GBT 43090-2023 三氯化釕 國家標準

2023-09-07發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學標準化技術(shù)委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：貴研化學材料(云南)有限公司、中國科學院大連化學物理研究所、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司、貴研鉑業(yè)股份有限公司、郴州高鑫材料有限公司、浙江綠野凈水劑科技股份有限公司、云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、浙江微通催化新材料有限公司。1警告：按GB12268—2012中第6章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬第8類腐蝕性物質(zhì)，操作時需小心謹慎。在試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，如濺到皮膚或眼睛上需立即用水沖洗，嚴重者需立即就醫(yī)。行文件和訂貨單內(nèi)容。本文件適用于化工催化劑、金屬陽極涂層用三氯化釕的生產(chǎn)與檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12268—2012危險貨物品名表GB12463—2009危險貨物運輸包裝通用技術(shù)條件HG/T3921化學試劑采樣及驗收規(guī)則YS/T562貴金屬合金化學分析方法鉑釕合金中釕量的測定硫脲分光光度法YS/T1502釕化合物化學分析方法測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分類和標記按照產(chǎn)品的形態(tài)分為固體三氯化釕和三氯化釕溶液。25%三氯化釕溶液標記為：GB/T20%三氯化釕溶液標記為：GB/T43090-H?RuCl?(Y)-Ru2543090-H?RuCl;(Y)-Ru20210%三氯化釕溶液標記為：GB/T43090-H?RuCl;(Y)-Ru10固體無水三氯化釕標記為：GB/T43090-RuCl?(G)固體水合三氯化釕標記為：GB/T43090-RuCl?·nH?O(G)5分子式和相對分子質(zhì)量水合三氯化釕分子式：RuCl?·nH?O。水合三氯化釕(以三水合三氯化釕計)的相對分子質(zhì)量：261.46(按2022年國際相對原子質(zhì)量)。無水三氯化釕分子式：RuCl?。無水三氯化釕的相對分子質(zhì)量：207.42(按2022年國際相對原子質(zhì)量)。6技術(shù)要求6.1化學成分6.1.1三氯化釕溶液的化學成分應符合表1的規(guī)定。表1三氯化釕溶液的化學成分指標Ru質(zhì)量分數(shù)(w)正丁醇不溶物質(zhì)量分數(shù)(w)雜質(zhì)元素質(zhì)量分數(shù)(w)雜質(zhì)元素總量36.1.2固體三氯化釕的化學成分應符合表2的規(guī)定。表2固體三氯化釕的化學成分指標RuCl?Ru質(zhì)量分數(shù)(w)47.5%～48.7%正丁醇不溶物質(zhì)量分數(shù)(w)雜質(zhì)元素質(zhì)量分數(shù)(w)雜質(zhì)元素總量6.2溶解試驗三氯化釕溶解試驗應合格。6.3外觀三氯化釕溶液應為棕褐色溶液，固體三氯化釕應為黑色固體，無異物。7試驗方法7.1釕含量的測定7.1.1硫脲分光光度法(仲裁法)按YS/T562的規(guī)定測定。7.1.2氫氣還原重量法按附錄A的規(guī)定測定。47.2正丁醇不溶物含量的測定按附錄B的規(guī)定測定。7.3雜質(zhì)元素含量的測定雜質(zhì)元素含量確定方法如下：a)按YS/T1502的規(guī)定測定各雜質(zhì)元素的質(zhì)量分數(shù)；b)雜質(zhì)元素總量為各雜質(zhì)元素的質(zhì)量分數(shù)之和。7.4溶解試驗在室溫條件下，分別進行以下試驗：a)稱取1.00g固體三氯化釕，在100mL蒸餾水中溶解，無目視可見不溶物；b)稱取1.00g固體三氯化釕，在100mL鹽酸溶液(1+1)中溶解，無目視可見不溶物；c)稱取0.50g固體三氯化釕，在50mL正丁醇中溶解，無目視可見不溶物。7.5外觀采用目視法進行檢驗。8檢驗規(guī)則8.1檢查和驗收8.1.1產(chǎn)品應由供方或第三方進行檢驗，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單的規(guī)定。