項(xiàng)目五-白酒中微量成分檢測及異雜味的防治

工程五白酒中的微量成分檢測及異雜味的防治補(bǔ)：工程四之任務(wù)五、任務(wù)六工程四任務(wù)五

成品酒中其他物質(zhì)的檢測分析〔一〕白酒中芳香族化合物的測定1.簡介芳香族化合物是一種碳環(huán)化合物，是苯及其衍生物的總稱。白酒中的香草酸、阿魏酸、香草醛、4-乙基愈創(chuàng)木酚等都屬于這類物質(zhì)。2.檢測原理及方法未知物鑒定：以苯酚為例，將其溶于環(huán)己烷，并以環(huán)己烷作參比，用752型光柵紫外-可見分光光度計(jì)在215-290nm處進(jìn)行波長掃描，找出最強(qiáng)吸收峰。萘的測定：以乙醇作參與，用752型光柵紫外-可見分光光度計(jì)在210-230nm處進(jìn)行波長掃描，找出最強(qiáng)吸收峰。3.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物在最強(qiáng)吸收峰處測定吸光值，并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；樣品在最強(qiáng)吸收峰處測定吸光值，對照標(biāo)準(zhǔn)曲線查找檢測物濃度?！捕嘲拙浦锌啡┖康臏y定1.原理糠醛與鹽酸苯胺反響生成櫻桃紅色物質(zhì)，用比色法測定。首先苯胺與鹽酸反響生成鹽酸苯胺，然后再與糠醛反響，脫水后呈色。2.配制試劑鹽酸、苯胺、糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液、糠醛標(biāo)準(zhǔn)使用液3.實(shí)驗(yàn)操作配制0、10、20、30、40、50μg每25mL的糠醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用7220型分光光度計(jì)在510nm處測定吸光值，并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；配制試樣，用乙醇調(diào)整被檢測試樣酒精濃度為50%；顯色測定：試樣+苯胺+鹽酸，顯色反響20min，在510nm處測定吸光值；糠醛含量〔mg/g〕=m/Vm——試樣管中糠醛含量，μgV——酒樣體積，mL工程四任務(wù)六

成品白酒衛(wèi)生指標(biāo)相關(guān)物質(zhì)測定〔一〕成品酒中甲醇含量的測定1.簡介甲醇是酒體里的一種毒性物質(zhì)，少量飲用輕那么失明，重那么致死。上家規(guī)定谷物原料白酒甲醇含量不得超過0.04g/100mL；薯干及其它淀粉質(zhì)原料白酒甲醇含量不得超過0.12g/100mL。檢測方法有三種：亞硫酸品紅比色法、變色酸比色法、氣相色譜法。2.比色法原理亞硫酸品紅比色法：甲醇在磷酸介質(zhì)中被高錳酸鉀氧化為甲醛，過量的高錳酸鉀被草酸復(fù)原，所生產(chǎn)的甲醛與亞硫酸品紅反響，生成醌式結(jié)構(gòu)的藍(lán)色化合物。變色酸比色法：甲醇被高錳酸鉀氧化成甲醛，過量高錳酸鉀用偏重亞硫酸鈉除去，甲醛與變色酸在濃硫酸存在下，先縮合，隨之氧化，生成對醌結(jié)構(gòu)的藍(lán)色紫色化合物，比色測定。

〔二〕成品酒中雜醇油含量的測定1.原理雜醇油的測定基于脫水劑硫酸存在下生成烯類，與芳香醛縮合成有色物質(zhì)，以比色法測定。白酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)主要監(jiān)測異丁醇和異戊醇，故以二者1：4體系作為雜醇油的標(biāo)準(zhǔn)物。2.實(shí)驗(yàn)步驟繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：根據(jù)酒樣中雜醇油含量范圍，配制6個濃度梯度的雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液；在冰浴中參加對二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，搖勻，沸水浴中加熱15min，冷卻補(bǔ)水2mL，混勻后在520nm處測定其吸光度，并建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；測定試樣：吸取1mL酒樣于10mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。混勻后吸取0.3mL于10mL比色管中。同樣準(zhǔn)系列管一起操作測定吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得被檢測試樣的雜醇油含量。

〔三〕成品酒中鉛含量的測定1.原理雙硫腙比色法：酒樣經(jīng)消化后，在條件下，鉛離子與雙硫腙作用生成紅色絡(luò)合物。該絡(luò)合物溶于三氯甲烷，與標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行比較定量。2.雙硫腙比色法實(shí)驗(yàn)步驟樣品消化：取酒樣于定氮瓶中→小火去酒精→加濃硝酸→加濃硫酸→小火加熱消化→冷卻→再加濃硝酸→再加熱→沿壁滴加濃硝酸至消化完全→開大火→產(chǎn)生白煙→溶液呈無色或微黃色→冷卻；測定：準(zhǔn)備好酒樣消化液、空白液以及6個濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液各20mL于分液漏斗中→加檸檬酸銨溶液→加鹽酸羥胺溶液和2滴酚酞紅指示劑→用氨水調(diào)至紅色→加氰化鉀→再加雙硫腙→振蕩、靜置分層→過濾三氯甲烷層并收集溶液→以空白液為對照→510nm處測定。

