2021地下水污染調(diào)查評價樣品分析質(zhì)量控制技術要求

地下水污染調(diào)查評價樣品分析質(zhì)量控制技術要求目次1范引文件 1語定義 14下樣分內(nèi)量控制 5無分內(nèi)質(zhì)5機析測5機析測6機析7機析程要求 9有分內(nèi)質(zhì)11機析測11機析測13機析14機析程15下樣分外量控制 18現(xiàn)考核 18場核18場核18場核18比考核 19對核19對作19對核19對19對19對果19對果20質(zhì)監(jiān)樣20量控考20量控品20量控考次： 20量控考果評價 21量控考果處理 21I結抽查 21果查21查次22查果22檢驗收 22附錄A（范附）地下樣測結報格式檢結匯表 23附錄B（范附）地下檢項、標出限推的析29附錄C（料附）氣相譜質(zhì)調(diào)物征離豐度 39附錄D（料附）地下污調(diào)評樣分析量告式 40II地下水污染調(diào)查評價樣品分析質(zhì)量控制技術要求范圍本標準規(guī)定了地下水污染調(diào)查評價樣品分析質(zhì)量控制總則和內(nèi)部及外部質(zhì)量控制的技術要求。GB/T601 GB/T602 GB/T4650 GB/T6379 測方與果的確（確與密度）（ISO/IEC5725）GB/T6682 分實室水規(guī)和驗法GB/T12999 GB/T27025 測和實驗能的用求（ISO/IEC17025）GB/T27043 格評定力驗的用求（ISO/IEC17043）DZ/T0130 地礦實室測質(zhì)管規(guī)范DD2008-01 ISOGuide30 Termsanddefinitionsusedinconnectionwithreferencematerials（）ISO/IECGUIDE99 Internationalvocabularyofmetrology—Basicandgeneralconceptsandassociatedterms（——）ISO11843-1 CapabilityofdetectionPart1:Termsanddefinitions（檢測能力第一部分：術語和定義）下列術語和定義適用于本標準。3.1實驗室樣品laboratorysample為送往實驗室供檢驗或測試而制備的樣品。[GB/T4650]3.2試樣testsample由實驗室樣品制備的從中抽取試料的樣品。[GB/T4650]13.3試料testportion從試樣中取得的（如試樣與實驗室樣品兩者相同，則從實驗室樣品中取得），并用以進行檢驗或觀測的一定量的物料。[GB/T4650]3.4測試結果testresult用規(guī)定的測試方法所確定的特性值。[GB/T6379]3.5分析批analyticalrun用相同的方法、相同的試劑、同時或在連續(xù)時間內(nèi)對每個分析的樣品作同樣的操作。每批內(nèi)的樣品應有相似的組成。注：分析批是分析質(zhì)量控制的基本單元。3.6準確度accuracy測試結果與接受參照值間的一致程度。注：術語準確度，當用于一組測試結果時，由隨機誤差分量和系統(tǒng)誤差即偏倚分量組成。[GB/T6379]3.7正確度trueness由大量測試結果得到的平均數(shù)與接受參照值間的一致程度。注1：正確度的度量通常用術語“偏倚”表示。注2：正確度曾被稱為“均值的準確度”，一般不推薦這樣做。[GB/T6379]3.8偏倚bias測試結果的期望與接受參照值之差。注：越大，偏倚就越大。[GB/T6379]3.9精密度precision在規(guī)定條件下，獨立測試結果間的一致程度。注1：精密度僅僅依賴于隨機誤差的分布而與真值或規(guī)定值無關。注2：精密度的度量通常以不精密度表達，其量值用測試結果的標準差來表示，精密度越低，標準差越大。注3：“獨立測試結果”指的是對相同或相似的測試對象所得的結果不受以前任何結果的影響。精密度的量化度量嚴格依賴于規(guī)定的條件，重復性條件和再現(xiàn)性條件為其中兩種極端情況。[GB/T6379]3.10驗證Varification提供客觀證據(jù)證明給定項目滿足規(guī)定的要求。