GBT 12598-2023 塑料 離子交換樹脂 滲磨圓球率和磨后圓球率的測(cè)定

塑料離子交換樹脂滲磨圓球率和磨后圓球率的測(cè)定2023-09-07發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T12598—2001《離子交換樹脂滲磨圓球率、磨后圓球率的測(cè)定》,與GB/T12598—a)試劑和材料中增加了“飽和氯化鈉溶液”和“硝酸銀指示劑”(見4.4和4.5);b)將“處理裝置”更改為“滲磨處理柱示意圖”(見5.1圖1,2001年版的6.1圖1);c)更改了球磨機(jī)的規(guī)定(見5.2,2001年版的6.2);d)更改了滾筒的規(guī)定(見5.2.2,2001年版的6.3);e)更改了瓷球的規(guī)定，增加了“氮化硅材質(zhì)”,將“質(zhì)量10g±0.1g”更改為“質(zhì)量為13.4g±0.2g”(見5.2.3,2001年版的6.4);f)增加了“樣品型態(tài)處理”(見6.2);g)刪除了“滲磨圓球率的操作步驟”中的篩分步驟(見2001年版的8.1.1);h)將“加入6個(gè)瓷球(測(cè)定陽(yáng)離子交換樹脂時(shí))或10個(gè)瓷球(測(cè)定陰離子交換樹脂時(shí))”更改為“加入5個(gè)瓷球(測(cè)定陽(yáng)離子交換樹脂時(shí))或8個(gè)瓷球(測(cè)定陰離子交換樹脂時(shí))”(見7.1.7,2001年版的8.1.3.2);i)將“加入10個(gè)瓷球”更改為“加入8個(gè)瓷球”(見7.2.1,2001年版的8.2.2);j)更改了結(jié)果計(jì)算和表示(見第8章，2001年版的第9章);k)將“允許差”更改為“精密度”(見第9章，2001年版的第10章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC15)歸口。本文件起草單位：西安熱工研究院有限公司、中藍(lán)晨光成都檢測(cè)技術(shù)有限公司、山東德川化工科技有限責(zé)任公司、寧波爭(zhēng)光樹脂有限公司、西安藍(lán)曉科技新材料股份有限公司、揚(yáng)州金珠樹脂有限公司、江蘇蘇青水處理工程集團(tuán)有限公司、漂萊特(中國(guó))有限公司、廣州量恒檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司、河北利江生物科技有限公司、西安藍(lán)深新材料科技有限公司、佛山市博新生物科技有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1990年首次發(fā)布為GB/T12598—1990;——2001年第一次修訂時(shí)，將本文件名稱由《離子交換樹脂強(qiáng)度測(cè)定方法滲磨法》更改為《離子交換樹脂滲磨圓球率、磨后圓球率的測(cè)定》;——本次為第二次修訂。Ⅱ離子交換樹脂的強(qiáng)度是指能經(jīng)受實(shí)際使用中各種外力作用而保持顆粒完整性的能力。在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)無(wú)法模擬離子交換樹脂實(shí)際使用中經(jīng)常變化著的各種外力，通常采用能夠經(jīng)受幾種主要外力(定量的)作用而保持其顆粒完整性的滲磨圓球率和磨后圓球率表示其相對(duì)條件下的強(qiáng)度。對(duì)于未使用過的離子交換樹脂，測(cè)定滲磨圓球率和磨后圓球率可以表征其強(qiáng)度，現(xiàn)行的離子交換樹脂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)滲磨圓球率或磨后圓球率進(jìn)行了規(guī)定。對(duì)于使用過的離子交換樹脂，因其已經(jīng)在使用過程中承受了各種外力作用，按照本文件測(cè)定滲磨圓球率或磨后圓球率的結(jié)果可能偏低。因此對(duì)于使用過的離子交換樹脂，不適合按照本文件測(cè)定滲磨圓球率和磨后圓球率。1塑料離子交換樹脂滲磨圓球率和磨后圓球率的測(cè)定1范圍本文件描述了在一定條件的外力作用下離子交換樹脂滲磨圓球率和磨后圓球率的測(cè)定方法。本文件適用于未使用過的濕態(tài)球狀離子交換樹脂滲磨圓球率和磨后圓球率的測(cè)定。干態(tài)球狀離子交換樹脂磨后圓球率的測(cè)定參照?qǐng)?zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T5475離子交換樹脂取樣方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T31703—2015陶瓷球軸承氮化硅球3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。滲磨圓球率rateofsphericityafterosmotic-attrition用一定濃度的酸、堿對(duì)離子交換樹脂施加滲透力，再通過滾磨對(duì)離子交換樹脂施加壓力和摩擦力，將經(jīng)受這3種力作用的離子交換樹脂干燥至能自由滾動(dòng)并經(jīng)分離，得到的球狀顆粒質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分比。磨后圓球率rateofsphericityafterattrition通過滾磨對(duì)離子交換樹脂施加壓力和摩擦力后，將離子交換樹脂干燥至能自由滾動(dòng)并經(jīng)分離，得到的球狀顆粒質(zhì)量占試樣總質(zhì)量的百分比。