8.1.2需方可對收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進行檢驗。如檢驗結(jié)果與本文件及訂貨單的規(guī)定不符時，應以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量的異議，應在收到產(chǎn)品之日起3d內(nèi)提出；屬于化學成分和溶解性能的異議，應在收到產(chǎn)品之日起15d內(nèi)提出。如需仲裁，應由供需雙方在需方共同取樣或協(xié)商確定。生產(chǎn)企業(yè)采用相同原料，相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一類型、同一級別的產(chǎn)品為同一個批次。8.3檢驗項目每批產(chǎn)品應進行化學成分、溶解性試驗及外觀檢驗。8.4.1固體產(chǎn)品化學成分、溶解試驗的取樣：同一批產(chǎn)品混合均勻，從不同部位取產(chǎn)品總量的1%~5%,最少不小于10g,用四分法縮分至檢驗所需數(shù)量。分裝于2個清潔干燥的具塞廣口瓶或塑料袋為實驗室樣品，另一份保存?zhèn)洳?，保留時間由生產(chǎn)廠根據(jù)實際需要確定。8.4.2液體產(chǎn)品化學成分、溶解試驗的取樣：按HG/T3921的規(guī)定進行。8.4.3產(chǎn)品外觀質(zhì)量逐瓶或逐袋檢驗。58.5檢驗結(jié)果的判定8.5.1檢驗結(jié)果的數(shù)值修約和判定應按GB/T8170的規(guī)定進行。8.5.2產(chǎn)品檢驗項目化學成分、溶解試驗中任意一項的檢驗結(jié)果不合格時，則判該批產(chǎn)品不合格。8.5.3外觀質(zhì)量檢驗不合格，則判該瓶或該袋產(chǎn)品不合格。9.1標志在檢驗合格的產(chǎn)品上應注明以下內(nèi)容：a)供方名稱，b)產(chǎn)品名稱，c)批號，e)生產(chǎn)日期。號或生產(chǎn)日期、本文件編號，以及符合GB190規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”標簽和符合GB/T191—2008中第9.1.2.2每批出廠的三氯化釕均應附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、類別、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件的證明和本文件編號。9.2.1產(chǎn)品應裝入聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，密封。整齊放入木箱或紙箱內(nèi)，用紙屑、泡沫塑料等進行填充，不應有松動現(xiàn)象。其包裝類別應符合GB12268—2012中表1的規(guī)定，包裝件限制質(zhì)量應符合GB12463—2009中附錄A的規(guī)定。9.2.2三氯化釕的運輸應符合危險貨物運輸安全監(jiān)督管理的相關(guān)規(guī)定及相關(guān)標準要求。三氯化釕在9.2.4三氯化釕應避免與易燃、易爆、有機物和其他還原性物質(zhì)混貯、混運。9.3隨行文件每批產(chǎn)品應附有隨行文件，其中除應包括供方信息、產(chǎn)品信息、本文件編號、出廠日期或包裝日a)檢驗項目及其結(jié)果或檢驗結(jié)論，b)批量或批號，c)檢驗日期，d)檢驗員簽名或蓋章。6需方可根據(jù)自身的需要，在訂購本文件所列產(chǎn)品的訂貨單內(nèi)列出如下內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱，d)凈重(或件數(shù)),e)本文件編號，7(規(guī)范性)釕含量的測定氫氣還原重量法A.1方法直接稱取一定量的固體三氯化釕(或稱取一定量的液體三氯化釕),在一定溫度條件下烘干水分置A.2試劑或材料氫氣(體積分數(shù)應不小于99.99%)。A.3設(shè)備A.3.2紅外燈。A.3.3馬弗爐：測量范圍為室溫至1000℃,精度為±5℃。A.3.4電熱恒溫干燥箱：測量范圍為室溫至250℃,精度為±2℃。A.3.5氫氣還原裝置：如圖A.1所示。標引序號說明：1——氫氣發(fā)生器；2——管式還原爐；3——石英玻璃管；4——電源和溫控顯示；5——熱電偶；6——石英舟；7——樣品；8——橡皮塞；9——乳膠管；10——鼓泡瓶(水)。圖A.1氫氣還原裝置A.4試驗步驟A.4.1試料按表A.1稱取試樣，精確至0.0001g。8GB/T43090—2023表A.1取樣量釕的質(zhì)量分數(shù)(w)試料取樣量/gA.4.2平行試驗獨立地進行2次測定，取其平均值。