GBT 42911-2023 碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料 密封壓力容器加速吸濕和過飽和調(diào)節(jié)方法

碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料密封壓力容器加速吸濕和過飽和調(diào)節(jié)方法2023-08-06發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局前言 I引言 Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 5設(shè)備和材料 6試樣 7狀態(tài)調(diào)節(jié)和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 8操作程序 39試驗(yàn)報(bào)告 I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容有可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國碳纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC572)提出并歸口。本文件起草單位：南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院有限公司、常州市宏發(fā)縱橫新材料科技股份有限公司、安徽佳力奇先進(jìn)復(fù)合材料科技股份有限公司、西安鑫圭陶瓷復(fù)合材料股份有限公司、江蘇恒神股份有限公司、江蘇亨博復(fù)合材料有限公司。Ⅱ濕熱老化是導(dǎo)致復(fù)合材料老化失效最重要的一個(gè)影響因素，研究碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的吸濕老化特性，對(duì)預(yù)估水分對(duì)碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響及預(yù)測復(fù)合材料結(jié)構(gòu)的使用壽命等有非常重要的意義。本文件給出了一種利用高溫高壓的飽和水蒸氣條件對(duì)碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料進(jìn)行加速吸濕的方法。由于高溫可加快水分子在材料中的擴(kuò)散速率，高壓可提高材料表面從外部吸收水分子的速率，因此，材料可以在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到飽和吸濕狀態(tài)。將達(dá)到飽和吸濕狀態(tài)的試驗(yàn)材料冷卻到室溫時(shí)，由于室溫條件下水分子在試驗(yàn)材料內(nèi)部擴(kuò)散速度及表面釋放速度慢，此時(shí)材料會(huì)處于過飽和吸濕狀態(tài)。使用此方法可以加快達(dá)到飽和吸濕狀態(tài)的速度，快速縮短試驗(yàn)周期。本文件給出的方法目的是在研發(fā)過程中快速篩選最佳材料。1碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料密封壓力容器加速吸濕和過飽和調(diào)節(jié)方法警示：本文件涉及密封壓力容器的操作，使用本文件的人員應(yīng)按照密封壓力容器的產(chǎn)品安全操作規(guī)程進(jìn)行操作。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩捅Ｗo(hù)措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料加速吸濕和過飽和調(diào)節(jié)的方法，該方法在溫度高于100℃但低于試驗(yàn)材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(T。)的飽和水蒸氣密封壓力容器中進(jìn)行。本文件適用于玻璃化轉(zhuǎn)變溫度大于150℃的熱固性碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料。熱塑性碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料也可參照使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T40396聚合物基復(fù)合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度試驗(yàn)方法動(dòng)態(tài)力學(xué)分析法(DMA)GB/T40724碳纖維及其復(fù)合材料術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T40724界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。