鎳精礦化學(xué)分析方法 第8部分：硫含量的測(cè)定 燃燒-中和滴定法-（預(yù)審稿）

鎳精礦化學(xué)分析方法第8部分：硫含量的測(cè)定燃燒－中和滴定法本文件描述了鎳精礦中硫含量的測(cè)定方法。本文件適用于鎳精礦中硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：10.00%～40.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理試料在1200℃~1250℃空氣流中燃燒，使硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，用過(guò)氧化氫吸收并氧化成硫酸，以甲基紅—次甲基藍(lán)溶液為混合指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上的試劑。5.1水，GB/T6682，二級(jí)及以上純度。5.2線(xiàn)狀氧化銅(wCuO≥99.95%)。5.3硫酸鉛基準(zhǔn)試劑。5.4氫氧化鈉。5.5重鉻酸鉀。5.6硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.7無(wú)水乙醇。轉(zhuǎn)移入定硫裝置的洗氣瓶中。5.9堿吸收液：稱(chēng)取5g氫氧化鈉于燒杯中，用100mL水溶解，轉(zhuǎn)移入定硫裝置的洗氣瓶中。5.10混合指示劑：稱(chēng)取0.3g甲基紅和0.25g次甲基藍(lán)溶于500mL無(wú)水乙醇中。5.11過(guò)氧化氫吸收液：取40mL過(guò)氧化氫（30用水稀釋至1L，加入10mL混合指示劑（5.10混勻。5.12氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[cNaOH≈0.060mol/L]，按如下方法進(jìn)行配制和標(biāo)定：a）配制：稱(chēng)取24g氫氧化鈉，放入塑料桶中，用不含二氧化碳的水溶解完全，用水稀釋至10L，混勻。2c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);）；）；）；.圖1定硫裝置示意圖7樣品7.1樣品粒度不大于150μm。7.2樣品應(yīng)在105℃±5℃烘干2h后，置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱(chēng)取0.10g樣品（7.2），精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4測(cè)定8.4.1接通電源，使管式燃燒爐溫升至1200℃~1250℃,充分灼燒，并預(yù)燒2～3個(gè)試驗(yàn)樣品后方可進(jìn)行試料的測(cè)定。8.4.2將試料(8.1)均勻地置于燃燒瓷舟（5.14）中，覆蓋0.3g~0.4g線(xiàn)狀氧化銅（5.2），放入干燥器8.4.3按圖1連接好裝置，開(kāi)啟真空泵，調(diào)節(jié)空氣流量為0.8L/min～1L/min。檢查裝置的氣密性（當(dāng)關(guān)閉進(jìn)氣端時(shí)吸收瓶?jī)?nèi)應(yīng)無(wú)氣泡產(chǎn)生），調(diào)節(jié)氣流使過(guò)氧化氫吸收液（5.11）自動(dòng)吸入約100mL于吸收瓶?jī)?nèi)。滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.12）至吸收液剛好呈亮綠色且1min內(nèi)顏色不發(fā)生變化，不計(jì)讀數(shù)。8.4.4用鎳鉻絲鉤將盛有試料的燃燒瓷舟迅速推入燃燒管溫度最高處，立即塞緊橡膠塞。進(jìn)行燃燒吸收，邊吸收邊用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.12)進(jìn)行滴定，直至過(guò)氧化氫吸收液由紫紅色剛好變?yōu)榱辆G色且1min且顏色不發(fā)生變化即為終點(diǎn)。記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硫含量以硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公式（2）計(jì)算：m2 wc32.06(V2V3)103100m2 式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；32.06——硫的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；V2——滴定試料溶液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV3——滴定空白溶液時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mLm——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。410精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5%，重復(fù)性限（r）按以下表1數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄A。表1重復(fù)性限（r）10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表2數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法或外延法求得：表2再現(xiàn)性限（R）R/(%)11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：──試驗(yàn)對(duì)象；──本文件編號(hào)；──分析結(jié)果及其表示；──與基本分析步驟的差異；──觀察到的異?