第三次全國土壤普查內(nèi)業(yè)測試化驗(yàn)與全程質(zhì)量控制有關(guān)問題答復(fù)（答疑）

如何界定？答：一般樣品和剖面樣品的制備起止時(shí)間為粗磨開始和粗磨結(jié)束。水穩(wěn)性大團(tuán)聚體的制備起止時(shí)間為風(fēng)干開始和風(fēng)干結(jié)束。（四）1mm土壤樣品如何細(xì)磨？答：按照《第三次全國土壤普查土壤樣品制備與檢測技術(shù)規(guī)（五）土壤樣品粗磨后仍有部分砂粒難以細(xì)磨過篩，可否篩答復(fù)：粗磨后的樣品需要全部研磨過篩，所含砂粒也需要研磨粉碎后過篩。（六）《第三次全國土壤普查土壤樣品制備與檢測技術(shù)規(guī)范細(xì)小已斷的植物須根采用靜電吸附的方法清除，將檢測樣品手工研磨后，過孔徑2mm尼龍篩......”，此段中用木棍或有機(jī)玻璃棒壓碎與手工研磨是否為同一操作？答復(fù)：用木棍或有機(jī)玻璃棒壓碎屬于手工研磨方式。樣品粗磨應(yīng)將樣品置于有機(jī)玻璃板、硬質(zhì)木板或無色聚乙烯薄板上（或置于布袋內(nèi)用木錘輕輕地敲碎粗大土團(tuán)，然后用木棍或有機(jī)玻璃棒碾壓，手動(dòng)研磨土樣。2mm以上石礫去除，大于2mm的土團(tuán)需按照前述的研磨方式反復(fù)碾壓磨碎，直至土壤樣品全部通過2mm尼龍篩為止。樣品中細(xì)小已斷的植物殘?bào)w與根系等雜質(zhì)需反復(fù)翻動(dòng)，采用靜電吸附方法清除，研磨過程中不能遺棄土壤樣品，過2mm孔徑尼龍篩的樣品需充分混勻后再縮分。樣品粗磨和細(xì)磨制備過程中，注意可能帶來待測物的污染風(fēng)險(xiǎn)，如不能使用橡膠手套（含氧化鋅）等。粗磨和細(xì)磨制備均應(yīng)及時(shí)填寫樣品制備原始記錄，記錄用于制備前的樣品重量和過篩后的樣品重量。（七）樣品細(xì)磨如何多點(diǎn)取樣？或采用堆錐法不少于10次進(jìn)行混勻。然后將樣品規(guī)則攤平（如圓形、正方形等均勻劃分成多個(gè)小格（原則上不少于16個(gè)均勻小格每個(gè)小格取樣上下均勻，并保持每小格取樣量基本一致，取出25g樣品。（八）制備過0.25mm篩的樣品，能否直接使用瑪瑙球磨機(jī)？手工研磨不能研細(xì)的土壤顆粒，能否再用瑪瑙球磨機(jī)磨細(xì)？答復(fù)：不允許直接使用瑪瑙球磨機(jī)制備過0.25mm篩的樣品。制備過0.25mm篩的樣品，應(yīng)先將通過2mm孔徑篩的土樣用多點(diǎn)取樣法分取約25g（根據(jù)檢測指標(biāo)相應(yīng)檢測方法確定然后采用瑪瑙研缽手工研磨過0.25mm孔徑尼龍篩，手工研磨不能研細(xì)的土壤顆粒，可再用瑪瑙球磨機(jī)磨細(xì)，直至土壤顆粒全部過篩。研磨過程中不可隨意遺棄土壤樣品，應(yīng)及時(shí)填寫樣品制備原始記二、樣品檢測（九）陽離子交換量、交換性鹽基檢測有多種方法，是否需要根據(jù)土壤樣品酸堿性來選擇不同方法進(jìn)行樣品檢測？酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定？答：按照《第三次全國土壤普查土壤樣品制備與檢測技術(shù)規(guī)范（修訂版）》規(guī)定，陽離子交換量、交換性鹽基等土壤樣品檢測，應(yīng)根據(jù)土壤樣品酸堿性選擇對(duì)應(yīng)的檢測方法。pH<6.5的土壤為酸性土壤，pH>7.5為堿性土壤，pH6.5~7.5（包含6.5和7.5）為中性土壤。（十）有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅檢測方法為《土壤有效態(tài)鋅、890－2004該標(biāo)準(zhǔn)適用范圍為pH>6的土壤，pH<6的土壤樣品如何檢測？答：農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T890－2004）規(guī)定了采用二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提劑提取土壤中有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅，以原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體發(fā)射光譜法加以定量測定的方法，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定適用于pH>6的土壤?！锻寥婪治黾夹g(shù)規(guī)范》（第二版中國農(nóng)業(yè)出版社，2006）引用了該標(biāo)準(zhǔn)，并明確pH<6的土壤也可參照使用。經(jīng)內(nèi)業(yè)技術(shù)組專家研究確定，NY/T890－2004標(biāo)準(zhǔn)適用于所有土壤有效態(tài)鋅、錳、鐵、銅含量的測定。（十一）全氮檢測方法為《土壤檢測第24部分：土壤全氮的定了“6.3.1不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮”“6.3.2包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的消煮”兩種方法，如何選擇？