附加吸濕率additionalmoisturecontent試驗(yàn)材料附加吸收水分的質(zhì)量與其加速吸濕前質(zhì)量的百分比。過飽和吸濕調(diào)節(jié)supersaturatedconditioningbymoisture試驗(yàn)材料從高溫、高濕的飽和吸濕狀態(tài)(在高溫下存在飽和水蒸氣壓力)冷卻到室溫時(shí)吸濕狀態(tài)的過程。加速吸濕acceleratedmoistureabsorption在某個(gè)特定的高溫(如120℃)、高水汽壓力(如0.2MPa)條件下，使試驗(yàn)材料能在較短的時(shí)間內(nèi)獲得飽和吸濕率(3.4)的過程。飽和吸濕率saturatedmoisturecontent試樣從具有飽和水分含量的較高溫度(如120℃)冷卻至較低溫度(如室溫)時(shí)具有過飽和水分狀態(tài)下的吸濕率。24原理將試驗(yàn)材料放置于高溫高壓的飽和水蒸氣條件下進(jìn)行吸濕處理，由于高溫可加快水分子在材料中的擴(kuò)散速率，高壓可提高材料表面從外部吸收水分子的速率，因此，材料可以在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到飽和吸濕狀態(tài)。將達(dá)到飽和吸濕狀態(tài)的試驗(yàn)材料冷卻到室溫時(shí)，由于室溫條件下水分子在試驗(yàn)材料內(nèi)部擴(kuò)散速度及表面釋放速度慢，此時(shí)材料會(huì)處于過飽和吸濕狀態(tài)。本方法可以快速獲得碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的過飽和吸濕狀態(tài)。5設(shè)備和材料5.1過飽和吸濕裝置。如圖1所示，過飽和吸濕裝置由以下幾個(gè)部分構(gòu)成。a)密封壓力容器。最大承受壓力不低于2.0MPa。帶有加熱功能，溫度可控制在設(shè)定溫度±2℃。容積大小取決于待測試驗(yàn)材料的尺寸和數(shù)量。b)試樣支架。由金屬材料制成，其結(jié)構(gòu)應(yīng)能避免試樣表面相互接觸，并盡量減少試樣與支架的接觸面，并能固定住試樣。c)安全閥。工作壓力不超過密封壓力容器的最大承受壓力。d)壓力表。表盤量程不低于密封壓力容器的工作范圍，準(zhǔn)確度等級(jí)不低于1級(jí)。e)測溫組件。分度值不低于0.5℃,可連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測或人工定期監(jiān)測。注：化工和生物實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)釜通常也可滿足上述要求。標(biāo)引序號(hào)說明：1——安全閥；2——壓力表；3——測溫組件；4——密封壓力容器；5——試樣支架；6——去離子水。圖1過飽和吸濕裝置示意圖35.2真空烘箱。用于試樣的減壓干燥，在減壓條件下溫度應(yīng)可控制在(105±2)℃。5.3分析天平。分度值為0.1mg。5.4干燥器。10L玻璃干燥器，內(nèi)置硅膠。5.5試樣袋。由耐高溫的尼龍材料制成，可密封。5.6無塵吸水紙。6試樣6.1試樣應(yīng)符合8.7中給出的將要進(jìn)行的相關(guān)試驗(yàn)方法的要求。6.2試樣應(yīng)按GB/T40396的規(guī)定在加速吸濕開始前確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。7狀態(tài)調(diào)節(jié)和實(shí)驗(yàn)室環(huán)境7.1狀態(tài)調(diào)節(jié)試驗(yàn)前，試樣應(yīng)在溫度為(23±2)℃,相對(duì)濕度為(50±10)%的條件下放置至少24h。7.2實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度為(23±2)℃,相對(duì)濕度為(50±10)%。8操作程序8.1加速吸濕前準(zhǔn)備8.1.1檢查試樣外觀，對(duì)每個(gè)試樣進(jìn)行編號(hào)。8.1.2按7.1的規(guī)定進(jìn)行試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)。8.1.3使用分析天平(5.3)稱量每個(gè)試樣質(zhì)量，記為M?,準(zhǔn)確至1mg。8.1.4在吸濕前不對(duì)試樣進(jìn)行干燥處理。8.2過飽和吸濕調(diào)節(jié)8.2.1將密封壓力容器溫度設(shè)定在試驗(yàn)溫度，試驗(yàn)溫度應(yīng)大于100℃,最高試驗(yàn)溫度不宜超過材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)減25℃,即Tg-25℃。