，F(xiàn)象；──試驗(yàn)日期。附錄A（資料性）精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在202X年由X家實(shí)驗(yàn)室對(duì)碳和硫含量的5個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的硫含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定7次試驗(yàn)。測(cè)定的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.1。表A.1硫的精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2樣品編號(hào)12345樣品編號(hào)12345樣品測(cè)定結(jié)果，%12.7516.6828.7832.74樣品測(cè)定結(jié)果，%12.8516.6323.0732.6512.8316.7123.3628.9232.6712.8316.5332.6512.7016.5923.0529.2432.4612.71*16.7729.2232.8412.7216.4523.2632.3912.8116.5329.2232.8412.8716.7523.4428.8532.5612.8116.7123.0529.2232.7912.8116.5429.0632.8712.8116.7223.0729.2732.7912.6216.6923.2228.9532.4712.7916.8723.0729.2432.77實(shí)驗(yàn)室3實(shí)驗(yàn)室4S樣品編號(hào)12345樣品編號(hào)12345樣品測(cè)定結(jié)果，%12.6616.5332.49樣品測(cè)定結(jié)果，%12.6516.6323.2428.8532.5012.5916.5723.0832.6312.8416.6823.0928.9632.7812.7116.5523.2429.0332.5712.7216.5223.3729.0632.6412.7616.6123.2028.8532.6912.8716.7523.4428.7832.4212.6316.4623.2932.6812.6916.6823.2828.8932.5012.8116.4923.2428.9932.4816.7723.2832.5112.8416.5228.7632.5412.8416.6923.3428.8932.38實(shí)驗(yàn)室5實(shí)驗(yàn)室6S樣品編號(hào)12345樣品編號(hào)12345樣品測(cè)定結(jié)果，%12.5916.5523.3128.7432.68樣品測(cè)定結(jié)果，%12.5616.5328.8432.3312.6816.5123.3428.832.6712.6116.4923.0529.0832.4912.7116.5223.2728.8732.7112.7816.6123.0128.7932.3112.7716.6023.2228.9332.4612.8916.5732.5112.6716.6923.4232.4712.7416.6823.2528.8832.4312.6416.3128.8132.4512.7216.5129.0532.3212.5816.6423.3128.9032.2712.8816.6723.3128.9132.48實(shí)驗(yàn)室7S實(shí)驗(yàn)室8S樣品編號(hào)12345樣品編號(hào)12345樣品測(cè)定結(jié)果，%12.7816.6523.2632.41樣品測(cè)定結(jié)果，%12.4816.5823.0628.44*32.3512.8416.7523.3629.0832.4512.6516.4123.0328.48*32.4012.6616.6623.3029.0432.6512.5716.6422.69**28.81*32.35612.7616.7723.2728.9032.4812.5516.6023.0328.54*32.5512.8716.6023.2828.8432.4012.6016.5523.0028.39*32.6512.8216.5523.3929.0132.5212.7016.4828.82*32.5512.8216.6523.3828.8232.3512.6316.7523.0728.41*32.49實(shí)驗(yàn)室9S實(shí)驗(yàn)室10S樣品編號(hào)12345樣品編號(hào)12345樣品測(cè)定結(jié)果，%12.32**16.28**22.64**28.31**31.43**樣品測(cè)定結(jié)果，%12.6316.5528.8732.3912.23**16.29**22.60**28.23**31.47**12.8416.7323.0929.2632.7612.35**22.53**28.14**31.52**12.7816.6623.2932.5412.24**22.66**28.42**31.48**12.6816.6923.3928.9632.6612.26**22.55**28.28**31.59**12.8516.7523.2428.8432.8812.33**22.67**28.35**31.56**12.7416.4623.4229.3032.7212.6816.5832.52實(shí)驗(yàn)室11S實(shí)驗(yàn)室12S樣品編號(hào)12345樣品編號(hào)12345樣品測(cè)定結(jié)果，%12.6216.6522.9832.48樣品測(cè)定結(jié)果，%13.06*16.85*23.80*29.59*32.9812.6716.7422.8628.8632.6213.09*23.55*28.88*32.7912.6816.7222.8228.7932.7812.89*16.92*23.69*29.56*32.7712.7716.582