答：鑒于土壤樣品硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮含量很低，對(duì)土壤全氮量的測定結(jié)果影響很小，經(jīng)內(nèi)業(yè)技術(shù)組專家研究確定，除含硝態(tài)氮高的土壤外，其余耕地園地、林地草地土壤樣品可采用標(biāo)準(zhǔn)中不包括硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的方法進(jìn)行全氮檢測樣品前處理。（十二）按照《固體廢物金屬元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（HJ766－2015）和《固體廢物22種金屬元素的測定土壤試樣的浸出液還是檢測土壤試樣，前處理如何操作？答：本次土壤普查借鑒的固體廢物檢測標(biāo)準(zhǔn)均是檢測土壤試樣而非檢測土壤試樣的浸出液。其中，使用《固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（HJ781－2016）的方法可采用“鹽酸+硝酸+氫氟酸+雙氧水，微波消解法”，也可采用“鹽酸+硝酸+高氯酸+氫氟酸，電熱板消解法”進(jìn)行前處理。766－2015）可采用“鹽酸+硝酸+氫氟酸+雙氧水微波消解法”進(jìn)行前處理，若通過驗(yàn)證能滿足本方法的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證要求，也可以使用電熱板等其他消解法進(jìn)行前處理。具體檢測方法已列入培訓(xùn)教材，并在“檢測小課堂”中發(fā)布。（十三）水穩(wěn)性大團(tuán)聚體檢測濕篩篩分完成后，各粒級(jí)中有石礫，但是在干篩時(shí)屬于結(jié)合在大團(tuán)聚體中的石礫，在干篩時(shí)無法去除，在濕篩過程中是否去除？答：水穩(wěn)性團(tuán)聚體大多是鈣、鎂、腐殖質(zhì)膠結(jié)起來的顆粒，因腐殖質(zhì)是不可逆凝聚的膠體，其膠結(jié)起來的團(tuán)聚體在水中振蕩、浸泡、沖洗而不易崩解，仍維持其原有結(jié)構(gòu)；而非水穩(wěn)性膠體則是由粘粒膠結(jié)或電解質(zhì)凝聚而成，當(dāng)放入水中時(shí)，迅速崩解為組成土塊的各顆粒成分，不能保持原來的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。濕篩時(shí)若出現(xiàn)石塊、石礫及明顯的根系等有機(jī)物質(zhì)，則不屬于土壤水穩(wěn)性團(tuán)聚體，需要去除。（十四）水溶性硝酸根離子含量過高的土壤，水溶鹽離子加和總量與水溶鹽總量檢測結(jié)果超出《森林土壤水溶性鹽分分析》（LY/T1251－1999）中表4允許偏差超范圍怎么辦？答：建議檢測機(jī)構(gòu)在出現(xiàn)水溶鹽離子加和總量與全鹽量不平衡問題時(shí)，對(duì)可能影響加和離子的原因進(jìn)行排查，并提供影響加和的其他陰陽離子含量的測定原始記錄等備查。（十五）不同的土壤粒徑含水率不一樣，怎樣折算含水率？答：統(tǒng)一采用過2mm篩的土壤樣品測定風(fēng)干試樣含水量，作為不同粒徑試樣測定結(jié)果的烘干基折算依據(jù)。（十六）林地草地鹽堿荒地中交換性鹽基總量測定方法僅有《森林土壤交換性鹽基總量的測定》（LY/T1244－1999該方法明確規(guī)定適用于酸性和中性，對(duì)于堿性土壤是否適合？訂版）》規(guī)定土壤中交換性鹽基總量和交換性鹽基的檢測方法，1酸性和中性土壤交換性鹽基組成的測定（乙酸銨交換法）方法測定；對(duì)于pH＞7.5的樣品，采用《石灰性土壤交換性鹽基及鹽基總量的測定》（NY/T1615－2008）方法測定。（十七）部分土壤樣品中硝酸鹽含量較高，本次陰離子只測定碳酸根、碳酸氫根、硫酸根、氯根，造成水溶鹽陰陽離子不平衡，水溶鹽總量和離子總量不平衡該如何解決？答：本次普查水溶鹽的測定主要針對(duì)鹽堿地，鹽堿地土壤所含的可溶鹽主要是鈉、鈣、鎂的氯化鹽或硫酸鹽和碳酸鹽及重碳酸鹽。土壤水溶性鹽分組成測定按照《森林土壤水溶性鹽分分析》（LY/T1251－1999）標(biāo)準(zhǔn)操作，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用離子加合法將陰陽離子總量相加進(jìn)行計(jì)算水溶性離子總量，同時(shí)對(duì)全鹽量與水溶性離子總量之間的允許偏差進(jìn)行了規(guī)定。檢測機(jī)構(gòu)在出現(xiàn)水溶鹽離子加和總量與全鹽量不平衡問題時(shí)，應(yīng)對(duì)可能影響加和離子的原因進(jìn)行排查，并做好影響加和的其他陰陽離子含量的測定原始記錄等。（十八）土壤水穩(wěn)性大團(tuán)聚體檢測篩分操作要求不明確，機(jī)械篩分法中馬達(dá)振蕩頻率、行程幅度和振蕩時(shí)間等如何設(shè)定？答復(fù)：土壤水穩(wěn)性大團(tuán)聚體檢測干篩和土壤潤濕步驟嚴(yán)格按照NY/T1121.19－2008中規(guī)定操作。濕篩步驟采用機(jī)械篩分法，土壤篩組規(guī)格：直徑20cm、高5cm，篩組孔徑5mm、3mm、2mm、1mm、0.5mm、0.25mm；振蕩頻率15次/min（上下往（十九）土壤交換性鹽基離子、交換性鹽基總量檢測結(jié)果邏輯性不好，是否可以簡化方法，檢測過程中有哪些注意事項(xiàng)？