2示例1：證實在測量取樣量小至10mg時，對于相關量值和測量程序而言，給定參考物質(zhì)如同聲稱的一樣均勻。示例2：證實已達到測量系統(tǒng)的性能和法定要求。示例3：證實滿足目標不確定度。注1：適用時，應考慮測量不確定度。注2：物品可以是，例如一個程序、測量程序、物質(zhì)、化合物或測量系統(tǒng)。注3：規(guī)定要求可以是諸如滿足生產(chǎn)商的規(guī)定。注4：法制計量的驗證，在VIML（國際法制計量術語）中和通常的合格評定中的定義，是屬于對測量系統(tǒng)的檢查和加標記和/或出具檢定證書。[ISO/IECGUIDE99]3.11確認Validation規(guī)定要求滿足預期用途的驗證。注：確認包含三個重要組成部分：——分析要求特定的最終用途；——從有計劃的實驗過程中獲得的數(shù)據(jù)，從中可以計算出適當?shù)姆椒ㄐ阅軈?shù)；——證實，是通過將性能數(shù)據(jù)與諸如方法適用性方面的要求進行充分的比較來進行。示例：[ISO/IECGUIDE993.12標準質(zhì)標樣（RM）reference material具有一種或多種規(guī)定特性足夠均勻且穩(wěn)定的材料，已被確定其符合測量過程的預期用途。注1：RM是一個通用術語。注2：特性可以是定量的或定性的（例如：物質(zhì)或物種的特征屬性）。注3：用途可包括測量系統(tǒng)的校準、測量程序的評估、給其他材料賦值和質(zhì)量控制。注4：在同一測量過程中，單一RM不能既用于校準又用于結果的確認。（ISO/IEC但限定“測量”的術語僅用于定量而不能用于定性。然而，ISO/IEC99：2007，5.133“名義特性”。[ISOGuide30]3.13有證準質(zhì)標樣（CRM）certified reference material采用計量學上有效程序測定了一種或多種規(guī)定特性的標準物質(zhì)/樣品，并附有證書提供規(guī)定特性值及其不確定度和計量溯源性的陳述。注1：值的概念包括定性，如特征屬性或序列，該特性的不確定度可用概率來表示。注2：標準樣品生產(chǎn)和定值所采用的計量學上有效程序已在本部分和GB/T15000.3中給出（ISOGuide34和ISOGuide35中給出）。注3：GB/T15000.4給出了證書內(nèi)容的導則。注4：VIM有一個類似的定義（見ISO/IEC指南99：2007，5.14）。[ISOGuide30]3.14方法出限method detection 某特定分析方法在給定置信度內(nèi)能夠從試樣中檢出待測組分的最小濃度或最小量。注：這里說的“檢出”是指“定性檢出據(jù)，而不是可以定量檢出的待測物質(zhì)的濃度。3[ISO11843-1]3.15定量限determination 某特定分析方法在給定置信度和允許誤差范圍內(nèi)能夠從試樣中定量檢出待測組份的最小濃度或最小量。注1：也稱報告限或定量檢測下限。注2：當檢出待測組份的最小濃度或最小量介于檢出限和定量限之間時，檢測出來的值不一定準確（準確度就沒有保障）。[ISO11843-1]3.16空白試驗blanktest3.17）matrixeffect試樣中待測組分以外的一種或多種特性對被測量值的影響總和。3.18校準曲線calibrationcurve校準曲線是用于描述待測試樣的濃度或量與相應的測量儀器的響應量或其他指示量之間的定量關系的曲線。3.19加標回收率recoveryratioofstandardaddition回收率（%）＝[（加標試樣測得量—試樣測得量）/加標量]×100%3.20目標出限goal detection 規(guī)定的實驗室選用分析方法檢出限的最低要求?？倓t）（34注：例如揮發(fā)性有機污染物和半揮發(fā)性有機污染物分析實驗室的隔離。4（ICP-AES）/（COL）、離子選擇性電極（ISE）、離子色譜儀（IC）等分析儀器。（HPLC）（標）準或國際測量標準。GB/T27025A。35728。5728項、19。20。