8.2.2將試樣放在試樣支架[5.1b]]上，再將試樣支架放入密封壓力容器(5.1a)]內(nèi)，盡量避免試樣表面相互接觸，盡量減少試樣與支架和密封壓力容器的接觸。將去離子水注入密封壓力容器中，并使試樣完全浸沒于水中。8.2.3關(guān)閉密封壓力容器封蓋，關(guān)閉安全閥[5.1c]],啟動(dòng)加熱系統(tǒng)。8.2.4當(dāng)達(dá)到試驗(yàn)溫度時(shí)，打開安全閥約2min,排除密封壓力容器內(nèi)部的空氣，再關(guān)閉安全閥。通過壓力表(5.1d)]確認(rèn)密封壓力容器內(nèi)的壓力達(dá)到試驗(yàn)溫度對(duì)應(yīng)的飽和水蒸氣壓力。8.2.5持續(xù)加熱。持續(xù)加熱時(shí)間可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行設(shè)置，在過飽和吸濕調(diào)節(jié)的前幾個(gè)循環(huán)，持續(xù)加熱時(shí)間可短一些，如(24±1)h或(48±1)h;當(dāng)接近飽和吸濕狀態(tài)時(shí)，持續(xù)加熱時(shí)間宜增加，如(72±1)h。8.2.6加熱至設(shè)定的持續(xù)加熱時(shí)間時(shí)，停止加熱，記錄實(shí)際持續(xù)加熱時(shí)間，以小時(shí)(h)為單位。打開密封壓力容器的封蓋，取出試樣，放入試樣袋(5.5)中密封，冷卻至室溫。8.2.7按8.3.1的規(guī)定稱取每個(gè)試樣的質(zhì)量。8.2.8稱取后，將試樣立即重新放置到原試樣支架上，重復(fù)8.2.2至8.2.7步驟，試驗(yàn)溫度保持不變。48.2.9重復(fù)8.2.8,直至試樣達(dá)到8.5規(guī)定的飽和吸濕狀態(tài)。8.2.10將達(dá)到飽和吸濕狀態(tài)的試樣置于真空烘箱(5.2)中，于溫度為105℃的減壓條件下干燥至質(zhì)量恒定，即連續(xù)兩次稱量質(zhì)量之差不超過1mg。將減壓干燥后的試樣于干燥器(5.4)中冷卻至室溫，按8.3.2的規(guī)定稱取試樣的質(zhì)量。8.3試樣質(zhì)量稱量8.3.1加速吸濕后試樣質(zhì)量稱量在每次設(shè)定的加熱時(shí)間結(jié)束后，按照以下規(guī)定稱量加速吸濕后試樣質(zhì)量。a)從試樣袋中取出一個(gè)試樣(取出試樣后立即重新密封試樣袋),將試樣的最小表面于無塵吸水紙(5.6)上輕蘸3次，立即稱取其質(zhì)量，記為M,準(zhǔn)確至1mg。b)依次完成全部試樣的稱量。記錄每個(gè)試樣的質(zhì)量，同時(shí)記錄稱量過程的總時(shí)間。c)每次從密封壓力容器中取出試樣到完成全部試樣稱量的總時(shí)間應(yīng)不超過30min,每次從試樣袋取出一個(gè)試樣到完成稱量的時(shí)間應(yīng)不超過1min。8.3.2減壓干燥后試樣質(zhì)量稱量從干燥器中取出減壓干燥后的試樣，稱取每個(gè)試樣的質(zhì)量，記為M,準(zhǔn)確至1mg。8.4附加吸濕率計(jì)算按公式(1)計(jì)算附加吸濕率： (1)式中：W;——第i次加速吸濕后試樣的附加吸濕率，%;M——第i次加速吸濕后的試樣質(zhì)量，單位為克(g);M?——加速吸濕前試樣質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算每組試樣附加吸濕率的算術(shù)平均值，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。8.5飽和吸濕狀態(tài)的判定以過飽和調(diào)節(jié)時(shí)間[天(d)為單位]為橫坐標(biāo)，按公式(1)計(jì)算的每次加速吸濕后的附加吸濕率(W;)為縱坐標(biāo)，繪制附加吸濕率-時(shí)間曲線，如圖2所示。5GB/T42911—2023圖2附加吸濕率-時(shí)間曲線當(dāng)連續(xù)兩次第i+1次和第i次加速吸濕后的附加吸濕率滿足|W+?-W;|<0.05%,判定試樣達(dá)到飽和吸濕狀態(tài)。記錄試樣達(dá)到飽和吸濕狀態(tài)的時(shí)間，即試樣的過飽和調(diào)節(jié)時(shí)間。8.6飽和吸濕率計(jì)算按公式(2)計(jì)算飽和吸濕率：式中：W、——試樣的飽和吸濕率，%;Mn——達(dá)到飽和吸濕狀態(tài)時(shí)的試樣質(zhì)量，單位為克(g);M?——干燥至質(zhì)量恒定時(shí)的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算每組試樣飽和吸濕率的算術(shù)平均值，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。8.7力學(xué)性能或熱性能測試在吸濕試驗(yàn)之前和(或)每次加速吸濕后或達(dá)到飽和吸濕后，可通過測試含濕或干燥后試樣的力學(xué)性能(如拉伸、壓縮、彎曲、層間剪切等)或熱性能(如DSC、DMA、