答復(fù)：土壤交換性鹽基離子、交換性鹽基總量檢測嚴(yán)格按照第三次全國土壤普查培訓(xùn)系列教材《第三次全國土壤普查樣品制備與檢測》六、交換性鹽基及鹽基總量中規(guī)定操作。注意事項(xiàng)：1、ICP－OES法同時(shí)檢測交換性鈣鎂鈉鉀時(shí)，要注意混合標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制，應(yīng)采用4種離子的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。2、為避免交換性鈉檢測結(jié)果偏高，應(yīng)注意防止檢測所用儀3、檢測酸性中性土壤交換性鈣、鎂時(shí)，一般在第3次離心后用K－B試劑檢查離心液中是否存在鈣離子，以防止交換鈣鎂的損失。4、在檢測石灰性土壤交換性鹽基時(shí)，應(yīng)注意樣品振蕩過程中，要將濾紙打開，確保樣品得到充分振蕩。（二十）檢測土壤水溶性鹽時(shí)，如何避免樣品浸出液過濾后渾濁情況？答復(fù)：濾紙抽濾過程中，土壤樣品容易穿濾到抽濾瓶中，需要反復(fù)將樣品從抽濾瓶中倒入布氏漏斗中，一般需要2－3遍。最后一遍建議更換抽濾瓶，防止抽濾瓶壁上原來穿濾下來的土壤應(yīng)將得到的抽濾液再次通過0.45μm的濾膜過濾或高速離心的方式使浸出液澄清。注意事項(xiàng)：電導(dǎo)率檢測結(jié)果上報(bào)單位為mS/cm，氯離子和硫酸根檢測優(yōu)先選擇離子色譜法。（二十一）硝酸鎂氧化－硫酸鋇比濁法測定全硫時(shí)，如何把控靜置過夜時(shí)間？答復(fù)：將消煮殘?jiān)糜?00℃高溫電爐中過夜不少于14小注意事項(xiàng)：校準(zhǔn)曲線配制，分別吸取50μg/mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL于50mL容量瓶中，加硝酸溶液[1+3]5mL、乙酸溶液[1+1]5mL、濃磷酸lmL、阿拉伯膠溶液[ρ=5g/L]lmL，用水定容后同樣品分析步驟一致操作，即為0μg/mL，2μg/mL，4μg/mL8μg/mL，10μg/mL硫標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。與樣品同條件比濁，讀取吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。（二十二）檢測土壤全硒時(shí)稱樣量過大，影響檢測效率，可否減少樣品稱樣量？答復(fù)：可以。樣品稱樣量可減至1g，相應(yīng)前處理添加酸的體積為10mL，定容至25mL。注意事項(xiàng)：1、消解過程中注意避免樣品蒸干或過熱導(dǎo)致硒揮發(fā)，溫度超過180℃,硒會(huì)因揮發(fā)而損失。2、鹽酸濃度影響硒的氫化物反應(yīng)速度和原子熒光的響應(yīng)強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)過程中需要注意最終試樣溶液、硒標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配置、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、載流的鹽酸濃度應(yīng)保持一致，鹽酸濃度統(tǒng)一控制為10%（體積比）。（二十三）土壤機(jī)械組成吸管法，吸液深度為10cm時(shí)，如何確定不同土壤比重對(duì)應(yīng)的吸取時(shí)間？答復(fù)：吸取時(shí)間可通過司篤克斯公式和表1、表2參數(shù)計(jì)算求出。0.2mm粒徑以下，小于某粒徑顆粒的有效直徑（D）可按司篤克斯公式計(jì)算：mm；η—水的黏滯系數(shù)，g/cm·s（參式中：D—土粒直徑，見表1d1—土粒密度，g/cm3；d2—水的密度，g/cm3（參見表2L—土粒有效沉降深度，cm；T—土粒沉降時(shí)間，s；981—重力加速度，cm/s2。456789溫度，℃溫度，℃溫度，℃溫度，℃溫度，℃溫度，℃根據(jù)上述公式計(jì)算可得出不同溫度土壤顆粒分析各粒級(jí)吸取時(shí)間，表3中相關(guān)結(jié)果供參考使用。（二十四）質(zhì)量法稱量操作時(shí)，是否必須有恒重操作環(huán)節(jié)？答復(fù)：質(zhì)量法稱量操作，包括風(fēng)干土壤水分含量、水穩(wěn)性大團(tuán)聚體、機(jī)械組成粒徑與洗失量、土壤容重、土壤水溶鹽總量及鹽分中硫酸根（含量較高）硫酸鋇等，以及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)試劑干燥后稱量等，均需要稱量至恒重。原則上兩次稱重之差不得超過所用天平感量的2倍，確定為恒重，取恒重后最后一次稱量值如：土壤水分含量測定，天平感量修改為0.001g，土壤樣品烘干后，放至干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約需20min立即稱重，精確至0.001g；如前法再烘3~5h，取出冷卻后稱重，兩次稱重之差不得超過0.002g，確定恒重。