A.4.3空白試驗隨試料做空白試驗。A.4.4測定將試料(A.4.1)置于預先恒重的石英舟中，置于紅外燈下烘干。取出置于馬弗爐中，升溫至200℃恒溫1h,300℃恒溫1h。取出置于干燥器中，冷卻至室溫。將石英舟置于石英玻璃管(氫氣還原管)中，通入氫氣(250mL/min～350mL/min),升溫至750℃,恒溫1h至還原為海綿釕，關(guān)閉管式還原爐電源。取出石英玻璃管，繼續(xù)通入氫氣(250mL/min～350mL/min),冷卻至室溫。取出石英舟，置于105℃電熱恒溫干燥箱中，烘干0.5h后取出，將石英舟置于干燥器中冷卻至室溫，稱重，直至恒重。A.5試驗數(shù)據(jù)處理三氯化釕中釕的質(zhì)量分數(shù)(w)以百分數(shù)(%)表示，按公式(A.1)計算：……………(A.1)式中：m?——海綿釕和石英舟的質(zhì)量，單位為克(g);m?——石英舟的質(zhì)量，單位為克(g);m?——石英舟的空白試驗量，單位為克(g);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。分析結(jié)果保留至小數(shù)點后2位有效數(shù)字。A.6精密度A.6.1重復性在重復性條件下獲得的2次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，2個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限(r),以大于重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表A.2采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表A.2重復性限釕的質(zhì)量分數(shù)(w)8.60%41.74%重復性限(r)A.6.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的2次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，2個測試結(jié)果的9絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表A.3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表A.3再現(xiàn)性限釕的質(zhì)量分數(shù)(w)8.60%41.74%再現(xiàn)性限(R)0.09%0.15%0.23%A.7試驗報告試驗報告至少應給出以下內(nèi)容：——試樣，——分析結(jié)果及其表示，——與基本分析步驟的差異，——測定中觀察的異?，F(xiàn)象，——試驗日期，——試驗人員。(規(guī)范性)正丁醇不溶物含量的測定重量法試料經(jīng)正丁醇溶解后，過濾，采用重量法測定正丁醇不溶物的含量。三氯化釕化合物中正丁醇不溶物含量的測定范圍：0.10%～2.0%。B.2一般規(guī)定除非另有說明，在分析中均使用分析純的試劑和一級水。B.3試劑或材料正丁醇。B.4.1天平：分度值為0.0001g。B.4.2電熱恒溫干燥箱：測量范圍為室溫至250℃,精度±2℃。B.5試驗步驟稱取2.5g試樣，精確到0.0001g。B.5.2平行試驗獨立地進行2次測定，取其平均值。B.5.3空白試驗隨同試料做空白試驗。將試料置于200mL圓底燒瓶中，加入50mL正丁醇，加熱，50℃回流15min,趁熱用已恒重的G4玻璃砂芯坩堝抽濾，用約40℃的正丁醇將燒瓶中的沉淀完全洗入G4玻璃砂芯坩堝中，并洗滌沉淀5次。將G4玻璃砂芯坩堝置于電熱恒溫干燥箱中于60℃干燥1h,稱重，直至恒重。B.6試驗數(shù)據(jù)處理正丁醇不溶物的質(zhì)量分數(shù)(w)以百分數(shù)(%)表示，按公式(B.1)計算：式中：m?——正丁醇不溶物和坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——空白試驗量，單位為克(g);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。分析結(jié)果保留至小數(shù)點后2位有效數(shù)字。B.7精密度在重復性條件下獲得的2次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，2個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復性限(r),以大于重復性限(r)的情況不超過20%。重復性限(r)按表B.1