4試劑和材料本文件除另有規(guī)定外，應(yīng)使用分析純及以上試劑和符合GB/T6682三級(jí)及以上規(guī)定的水。4.1氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1mol/L]:稱取40g氫氧化鈉，用水溶解并稀釋至1L。4.2鹽酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:量取90mL鹽酸，注入1L水中，搖勻。4.3飽和氯化鈉溶液：將過量的氯化鈉加入水中至部分氯化鈉無(wú)法溶解。4.4硝酸銀指示劑：稱取5g硝酸銀，溶于95mL水中。25儀器設(shè)備5.1滲磨處理柱如圖1所示。a)滲磨處理柱標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：1——有機(jī)玻璃交換柱；2——橡膠或硅膠墊圈；3——有機(jī)玻璃濾板；4——旋塞。單位為毫米b)有機(jī)玻璃濾板圖1滲磨處理柱示意圖5.2球磨機(jī)5.2.1轉(zhuǎn)動(dòng)裝置：能帶動(dòng)滾筒水平旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速可設(shè)置為125r/min±3r/min。5.2.2滾筒：內(nèi)徑為φ82.0mm±0.2mm,內(nèi)部筒高為125mm±1mm,材質(zhì)不銹鋼，筒蓋蓋嚴(yán)后不漏水。5.2.3瓷球：氮化硅材質(zhì)，公稱直徑為20mm,質(zhì)量為13.4g±0.2g,其余技術(shù)要求應(yīng)符合GB/T31703—2015中G20級(jí)的規(guī)定?？讖叫∮?.07mm。3搪瓷或不銹鋼材質(zhì)托盤，底部平滑無(wú)凹凸槽，長(zhǎng)度為45cm±5cm,寬度為35cm±5cm?？趶綖?0mm～50mm,頭徑外徑為6mm～8mm。5.6分液漏斗容量為250mL。分度值為1mg。標(biāo)稱容量為100mL,分度值為1mL;標(biāo)稱容量為25mL,分度值為0.5mL。6試樣準(zhǔn)備按GB/T5475規(guī)定的方法進(jìn)行。6.2樣品型態(tài)處理除鈉型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂、氯型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂、弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂、弱堿性陰離子交換樹脂外，其他型態(tài)的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂應(yīng)按以下步驟分別處理成鈉型和氯型：a)將100mL樣品轉(zhuǎn)移至滲磨處理柱內(nèi)，加入1L的飽和氯化鈉溶液，以15mL/min～20mL/min的流量通過離子交換樹脂層；b)用水以同樣流量清洗離子交換樹脂層，直至向接取的3mL～5mL清洗流出液中滴加硝酸銀指示劑無(wú)白色沉淀；c)將轉(zhuǎn)型后的待測(cè)樣品收集備用。7試驗(yàn)步驟7.1滲磨圓球率的測(cè)定7.1.1用25mL的量筒量取16mL±0.5mL的試樣，敲實(shí)離子交換樹脂至體積恒定后讀數(shù)，用水轉(zhuǎn)移至滲磨處理柱內(nèi)，將水排盡。7.1.2關(guān)閉滲磨處理柱旋塞，加入25mL水，調(diào)節(jié)旋塞開度，使水在10s～15s內(nèi)排完。7.1.3在滲磨處理柱上放置漏斗(5.5),迅速倒入25mL表1中步驟1的處理溶液，加液時(shí)離子交換樹脂應(yīng)能上下翻動(dòng)且溶液在10s～15s排完。重復(fù)操作5次。關(guān)閉滲磨處理柱旋塞，再倒入20mL同種處理溶液。4表1滲磨圓球率處理溶液離子交換樹脂類型鈉型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂弱堿性陰離子交換樹脂氯型強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂弱酸性陽(yáng)離子交換樹脂步驟11mol/LHCl溶液1mol/LNaOH溶液步驟21mol/LNaOH溶液1mol/LHCl溶液7.1.4取下漏斗(5.5),換上分液漏斗(5.6)并向分液漏斗中加入250mL7.1.3中的處理溶液，開啟滲磨處理柱旋塞，使處理溶液10min±30s流完。7.1.5關(guān)閉滲磨處理柱旋塞，取下分液漏斗，向滲磨處理柱加入25mL水。安裝潔凈的分液漏斗并向其中加入250mL水，開啟滲磨處理柱旋塞使水5min±15s流完。7.1.6用表1中步驟2的處理溶液和水按7.1.3～7.1.5操作。7.1.7用50mL水將7.1.6處理后的離子交換樹脂全部轉(zhuǎn)移至滾筒內(nèi)，加入5個(gè)瓷球(測(cè)定陽(yáng)離子交換樹脂時(shí))或8個(gè)瓷球(測(cè)定陰離子交換樹脂時(shí)),旋緊筒蓋。注：與GB/T12598—2001相比，本文件對(duì)瓷球所做的調(diào)整對(duì)測(cè)試結(jié)果無(wú)顯著影響。7.1.8將滾筒固定到球磨機(jī)上，啟動(dòng)球磨機(jī)，陽(yáng)離子交換樹脂滾磨時(shí)間為10min±2s,陰離子交換樹脂滾磨時(shí)間為20min±4s。