土壤機(jī)械組成各粒徑測定，移入恒溫干燥箱中，在105℃±2℃烘6h，于干燥器中冷卻后稱量（精確至0.001g如前法再烘，取出冷卻后稱重，兩次稱重之差不得超過0.002g，確定對(duì)水溶性鹽測定，教材全鹽量（質(zhì)量法）測定修改為，分析2h，在干燥器中冷卻約30min后稱量。重復(fù)烘、稱量，兩次質(zhì)量之差不大于0.0003g，確定恒重。（二十五）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定要求按什么標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行？答復(fù)：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定統(tǒng)一按照GB/T601規(guī)定執(zhí)行。（二十六）土壤機(jī)械組成測定，稱取通過2mm孔徑篩試樣的10g（精確到0.01g）測定機(jī)械組成，由于試樣顆粒的不均勻性，10g試樣量帶來的取樣誤差會(huì)較大，如何減少取樣誤差？答復(fù)：顆粒大小不均一的土壤試樣不易混合均勻，可采用多劃成若干方格，然后用角匙從各方格中取樣，混合均勻。同時(shí)，在機(jī)械組成測定時(shí)，應(yīng)注意沉降過程中的溫度影響，在測定粘粒時(shí)，沉降時(shí)間較長，溫度變化較大，為保證沉降速率穩(wěn)定，不受筒內(nèi)水分對(duì)流的干擾，應(yīng)將沉降筒放在恒溫處，如恒溫槽、恒溫（二十七）土壤機(jī)械組成風(fēng)干試樣水分含量測定，是否可參考教材四十六、土壤水分含量規(guī)定的風(fēng)干試樣水分含量測定？答復(fù)：機(jī)械組成風(fēng)干試樣水分含量檢測參見教材“四十六、應(yīng)及時(shí)檢測機(jī)械組成。（二十八）測定土壤機(jī)械組成時(shí)，需要根據(jù)土壤比重確定吸液時(shí)間，對(duì)于需要去除有機(jī)質(zhì)的樣品，是否去除有機(jī)質(zhì)后測定土壤比重？答復(fù)：不需要，用原始樣品測定。（二十九）吸管法測定土壤機(jī)械組成，各粒徑顆粒含量組成如何計(jì)算？答復(fù)：由于土壤中碳酸鹽和可溶性鹽分在各粒級(jí)間分布沒有一定的規(guī)律性，因此在分析結(jié)果中將“洗失量”單獨(dú)列為一項(xiàng)，而不分配到各粒級(jí)中。經(jīng)內(nèi)業(yè)技術(shù)組專家商定，無論洗失量小于還是超過10%，土壤質(zhì)量均以扣除水分、洗失量為基礎(chǔ)計(jì)算各級(jí)顆粒百分?jǐn)?shù)，再進(jìn)行土壤質(zhì)地確認(rèn)。如果實(shí)驗(yàn)操作中不進(jìn)行“脫鈣和洗失量測定”，公式計(jì)算中洗失量以“0”代入。計(jì)算公式分別如下：2.土壤質(zhì)量以扣除水分、洗失量為基礎(chǔ)計(jì)算各級(jí)顆粒含量：EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(基),1)EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(水),0)EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(分),0)EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(洗),1)EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(失),0)EQ\*jc3\*hps24\o\al(\s\up6(量),0)m2為吸取懸液中小于0.002mm顆粒的烘干質(zhì)量（第二次吸液，包括分散3.各粒級(jí)土粒含量百分?jǐn)?shù)的計(jì)算：黏粒（<0.002mm）粒級(jí)含量，%=小于0.002mm顆粒含量（含分散劑，測定值）?分散劑校正量mm顆粒含量（含分散劑，測定值）?小于0.002mm顆粒含量（含分散劑，測定值）粗砂粒（0.2～2mm）粒級(jí)含量，%=0.2～2mm顆粒含量（留在0.2mm孔徑篩上的砂粒含量）細(xì)砂粒（0.02～0.2mm）粒級(jí)含量，%=100?（黏粒粒級(jí)含量+粉（砂）粒粒級(jí)含量+粗砂粒粒級(jí)含量）砂粒（0.02～2mm）粒級(jí)含量，%=粗砂粒粒級(jí)含量+細(xì)砂粒粒級(jí)含量Excel計(jì)算示例如表4：曰ABCDEFGHKLMNOPQR1樣品毫摩爾質(zhì)量(g)(扣除容器)(扣除容器)(扣除容器)(扣除水分)(扣除水分2(扣除水分)(扣除水分(扣除水分(扣除水分100-黏粒-粉(砂)粒-粗砂砂345978（三十）水穩(wěn)性大團(tuán)聚體測定時(shí)，如何從送檢樣品中均勻取出500g干篩樣品？是否可以將樣品全部過篩測定？團(tuán)聚體樣品的水分如何取樣測定？答復(fù)：通過四分法均勻取約500g風(fēng)干樣品，用于干篩；若不需要平行測定或留樣檢測，為保證樣品均勻性，風(fēng)干的試樣也可全部過篩。把干篩分取的風(fēng)干土壤樣品按比例配成20g，壓碎，過2mm篩，按教材第三章檢測方法中第四十六部分規(guī)定的方法測定土壤水分含量。（三十一）教材中土壤pH測定儀器校準(zhǔn)只有4.01和6.87兩點(diǎn)，是否需要三點(diǎn)校正？