儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告

儀器分析實(shí)習(xí)報(bào)告學(xué)號：20111004124班級序號：015112姓名:張虎指導(dǎo)教師：朱振利胡圣虹實(shí)驗(yàn)一原子吸收光譜（1）、原子吸收測量條件的選擇1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私庠游赵臃止夤舛扔?jì)的基本結(jié)構(gòu)及使用方法，掌握原子吸收光譜分析測量條件的選擇方法及測量條件的相互關(guān)系和影響，確定各項(xiàng)條件的最佳值。2.實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：2.1WFX-1型雙光束原子吸收分光光度計(jì)2.2銅空心陰極燈2.3銅標(biāo)準(zhǔn)溶液5μgmL-13.實(shí)驗(yàn)步驟3.1初選測量條件：銅吸收波長：324.8nm；燈電流：3mA；狹縫寬度：0.7mm；空氣流量：5Lmin-1；乙炔流量：1.8Lmin-13.2燃燒器高度和乙炔流量的選擇：吸光度(A)燃燒器高度(mm)乙炔流量(Lmin-1)1.41.61.82.02.24.00.2815.00.3176.00.3307.00.3390.3450.3410.340、0.3380.3368.00.3383.3燈電流的選擇：燈電流(mA)1.02.03.04.0吸光度(A)0.4250.3780.3460.2174.實(shí)驗(yàn)結(jié)果測定銅的最佳儀器參數(shù)為：銅吸收波長（nm）：324.8空氣流量（Lmin-1）：5乙炔流量（Lmin-1）：1.4燃燒器高度（mm）：6.0燈電流（mA）：1.0單色器狹縫寬度（mm）：0.7

（2）、原子吸收光譜法測定礦石中的銅1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆赵游展庾V法測定礦石中銅的分析方法，學(xué)會正確使用原子吸收分光光度計(jì)。2.實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：2.1WFX-1C型雙光束原子吸收分光光度計(jì)2.2銅空心陰極燈2.3100μgmL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取1mgmL-1銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液5mL于50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至寬度，搖勻。2.4分析純鹽酸、硝酸3.實(shí)驗(yàn)步驟3.1儀器工作條件：3.2標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：分別移取100μgmL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成0，0.5，1，2μgmL-15%鹽酸介質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)系列。3.3試樣的處理：準(zhǔn)確稱取有代表性的礦物樣品1.000g，置于100mL燒杯中，用水潤濕，加濃鹽酸20mL，在通風(fēng)櫥內(nèi)于電熱板上加熱溶解，待硫化氫氣體逸出后，加硝酸4mL，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至濕鹽狀，取下冷卻，加鹽酸2mL，加水10mL，加熱溶解可溶性鹽類，取下移入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度并搖勻，靜置澄清。樣品空白同時(shí)作同樣處理，與標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測定。3.4測定與結(jié)果計(jì)算按照儀器的工作條件，依次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，記錄吸光度，繪制濃度-吸光度工作曲線。根據(jù)樣品溶液的吸光度在工作曲線上查出相應(yīng)的濃度C，按下式計(jì)算樣品中銅的含量：4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表4標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品測試記錄表標(biāo)準(zhǔn)系列吸光度（A）樣品吸光度（A）含量（μg/g）0-0.001Sample10.2230.68110.293Sample20.4351.32520.668Sample30.1160.37441.178Sample40.4291.307Sample50.2230.681工作曲線繪制及數(shù)據(jù)分析誤差分析系統(tǒng)誤差來源有火焰高度、火焰穩(wěn)定性、燃?xì)庖约爸細(xì)饬髁?、氣體流量穩(wěn)定性、光源強(qiáng)度、光源熱穩(wěn)定性等，燃燒器高度，乙炔流量和燈電流的參數(shù)已調(diào)至最佳，減小其對數(shù)據(jù)的誤差影響。