果積累，經(jīng)統(tǒng)計分析，總結(jié)兩者之間存在偏差的可控制范圍。（五十）部分有效態(tài)標準物質(zhì)證書所列相關(guān)指標的不確定范圍要求，要寬于土壤普查全程質(zhì)控技術(shù)規(guī)范“表1土壤樣品檢測精密度和正確度允許范圍”要求時，檢測結(jié)果如何判定？答：質(zhì)控樣品檢測結(jié)果質(zhì)量評價可依據(jù)《第三次全國土壤普查全程質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（修訂版）》中表1正確度的相對誤差（RE如質(zhì)控樣品為有證標準物質(zhì)，檢測結(jié)果判定也可依據(jù)其證書中特性量值及不確定度范圍，具體可由省級土壤普查辦數(shù)據(jù)審核人員確認。（五十一）外部質(zhì)控樣或密碼平行樣pH指標檢測結(jié)果不合格時，是否可認為和pH有關(guān)的有效態(tài)指標檢測結(jié)果也不合格？答：如果pH值測定不合格，并影響檢測方法選擇，導致方法選擇錯誤，有效態(tài)參數(shù)依據(jù)相應(yīng)檢測方法的測定結(jié)果也不合格。如果不影響檢測方法選擇，pH值測定不合格，不能據(jù)此判定和pH有關(guān)的有效態(tài)參數(shù)檢測結(jié)果不合格。（五十二）外部質(zhì)控樣評判時，有效態(tài)部分參數(shù)檢測方法需依據(jù)pH結(jié)果，pH介于酸堿土壤判定臨界點時，可能導致檢測方法與標準物質(zhì)定值檢測方法不一致，此時若質(zhì)控樣或密碼平行樣檢測結(jié)果不合格，如何判定？答：外部質(zhì)控樣品和pH有關(guān)的有效態(tài)參數(shù)檢測方法選擇應(yīng)根據(jù)質(zhì)控樣品給定的pH特性量值確定檢測方法，省級質(zhì)控實驗室應(yīng)避免選擇pH介于酸堿土壤判定臨界點的質(zhì)控樣品。（五十三）如插入的外部質(zhì)控樣pH與實際土壤樣品酸堿性不一致，導致部分指標檢測方法不一致，此時如質(zhì)控樣該參數(shù)不合格，該批次中與質(zhì)控樣酸堿性不一致的，檢測方法不同的樣品如何判定？答：如質(zhì)控樣品與pH相關(guān)的其它參數(shù)不合格，該批次中與質(zhì)控樣品酸堿性不一致、檢測方法不同的樣品，不能據(jù)此判定其檢測結(jié)果不合格。省級質(zhì)控實驗室應(yīng)首先評估每批次中質(zhì)控樣品pH是否合格，如pH不合格，且影響到和pH有關(guān)的有效態(tài)參數(shù)檢測樣品檢測方法選擇，需反饋檢測實驗室重新測定pH并重新選擇檢測方法。建議省級質(zhì)控實驗室應(yīng)盡可能插入與樣品性質(zhì)接近的質(zhì)控樣品，檢測實驗室優(yōu)先測定樣品pH，根據(jù)實際測定結(jié)果選擇檢測方法。（五十四）每批次插入標準物質(zhì)樣品重量是否可與送檢土壤樣品重量不一致？答：可以不一致。每批次插入標準物質(zhì)樣品應(yīng)根據(jù)省級質(zhì)控計劃，統(tǒng)一要求相關(guān)批次指標，再根據(jù)所需質(zhì)控指標確定質(zhì)控樣（五十五）所有有效態(tài)、交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂等檢測項目，檢測結(jié)果在檢出限3倍以內(nèi)的，建議平行樣相對相差或相對偏差放寬至規(guī)定值的三倍，如方法規(guī)定相對偏差或相對相差≤10%，建議放寬至≤30%。的范疇，而定量限是近幾年逐步在標準制訂中提出的要求，較早的標準大多未考慮。定量限需要實驗室按照規(guī)定的方法驗證后統(tǒng)計給出，不能隨意制定或修改。（五十六）平行雙樣合格率、密碼平行樣和質(zhì)控樣累計合格率如何理解？規(guī)定平行雙樣、質(zhì)控樣檢測合格率均為100%。（五十七）檢測實驗室內(nèi)部質(zhì)控關(guān)鍵環(huán)節(jié)要求和提交檢測數(shù)據(jù)時還需提交哪些材料？答：檢測實驗室內(nèi)部質(zhì)控采取平行雙樣控制精密度、質(zhì)控樣控制正確度，檢測合格率均要達到100%。檢測實驗室在提交檢測數(shù)據(jù)時，還需要根據(jù)《第三次全國土壤普查全程質(zhì)量控制技術(shù)此外，檢測實驗室要保留相關(guān)檢測原始記錄、圖譜等備查。（五十八）質(zhì)控樣檢測結(jié)果如何判定？答：因質(zhì)控樣檢測結(jié)果的判定是平臺根據(jù)省級質(zhì)控實驗室確定的標準自動判斷。省級質(zhì)控實驗室在確定質(zhì)控樣合格范圍時，檢測結(jié)果的允許偏差可暫時使用標物證書給定的不確定度值乘3再除2的值（99%置信區(qū)間或使用《第三次全國土壤普查全程質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（修訂版）》中規(guī)定的RE值判定，具體由省級