答復(fù)：需要將pH計(jì)電極依次插入覆蓋酸性、中性和堿性的系列標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（如pH4.01，6.86，9.18）中，調(diào)節(jié)儀器，使標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值與儀器標(biāo)示值一致。每個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液校正完，移出電極，用水沖洗，以濾紙吸干，再進(jìn)行下一個(gè)點(diǎn)校正。反復(fù)幾次，直至儀器穩(wěn)定。土壤樣品pH值應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液范圍相（三十二）乙酸銨交換－中和滴定法測定酸性和中性土壤交換性鹽基總量方法中要求，吸取浸出液50.00mL放入瓷蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。蒸干后，將瓷蒸發(fā)皿放入500℃高溫電爐中灼燒15min。取出蒸發(fā)皿，冷卻，準(zhǔn)確加入10.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，用橡皮頭玻璃棒小心擦洗瓷蒸發(fā)皿，溶解殘余物。低溫加熱5min。其中，低溫加熱的溫度如何判斷？溫度控制在什么范答復(fù)：低溫加熱的溫度原則上控制在40℃左右。具體操作時(shí)，要注意加入鹽酸后不能飛濺出來。土壤用中性1mol·L-1乙酸銨（pH7.0）溶液處理后的浸出液，包含交換性鹽基離子以乙酸鹽狀態(tài)存在。將浸出液蒸干、灼燒分解逸去乙酸銨，鹽基陽離子轉(zhuǎn)化為碳酸鹽或氧化物，用過量鹽酸溶解，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩鹽酸，以求得交換性鹽基總量。加入鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，是使殘留物溶解，慎防產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w濺失溶液，可采用水浴加熱，溫度40℃左右，加熱5min，滴定待測液不揮發(fā)。（三十三）乙酸銨交換－中和滴定法測定酸性和中性土壤陽離子交換性鹽基總量測定，測定結(jié)果小于10.00cmol/kg時(shí)，若兩次平行滴定體積僅相差0.05mL，平行測定結(jié)果超出允許差要求該怎么處理？答復(fù)：應(yīng)嚴(yán)格按照教材規(guī)定的操作步驟進(jìn)行操作，若滴定體同一人使用同一根滴定管在相對(duì)一致的環(huán)境里對(duì)同一批次樣品待測液進(jìn)行滴定；嚴(yán)格控制好操作時(shí)的滴定誤差。（三十四）水溶鹽性測定要求，稱樣后用量筒準(zhǔn)確加入無二氧化碳的純水250mL，加塞，振蕩3min。其中，振蕩3min后是否需要立即過濾，可否靜置一段時(shí)間后過濾？實(shí)驗(yàn)用水需要符合GB/T6682規(guī)定的幾級(jí)水要求？是否需要規(guī)定振蕩溫度和振蕩頻率？提取后待測液需要測定八大離子，對(duì)放置時(shí)間有何要答復(fù)：土壤水溶性鹽浸提：水土比例為5:1，即稱取通過2mm篩孔的風(fēng)干土樣50.0g，放入干燥的500mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入無二氧化碳水250mL。浸提時(shí)間為振蕩3min立即過濾，振蕩或放置時(shí)間過長，水土作用時(shí)間增加，硫酸鈣和碳酸鈣等物質(zhì)會(huì)進(jìn)入溶液中，水溶性鹽分析結(jié)果的誤差越大。實(shí)驗(yàn)室用水須檢查pH值、電導(dǎo)率等，技術(shù)指標(biāo)不低于GB/T6682中三級(jí)水要求。須使用無CO2實(shí)驗(yàn)用水來提取樣品。浸提溫度和振蕩頻率會(huì)影響難溶性和微溶性鹽分的溶解，從而影響水溶性鹽的提取，原則上在恒溫（25℃)條件下提取，振蕩頻率為180rpm±20rpm。待測液放置不能過長，碳酸根和碳酸氫根的測定必須在過濾后立即進(jìn)行，不宜放置過夜，否則由于浸出液吸收或釋出二氧化碳而產(chǎn)生誤差?？赏ㄟ^電導(dǎo)率結(jié)果提前預(yù)判，盡早進(jìn)行碳酸根和碳酸氫根的測定，若全鹽量≥1g/kg，可再行開展其他水溶性離子測定。其他離子的測定待測液可在4℃條件下儲(chǔ)存?zhèn)溆?，但仍需盡快完成測定。（三十五）水溶性鹽基離子、交換性鉀鈉鈣鎂等測定，不同實(shí)驗(yàn)室檢出限不一，若有離子未檢出時(shí)，是否以1/2檢出限數(shù)值參與加和計(jì)算？答復(fù)：檢測結(jié)果低于方法檢出限時(shí)，以“未檢出”報(bào)出。同時(shí)給出方法檢出限，按平臺(tái)要求報(bào)1/2檢出限加星號(hào)。離子含量加和計(jì)算時(shí)，未檢出數(shù)據(jù)不參與計(jì)算。（三十六）土壤全氮測定要求消煮管置于消煮爐中低溫加熱，待管內(nèi)反應(yīng)緩和時(shí)（約10min~15min再將爐溫升至360℃~380℃。