試樣粘度、表面張力和試樣進(jìn)入火焰的速度以及噴霧效率的改變也可能產(chǎn)生干擾。此外，光譜干擾，包括譜線干擾和背景干擾也可引起數(shù)據(jù)誤差。心得體會在這次實(shí)驗(yàn)過程中，我了解到了原子吸收光譜分析的優(yōu)勢：簡單易操作、自動化程度高、分析精度較高，比起ICP-MS，它有著更高的靈活性。還了解了原子吸收光譜儀的組成部分和其對樣品的分析過程。在進(jìn)樣之前，還進(jìn)行了儀器最優(yōu)條件的尋找。本實(shí)驗(yàn)采用了標(biāo)準(zhǔn)曲線法來得到樣品濃度，有效地減少了誤差。很感謝學(xué)校給了這次了解和認(rèn)識儀器的機(jī)會。實(shí)驗(yàn)二、原子熒光光譜分析——?dú)浠镌訜晒夥y定廢水中微量Hg1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)原子熒光光譜分析測定方法的原理，掌握氫化物發(fā)生原子熒光法測定Hg的分析方法。2.方法提要：在環(huán)境監(jiān)測中，汞的含量也是重要的指標(biāo)。根據(jù)汞極易形成揮發(fā)性的氫化物與基體分離，以及汞在火焰中有合適共振熒光等因素，可采用氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析測定水樣中痕量汞。3.儀器與試劑：同實(shí)驗(yàn)一4.儀器工作條件：選用實(shí)驗(yàn)一所確定的最佳條件，另外硼氫化鈉流速設(shè)置為1.2ml/S.實(shí)驗(yàn)步驟：eq\o\ac(○,1).標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制及測定分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)100ngmL-1溶液配制成汞標(biāo)準(zhǔn)0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ngmL-1用注射針管吸取2ml試液于氫化物發(fā)生器中，通入氬氣，按下電磁開關(guān)（加液鍵）以恒定液速自動注入硼氫化鈉試液5ml，反應(yīng)生成的氫化物立即被氬氣導(dǎo)入電熱石英爐原子化器。數(shù)秒后從數(shù)字顯示屏上讀其熒光強(qiáng)度。eq\o\ac(○,2).水樣配制及分析吸取水樣20ml于25ml比色管中，用5%酒石酸稀釋至刻度，搖勻。吸取5ml該溶液于小燒杯中，搖勻后放置5分鐘，以下同標(biāo)準(zhǔn)系列分析步驟。結(jié)果處理：由標(biāo)準(zhǔn)系列測量的熒光強(qiáng)度(表4)，繪制Hg的熒光強(qiáng)度-濃度校正曲線，再用樣品試液所測的熒光強(qiáng)度從校正曲線中查出Hg的濃度值，計(jì)算水樣中Hg的含量。表4標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品測試記錄表標(biāo)準(zhǔn)系列熒光強(qiáng)度（If）樣品熒光強(qiáng)度（If）含量（/g）0206.35Sample1211.190.3760.2114.99Sample2107.110.1860.4232.55Sample317.750.0230.8444.38Sample4308.110.5531.0548.80Sample5204.420.364工作曲線繪制及數(shù)據(jù)分析誤差分析1）在配置不同濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液過程中，無法嚴(yán)格達(dá)到所要求的濃度，出現(xiàn)誤差，這些偶然誤差無法消除，可消弱。2）在檢測熒光的過程中，存在系統(tǒng)誤差，包括熒光猝滅干擾，散射光干擾以及光譜背景干擾，對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響。3）樣品本身在儲存，處理過程中由于環(huán)境和器皿污染，以及人為配置存在誤差，使得測得的信號與實(shí)際樣品濃度不符，造成數(shù)據(jù)誤差。4）測量溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的介質(zhì)條件不一致，使得在分析過程中氰化物的產(chǎn)生效率不同，產(chǎn)生分析誤差。9.心得體會原子熒光光譜儀與原子吸收光譜儀的很多組成部件大致相同，在實(shí)驗(yàn)過程中了解到了這兩種儀器之間的不同，原子熒光光譜儀的光源和檢測器所處位置呈90度夾角，可防止光源對檢測器的影響。在老師對儀器的講解過程中對原子熒光光譜儀的優(yōu)勢有了深刻的理解，原子熒光光譜儀在常規(guī)分析中應(yīng)用廣泛，尤其對As、Se等元素具有較高的靈敏度，檢測限可達(dá)到亞ppb級，相對于ICP-MS,原子熒光光譜的成本和使用費(fèi)用較低，可更好的推廣。實(shí)驗(yàn)三離子選擇性電極測定水樣中氟儀器及試劑器皿eq\o\ac(○,1)帶電位測量的酸度計(jì)或去用毫伏計(jì)。PHS-3C數(shù)字式酸度計(jì)eq\o\ac(○,2)磁力攪拌器一臺。