7.1.9取下滾筒，用水將筒蓋和筒內(nèi)全部離子交換樹脂移至濾布上。7.1.10在60℃下烘干或自然晾干至離子交換樹脂顆粒能自由滾動(dòng)。7.1.11將濾布上干燥后的離子交換樹脂全部轉(zhuǎn)移至分樣盤左上角，抬高分樣盤上沿使其傾斜放置，傾斜角度調(diào)整至圓球顆粒在輕輕振動(dòng)中滾下且破碎顆粒不能滾下，用毛刷輕輕撥動(dòng)一小部分離子交換樹脂使圓球顆粒和破碎顆粒分離，將破碎顆粒刷至右上角，直至全部圓球顆粒和破碎顆粒分離完畢。分離后試樣中，圓球顆粒部分殘留的碎粒、碎粒部分中殘留的圓球顆粒均應(yīng)小于50粒，精確到5粒。7.1.12觀察分離后的殘留顆粒狀態(tài)，如有異?，F(xiàn)象應(yīng)予以記錄。7.1.13在天平上稱量圓球顆粒質(zhì)量(m?)和全部顆粒(圓球顆粒和破碎顆粒)的質(zhì)量(m?),精確至7.2磨后圓球率的測(cè)定7.2.1用100mL的量筒量取50mL±1mL的試樣，敲實(shí)離子交換樹脂至體積恒定后讀數(shù)，用150mL水將試樣全部轉(zhuǎn)移至滾筒內(nèi)，加入8個(gè)瓷球，旋緊筒蓋并將滾筒裝到球磨機(jī)上。7.2.2將滾筒固定到球磨機(jī)上，設(shè)置轉(zhuǎn)速為125r/min,啟動(dòng)球磨機(jī)，陽(yáng)離子交換樹脂滾磨時(shí)間為15min±2s,陰離子交換樹脂滾磨時(shí)間為30min±4s。7.2.3按7.1.9～7.1.12進(jìn)行干燥、分離。7.2.4在天平上稱量圓球顆粒質(zhì)量(m?)和全部顆粒(圓球顆粒和破碎顆粒)的質(zhì)量(m?),精確至1mg。8結(jié)果計(jì)算和表示8.1滲磨圓球率滲磨圓球率按公式(1)計(jì)算，取兩次測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。 (1)5GB/T12598—2023式中：S——滲磨圓球率；m1——圓球顆粒質(zhì)量，單位為克(g);m?——全部顆粒質(zhì)量，單位為克(g)。8.2磨后圓球率磨后圓球率按公式(2)計(jì)算，取兩次測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。式中：A——磨后圓球率；m?——圓球顆粒質(zhì)量，單位為克(g);m?——全部顆粒質(zhì)量，單位為克(g)。9精密度見附錄A。10試驗(yàn)報(bào)告…………試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下信息：——注明引用本文件；——試樣的詳細(xì)說(shuō)明；——測(cè)試結(jié)果；——圓球顆粒部分殘留的碎粒和碎粒部分中殘留的圓球顆粒數(shù)量；——試驗(yàn)中觀察到的異常現(xiàn)象；——試驗(yàn)人員和試驗(yàn)日期。6(資料性)精密度A.1概述為了確定本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法的精密度，組織了7個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了一次實(shí)驗(yàn)室間循環(huán)試驗(yàn)，精密度數(shù)據(jù)計(jì)算方法參照GB/T6379.2—2004。A.2試驗(yàn)樣品本次試驗(yàn)所用樣品型號(hào)和類型見表A.1和表A.2。表A.1滲磨圓球率試驗(yàn)樣品樣品編號(hào)樣品型號(hào)樣品類型來(lái)源信息650C凝膠型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂來(lái)自廠商001×7凝膠型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂來(lái)自廠商201×7凝膠型強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂來(lái)自廠商001×7MB凝膠型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂來(lái)自廠商201×7MB凝膠型強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂來(lái)自廠商001×7FC凝膠型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂來(lái)自廠商201×7FC凝膠型強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂來(lái)自廠商大孔型弱酸性丙烯酸系陽(yáng)離子交換樹脂來(lái)自廠商大孔型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂來(lái)自廠商表A.2磨后圓球率試驗(yàn)樣品樣品編號(hào)樣品型號(hào)樣品類型來(lái)源信息M-1凝膠型強(qiáng)堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂來(lái)自廠商M-2凝膠型弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂來(lái)自廠商M-3凝膠型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂來(lái)自廠商M-4凝膠型強(qiáng)