低溫加熱溫度多少適宜？后期超過410℃?答復(fù)：土壤全氮測定，消煮需要從低溫加熱、高溫消煮的過程。消煮開始用小火徐徐加熱，防止加熱溫度過高，作用過猛，一般低溫加熱溫度150℃~200℃。待消煮管中泡沫消失，消煮管里反應(yīng)緩和時(shí)，可提高消煮溫度至360℃~380℃,使管內(nèi)土液保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解，導(dǎo)致氮素?fù)p失。待消煮液和土粒全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后，需要再繼續(xù)消煮1h。消煮完畢前，須仔細(xì)觀察延長消煮時(shí)間，至碳粒全部消失為止。后期消煮溫度低于360℃時(shí)，消煮不易完全，特別是雜環(huán)氮化合物不易分解；消煮溫度過高，超過410℃,又易引起氮素?fù)p失。具體溫度控制，以消煮過程在消煮管（管上部1/3處）中看到硫酸白煙冷凝回流為宜。（三十七）教材土壤全硅測定依據(jù)《土壤和沉積物11種元素的測定堿熔－電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（HJ974－2018）堿熔－電感耦合等離子體發(fā)射光譜法編制，測試參考條件提到需要用到內(nèi)標(biāo)銠，是否一定必須用內(nèi)標(biāo)？答復(fù)：本方法由于堿熔土壤樣品時(shí)引進(jìn)了大量鹽分，對(duì)ICP-OES測定干擾較大。消除此類干擾的方法一般有樣品待測液稀釋、采用內(nèi)標(biāo)、選擇耐高鹽霧化器、基體匹配（配制與待測樣品基體成分相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液）等。按照教材規(guī)定步驟，內(nèi)標(biāo)貯備液可直接加入到標(biāo)準(zhǔn)系列中，也可通過蠕動(dòng)泵在待測液測定時(shí)自動(dòng)加入。（三十八）有效硼、有效硅浸提規(guī)定必須采用特定材質(zhì)的器皿，其他有效養(yǎng)分的浸提，不同實(shí)驗(yàn)室使用不同的塑料瓶、三角體積大小的器皿？答復(fù)：應(yīng)按照規(guī)范、教材要求使用浸提所需規(guī)格的器皿。普通玻璃器皿中含有硅、硼，因此土壤有效硼、全硼、有效硅、全硅等測定過程中，不能使用任何普通玻璃器皿，以免帶來干擾，導(dǎo)致空白試驗(yàn)值高。（三十九）土壤有效磷測定，浸提待測液能否利用ICP-OES測定有效磷？答復(fù)：不能用ICP-OES測定土壤有效磷。（四十）土壤有效磷檢測結(jié)果偏低，測定中需要注意哪些？答復(fù)：一是土壤有效磷振蕩浸提要嚴(yán)格按照檢測技術(shù)規(guī)范要求，控制好液體比、浸提液溫度、振蕩溫度、振蕩頻率以及環(huán)境溫度、器皿等條件。二是氟化銨-鹽酸法浸提測定酸性土壤（pH＜6.5）有效磷時(shí)，一定不要加入普通活性炭、無磷活性炭，若浸提時(shí)添加活性炭，土壤有效磷測定值會(huì)顯著降低，甚至出現(xiàn)未檢出結(jié)果。三是檢測中性和石灰性（pH≥6.5）土壤有效磷時(shí)，采用pH8.5的0.05mol/L碳酸氫鈉浸提劑浸提，溶液中存在碳酸氫根離子可飽和活性炭顆粒表面，抑制了活性炭對(duì)磷酸鹽的吸附作用，因此可以加入無磷活性炭消除待測液中腐殖質(zhì)的干擾。注意活性炭的加入量要適中、一致，且為無磷活性炭。（四十一）能否采用乙酸銨浸提－電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定速效鉀，熱硝酸浸提－電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定緩效鉀？答復(fù)：土壤速效鉀可以采用乙酸銨浸提，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法或火焰原子分光光度計(jì)（發(fā)射法）測定。土壤緩效鉀可以采用熱硝酸浸提，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法或火焰原子分光光度計(jì)（發(fā)射法）測定。（四十二）測定風(fēng)干土樣水分的含量稱樣量規(guī)定，規(guī)范與教材不一致。答復(fù)：風(fēng)干土樣水分含量的測定，稱樣量以教材規(guī)定為準(zhǔn)：稱取待測土壤試樣5g，精確至0.001g。試樣均勻地平鋪在鋁盒中，蓋好，稱重。以烘干基結(jié)果換算，每個(gè)土壤樣品需做平行雙樣檢測。（四十三）規(guī)范上規(guī)定所有參數(shù)均報(bào)烘干基檢測結(jié)果，電導(dǎo)率，pH等也需要換算嗎？答復(fù)：不需換算。三、質(zhì)量控制（四十四）質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室在對(duì)檢測實(shí)驗(yàn)室檢測樣品進(jìn)行留樣抽檢時(shí)，對(duì)檢測方法如何規(guī)定？答：按照第三次全國土壤普查國家層面留樣抽檢方案，抽取留樣時(shí)，需要填寫檢測實(shí)驗(yàn)室使用的檢測方法，質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室將采用相同方法進(jìn)行檢測，保證結(jié)果的可比性。