81-２型磁力恒溫?cái)嚢杵鱡q\o\ac(○,3)甘汞電極、氟電極一支eq\o\ac(○,4)容量瓶：50mleq\o\ac(○,5)燒杯：100mleq\o\ac(○,6)洗瓶eq\o\ac(○,7)移液管eq\o\ac(○,8)鎳坩堝e(cuò)q\o\ac(○,9)助熔劑：無水碳酸鈉：硝酸鉀＝2：1（固體磨細(xì)混勻）。eq\o\ac(○,10)液體助熔劑：eq\o\ac(○,11)離子強(qiáng)度緩沖溶液：稱60克檸檬世事酸鈉和20克硝酸鉀溶于800ml水中，用1：1和2％H2SO4調(diào)至pH＝5.6，用水稀至１升。eq\o\ac(○,12)溴甲酚綠指示劑：稱0.1g洗溴甲酚綠溶于100ml0.5％NaOH溶液中。eq\o\ac(○,13)硫酸：1：1和２％。eq\o\ac(○,14)氫氧化鈉：４％eq\o\ac(○,15)氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取105℃烘干的GR氟化鈉0.2210克于100ml燒杯中，加水溶解，移入100ml容量瓶中，稀至刻度。（濃度為1000μg/ml）。eq\o\ac(○,16)用水逐次稀釋成含F(xiàn)－１μg/ml、10μg/ml、100μg/ml的工作液。儀器的準(zhǔn)備eq\o\ac(○,1)預(yù)熱儀器與電極預(yù)處理根據(jù)儀器說明書，調(diào)節(jié)儀器至正常狀態(tài)。接通電源后預(yù)熱20分鐘。氟電極接負(fù)端插孔，甘汞電極接正端接口。使用前，需將氟電極置于蒸餾水或稀氟溶液中浸泡１小時(shí)以上。eq\o\ac(○,2)接通磁力攪拌器并清洗攪拌磁棒。分析流程與測量步驟eq\o\ac(○,1)分析流程稱0.5克樣于30ml鎳坩堝中，加入5克助熔劑攪勻。在650的爐中加熱分解10min，取出坩堝，稍冷加水加熱溶解。試液為綠色時(shí)，加數(shù)滴無水乙醇，將溶液連沉淀移入50ml容量瓶中，用水稀至刻度，倒入100ml塑料燒杯中，澄清。分取清液10ml于50ml容量瓶中并加一滴溴甲酚綠指示劑，用1：1H2SO4及2％H2SO4調(diào)至黃色，再用４％NaOH和２％H2SO4調(diào)至剛好變蘭，再多滴加３滴４％NaOH，以下同標(biāo)準(zhǔn)系列與測量。eq\o\ac(○,2)標(biāo)準(zhǔn)的配制與測量用移液管準(zhǔn)確移0、1、3、10、30、100、300μg于50ml容量瓶中，加入10ml液體助熔劑，加入1滴溴甲酚綠指示劑。用1：1H2SO4及2％H2SO4調(diào)至黃色，再用４％NaOH和２％H2SO4調(diào)至剛好變蘭，再多滴加３滴４％NaOH。加入5ml離子強(qiáng)度緩沖劑，用水稀至刻度。將溶液倒入100ml燒杯中，加入攪拌棒。開動磁力攪拌器，２分鐘后，按測量開關(guān)并記錄讀數(shù)。將所讀電位（mV）值，在單對數(shù)座標(biāo)紙上繪工作曲線。清洗電極后，測下一樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：標(biāo)準(zhǔn)系列（ug/ml）電位值（mV）待測樣品電位值（mV）含量（ug/ml）0-2761-209101-2802-23043-2803-223610-2694-243230-2485-2611100-2156300-1887工作曲線繪制及數(shù)據(jù)分析（見附圖1）誤差分析(1)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，移液、定容產(chǎn)生偶然誤差，使得配置的溶液實(shí)際濃度與所要求濃度不符，測得信號強(qiáng)度與濃度不對應(yīng)，使標(biāo)準(zhǔn)曲線存在誤差。(2）調(diào)配溶液的PH值時(shí)，沒有達(dá)到所要求的值，對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響。(3）樣品本身在稱量，溶解處理過程中由于器皿，以及人為因素存在誤差，使得測得的信號與實(shí)際樣品濃度不符，造成數(shù)據(jù)誤差。(4）測試信號強(qiáng)度的儀器存在系統(tǒng)誤差，在讀取數(shù)據(jù)時(shí)，數(shù)據(jù)跳動不穩(wěn)定，產(chǎn)生的數(shù)據(jù)存在誤差，使工作曲線有誤差。心得體會本次實(shí)驗(yàn)，需要調(diào)配的溶液較多，在調(diào)配溶液的過程中，容易出現(xiàn)儀器使用不規(guī)范的情況，使調(diào)配的溶液出現(xiàn)誤差，影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。在調(diào)配溶液的過程中也鍛煉了我們使用實(shí)驗(yàn)儀器的能力。配置溶液時(shí)，需要耐心和細(xì)心，嚴(yán)格遵守儀器使用規(guī)范，認(rèn)真清洗儀器，使得獲得數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，誤差小。在調(diào)配PH值的過程中，產(chǎn)生疑問，為什么同時(shí)使用硫酸溶液和氫氧化鈉溶液調(diào)配，而不是直接使用氫氧化鈉調(diào)配，了解到使用兩種溶液調(diào)節(jié)可精確控制，不易出現(xiàn)調(diào)節(jié)過度。見習(xí)實(shí)驗(yàn)（XRF、ICP-MS、ICP-AES