原子吸收分光光度計(jì)法測定鉛

〔四〕成品酒中錳含量的測定1.原理酒樣中錳離子被原子化后，吸收來自錳元素空心陰極粞發(fā)出的共振線，吸收值與該元素的含量成正比。以標(biāo)準(zhǔn)溶液不同濃度時的吸光值為橫坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。2.實(shí)驗(yàn)步驟繪制標(biāo)曲：吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液〔100μg/mL〕，置入200mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容至刻度，搖勻，進(jìn)樣分析，繪制標(biāo)曲。試樣分析：吸取10mL酒樣于50mL燒杯中→加熱蒸發(fā)至1-2mL→加5mL高氯酸-硝酸溶液→加熱至冒白煙→冷卻、定容至10mL。另取水重復(fù)以上步驟作對照。3.計(jì)算從標(biāo)準(zhǔn)曲線中求得試樣中的錳含量，根據(jù)酒樣稀釋倍數(shù)換算?！捕嘲拙浦兄饕⒘砍煞謱瀑|(zhì)或酒型的影響1.從酸的含量來看：醬香型酒含量最高，品種也多；濃香型酒以丁酸、己酸等為主，但總酸含量不及醬香。清香型酒主要是乙酸，其次是乳酸。從酯的含量來看：醬香型酒含甲酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯均較高，其次為己酸乙酯；濃香型酒以己酸乙酯含量最高，其次是乳酸乙酯、乙酯乙酯；清香型酒主要是乙酸乙酯、乳酸乙酯。3.從醛的含量來看：醬香型酒糠醛含量最為突出；清香型酒醛類含量普遍較低。4.從醇的含量來看：醬香型酒含量高，種類較多；濃香型酒稍次之；清香型酒根本上只含異戊醇和異丁醇。5.從芳香族化合物來看：醬香型酒含量高，較突出；濃香型酒略含有之；清香型酒含量最少。工程五任務(wù)一

白酒中微量成分的色譜檢測〔一〕微量成分的組成及風(fēng)味特征1.簡介白酒中的微量成分是指除了乙醇和水外，含量約2%的成分，主要包括酸、酯、醛、醇、酮、酚、含硫化合物、含氮化合物。其中氣相色譜檢測的是低沸點(diǎn)風(fēng)味物質(zhì)；液相色譜檢測的是高沸點(diǎn)物質(zhì)及其它需要液相色譜檢測的風(fēng)味物質(zhì)；氣質(zhì)或液質(zhì)檢測的是結(jié)構(gòu)復(fù)雜的風(fēng)味物質(zhì)，例如塑化劑。2.白酒中風(fēng)味物質(zhì)的特征呈香呈味物質(zhì)均有它的味閾值或香閾值，它是指人們對某種香味成分能感覺到的最低濃度，其特征是閾值越小，呈香味效果越明顯。氣相色譜檢測白酒風(fēng)味物質(zhì)實(shí)例1.檢測物質(zhì)乙酸〔100-500mg/100mL〕、己酸乙酯〔1-20mg/100mL〕、乙醛〔10-30mg/100mL〕、正丙醇〔50-200mg/100mL〕2.檢測設(shè)備安捷倫7890C高效氣相色譜儀KR-9白酒專用毛細(xì)管色譜柱、FID檢測器3.參數(shù)設(shè)定載汽、空氣、氫氣流量設(shè)定；進(jìn)樣口溫度、色譜柱升溫程序、檢測器溫度設(shè)定。4.單標(biāo)進(jìn)樣，確定保存時間風(fēng)味物質(zhì)乙醛乙酸正內(nèi)醇己酸乙酯保留時間/min2.33.85.28.55.配制混標(biāo)風(fēng)味物質(zhì)第一梯度第二梯度第三梯度第四梯度第五梯度乙醛a2a3a4a5a乙酸b2b3b4b5b正丙醇c2c3c4c5c乙酸正丁酯kkkkk己酸乙酯d2d3d4d5d峰位編號12345風(fēng)味物質(zhì)乙醛乙醇乙酸正丙醇己酸乙酯乙酯正丁酯6.混標(biāo)進(jìn)樣，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線將混標(biāo)1-5梯度依次進(jìn)樣，并保存色譜圖7.待測酒樣進(jìn)樣檢測小結(jié)工程四中課件中省略了雜醇油、己酸乙酯、乙酸乙酯、塑化劑等的檢測，是因?yàn)檫@些風(fēng)味物質(zhì)均可以用氣相色譜完成，故整合到工程五以白酒風(fēng)味物質(zhì)檢測的實(shí)例來完成學(xué)習(xí)；塑化劑是指白酒中的鄰苯二甲酸酯，目前公認(rèn)的有17種。它們可以用氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀等檢測，建議使用氣質(zhì)聯(lián)用更為準(zhǔn)確；當(dāng)色譜圖中某峰位置與標(biāo)準(zhǔn)出峰時間相差太遠(yuǎn)且又不能確定它是什么物質(zhì)時，應(yīng)借助氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行定性分析；對于不同的香型白酒其特定的主體風(fēng)味物質(zhì)不是越多越好，一款好的白酒其風(fēng)味特征講究的是諸味諧調(diào)。工程五任務(wù)二

白酒中異雜味的生成與防治異雜味類型來源防治措施臭氣硫醇、乙硫醚、丙烯醛、游離氨、丁酸、戊酸、己酸及其酯控制蛋白質(zhì)；加強(qiáng)工藝衛(wèi)生工作；掌握正確的蒸餾方法；合理貯存苦味糠醛、雜醇油、酪醇、丙烯醛、酚類化合物、曲藥、大火烤酒輔料清蒸；合理配料；科學(xué)蒸餾；優(yōu)化勾兌；控制雜菌酸味生產(chǎn)衛(wèi)生差；淀粉、蛋白質(zhì)含量高；新曲；發(fā)酵周期長控制原料蛋白質(zhì)；清潔生產(chǎn)；合理配料；加強(qiáng)窖池管理；優(yōu)化生產(chǎn)工藝；勤滴窖舀黃水辣味糠醛、雜醇油、硫醇、乙硫醚、乙醛正確使用輔料；加強(qiáng)工藝管理；控制流酒溫度；合理貯存澀味乳酸乙酯、單寧、糠醛、雜醇油（異丁醇、異戊醇