（四十五）檢測數(shù)據(jù)異常值如何定義及處理？標(biāo)準(zhǔn)方法中無計(jì)算結(jié)果修約規(guī)定的，如何處理？答：實(shí)驗(yàn)室檢測異常值由各省級(jí)土壤普查辦根據(jù)本區(qū)域情況自行確定。標(biāo)準(zhǔn)方法中無計(jì)算結(jié)果修約規(guī)定的，按培訓(xùn)教材中各指標(biāo)檢測方法中的結(jié)果修約規(guī)定執(zhí)行。（四十六）全硼檢測時(shí)，空白值偏高如何處理？規(guī)定每批次樣品（不多于50個(gè)樣品）分析時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)空白試驗(yàn)結(jié)果做出要求。根據(jù)基體不同，空白試驗(yàn)分試劑空白、樣品空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液空白等，若空白試驗(yàn)結(jié)果明顯超過正常值，實(shí)驗(yàn)室需要多方面去查找其中的原因，并應(yīng)采取適當(dāng)糾正和預(yù)防措施，重新對(duì)樣品進(jìn)行檢測。同時(shí)，考慮到普通玻璃器皿中常含有硼，試樣前處理和待測液硼含量測定等操作不應(yīng)使用普通玻璃器皿，須使用不含硼玻璃器皿如石英玻璃或塑料器皿等。（四十七）樣品制備與檢測是否須按制檢分離原則，分別由不同檢測實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)？訂版）》規(guī)定樣品制備與檢測應(yīng)按照制檢分離原則，分別由不同單位承擔(dān)；只能由同一單位承擔(dān)的，省級(jí)土壤普查辦應(yīng)加大質(zhì)量監(jiān)督檢查力度。（四十八）相關(guān)實(shí)驗(yàn)室出具檢測報(bào)告是否需要蓋CMA章？答：檢測報(bào)告不需要蓋CMA章，相關(guān)檢測結(jié)果統(tǒng)一加蓋承擔(dān)檢測任務(wù)單位公章。（四十九）理論上交換性鹽基總量會(huì)大于交換性鈣、鎂、鉀、鈉等四個(gè)指標(biāo)加和，但實(shí)際檢測中，方法誤差和儀器誤差會(huì)導(dǎo)致總量小于四個(gè)指標(biāo)加和情況如何解決？答：土壤交換性鹽基是指土壤膠體吸附的堿金屬和堿土金屬離子（K+、Na+、Ca2+、Mg2+因此應(yīng)為各離子含量的總和。按照《土壤分析技術(shù)規(guī)范》（第二版）酸性和中性土壤交換性鹽基測定采用乙酸銨交換法，由于土壤交換性鹽基總量測定是用中性1mol/L乙酸銨（pH7.0）溶液浸提土壤，浸出液中包含的交換性鹽基成分以乙酸鹽狀態(tài)存在。經(jīng)蒸干灼燒后，溶液中硅、鋁、鐵等化合物可脫水形成新的鹽類或包裹鹽基性陽離子，不能被稀鹽酸溶出，可能影響分析結(jié)果。若測定的土壤交換鹽基總量數(shù)值與交換性K+、Na+、Ca2+、Mg2+含量之和之間如出現(xiàn)較大偏差，實(shí)驗(yàn)室需進(jìn)行自我核對(duì)檢查，檢測實(shí)驗(yàn)嚴(yán)格按照規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)測定，上報(bào)實(shí)際測定結(jié)果數(shù)據(jù)。質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過本區(qū)域檢測結(jié)果積累，經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析，總結(jié)兩者之間存在偏差的可控制范圍。（五十）部分有效態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書所列相關(guān)指標(biāo)的不確定范圍要求，要寬于土壤普查全程質(zhì)控技術(shù)規(guī)范“表1土壤樣品檢測精密度和正確度允許范圍”要求時(shí)，檢測結(jié)果如何判定？答：質(zhì)控樣品檢測結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)可依據(jù)《第三次全國土壤普查全程質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（修訂版）》中表1正確度的相對(duì)誤差（RE如質(zhì)控樣品為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，檢測結(jié)果判定也可依據(jù)其證書中特性量值及不確定度范圍，具體可由省級(jí)土壤普查辦數(shù)據(jù)審核人員確認(rèn)。（五十一）外部質(zhì)控樣或密碼平行樣pH指標(biāo)檢測結(jié)果不合格時(shí)，是否可認(rèn)為和pH有關(guān)的有效態(tài)指標(biāo)檢測結(jié)果也不合格？答：如果pH值測定不合格，并影響檢測方法選擇，導(dǎo)致方法選擇錯(cuò)誤，有效態(tài)參數(shù)依據(jù)相應(yīng)檢測方法的測定結(jié)果也不合格。如果不影響檢測方法選擇，pH值測定不合格，不能據(jù)此判定和pH有關(guān)的有效態(tài)參數(shù)檢測結(jié)果不合格。（五十二）外部質(zhì)控樣評(píng)判時(shí)，有效態(tài)部分參數(shù)檢測方法需依據(jù)pH結(jié)果，pH介于酸堿土壤判定臨界點(diǎn)時(shí)，可能導(dǎo)致檢測方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值檢測方法不一致，此時(shí)若質(zhì)控樣或密碼平行樣檢測結(jié)果不合格，如何判定？答：外部質(zhì)控樣品和pH有關(guān)的有效態(tài)參數(shù)檢測方法選擇應(yīng)根據(jù)質(zhì)控樣品給定的pH特性量值確定檢測方法，省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室應(yīng)避免選擇pH介于酸堿土壤判定臨界點(diǎn)的質(zhì)控樣品。（五十三）如插入的外部質(zhì)控樣pH與實(shí)際土壤樣品酸堿性不一致，導(dǎo)致部分指標(biāo)檢測方法不一致，此時(shí)如質(zhì)控樣該參數(shù)不合格，該批次中與質(zhì)控樣酸堿性不一致的，檢測方法不同的樣品如何判定？答：如質(zhì)控樣品與pH相關(guān)的其它參數(shù)不合格，該批次中與質(zhì)控樣品酸堿性不一致、檢測方法不同的樣品，不能據(jù)此判定其檢測結(jié)果不合格。省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室應(yīng)首先評(píng)估每批次中質(zhì)控樣品pH是否合格，如pH不合格，且影響到和pH有關(guān)的有效態(tài)參數(shù)檢測樣品檢測方法選擇，需反饋檢測實(shí)驗(yàn)室重新測定pH并重新選擇檢測方法。建議省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能插入與樣品性質(zhì)接近的質(zhì)控樣品，檢測實(shí)驗(yàn)室優(yōu)先測定樣品pH，根據(jù)實(shí)際測定結(jié)果選擇檢測方法。（五十四）每批次插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品重量是否可與送檢土壤樣品重量不一致？答：可以不一致。每批次插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品應(yīng)根據(jù)省級(jí)質(zhì)控計(jì)劃，統(tǒng)一要求相關(guān)批次指標(biāo)，再根據(jù)所需質(zhì)控指標(biāo)確定質(zhì)控樣（五十五）所有有效態(tài)、交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂等檢測項(xiàng)目，檢測結(jié)果在檢出限3倍以內(nèi)的，建議平行樣相對(duì)相差或相對(duì)偏差放寬至規(guī)定值的三倍，如方法規(guī)定相對(duì)偏差或相對(duì)相差≤10%，建議放寬至≤30%。的范疇，而定量限是近幾年逐步在標(biāo)準(zhǔn)制訂中提出的要求，較早的標(biāo)準(zhǔn)大多未考慮。定量限需要實(shí)驗(yàn)室按照規(guī)定的方法驗(yàn)證后統(tǒng)計(jì)給出，不能隨意制定或修改。（五十六）平行雙樣合格率、密碼平行樣和質(zhì)控樣累計(jì)合格率如何理解？規(guī)定平行雙樣、質(zhì)控樣檢測合格率均為100%。（五十七）檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控關(guān)鍵環(huán)節(jié)要求和提交檢測數(shù)據(jù)時(shí)還需提交哪些材料？答：檢測實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)控采取平行雙樣控制精密度、質(zhì)控樣控制正確度，檢測合格率均要達(dá)到100%。檢測實(shí)驗(yàn)室在提交檢測數(shù)據(jù)時(shí)，還需要根據(jù)《第三次全國土壤普查全程質(zhì)量控制技術(shù)此外，檢測實(shí)驗(yàn)室要保留相關(guān)檢測原始記錄、圖譜等備查。（五十八）質(zhì)控樣檢測結(jié)果如何判定？答：因質(zhì)控樣檢測結(jié)果的判定是平臺(tái)根據(jù)省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室確定的標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)判斷。省級(jí)質(zhì)控實(shí)驗(yàn)室在確定質(zhì)控樣合格范圍時(shí)，檢測結(jié)果的允許偏差可暫時(shí)使用標(biāo)物證書給定的不確定度值乘3再除2的值（99%置信區(qū)間或使用《第三次全國土壤普查全程質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（修訂版）》中規(guī)定的RE值判定，具體由省級(jí)