表1區(qū)域調(diào)查地下水樣品無機分析檢測項目表項目類型檢測項目名稱項目數(shù)現(xiàn)場氣溫、水溫、pH值、電導率、氧化還原電位、溶解氧、濁度7無機碳酸根、重碳酸根、氯離子、氟離子、碘離子、鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、鉛、鋅、銅、鎘、六價鉻、汞、砷、硒、鋁285表2重點區(qū)調(diào)查地下水樣品無機分析檢測項目表項目類型檢測項目名稱項目數(shù)現(xiàn)場氣溫、水溫、pH值、電導率、氧化還原電位、溶解氧、濁度7無 機必測28選測（以苯酚計（水源地必測（區(qū)必測、總磷、溴、總鉻、鋇、鈹、鉬、鎳、硼、銻、銀、鉈10-20%αβ高氯酸鹽19表3重點區(qū)調(diào)查土樣無機分析檢測項目表項目類型檢測項目名稱項目數(shù)理化土壤含水量、土壤酸堿度、可溶鹽、氧化還原電位、陽離子交換容量(CEC)、土壤顆粒級配、土壤有機質(zhì)含量、土壤粘土礦物組成8無機鎘、汞、砷、銅、鉛、總鉻、鋅、鎳、總磷(TP)、總氮(TN)、氟化物、氰化物124。注明。6表4地下水無機分析樣品體積、容器與保存要求序號檢測項目采樣容器和體積保存方法保存時間備注1溶解性總固體、總硬度、高錳酸鹽指數(shù)、偏硅酸、硝酸根、亞硝酸根、銨氯離子、氟離子、碘離子、鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、陰離子合成洗滌劑、總磷、溴、pHG1L原樣10d水樣應盡快測定亞硝酸根、高錳重碳酸根等項目開瓶立即先測。2鋇、鈹、鉬、鎳、銻、銀、鉈、汞G，0.5LHNO3，pH≤230d保護劑應預先加入采樣瓶中3揮發(fā)酚類、氰化物G，1LNaOH，pH≥12，冷藏24h4硫化物G（棕色）0.5L100mL4和氫氧化鈉溶液（40ｇ/L，避光7d注1：G—硬質(zhì)玻璃瓶；P—聚乙烯瓶；d—天；h—小時。（）DD2008-01見附錄B）注1：目標檢出限是選用分析方法至少應達到的檢出限水平。注2：方法檢出限的要求原則是：首選方法檢出限低于相應組分的背景值，次之是方法檢出限低于相應組分的限值，再次之為方法檢出限等于相應組分的限值。）（127125（）允1212率均符合表5的要求為合格。10-20測量范圍的高點。期更新方法質(zhì)量參數(shù)。表5選擇無機分析方法的準確度（正確度和精密度）允許限控制項目正確度允許限精密度允許限備注標準物質(zhì)單次檢測結果≤C±2S相對偏差≤15%1．C2．R（相對偏差X1X2)/X1X2)×100%。標準物質(zhì)12次檢測平均值≤C±S相對偏差≤10%無機組分單次回收率90-110%相對偏差≤20%相對偏差按回收量和加標量計算，公式同上。無機組分平均回收率95-105%相對偏差≤15%同上GB/T27025DZ/T0130/b)c)d)實驗數(shù)據(jù)處理，計算方法參數(shù)；e)評估方法適用性；f)編制確認報告和作業(yè)指導書。）：）；）；）；d)e)耐久性/抗干擾性。）8c)g)不同實驗室得到結果的比對。b)c)實驗試劑與儀器設備；d)方法步驟及條件；RSDh)2-3/（）。GB/T601GB/T602GB66820.29）0.99-15（20）1～2（CRM）CRM2（：Xi≤C±2S）CRMCRM36201-210-201∶2500001∶50000)6。注：質(zhì)控樣可以使用有證標準物依據(jù)實際濃度水平的需要稀釋配制。表6無機組分測試質(zhì)量控制要求質(zhì)量控制項目每分析批加入數(shù)量（以20個計）控制要求備注實驗室空白2-3當Xi≤20MDL，Xo≤2MDL；當Xi>20MDL，Xo≤10MDL。Xi：樣品測定值Xo：空白測定值MDL：方法檢出限標準物質(zhì)1-2Xi∈[C-2S，C+2S]，合格率為100%。盡量選擇有證CRM加標回收1-2濃度≥10-4時，回收率為95-105%；濃度10-4-10-690-110；濃度≤10-6時，回收率為80-120%；合格率為100%。沒有標準物質(zhì)時采用質(zhì)量監(jiān)控樣1Xi∈[C-2S，C+2S]，合格率100%。制備實驗室重復樣3-4Y=C·11.0·x-0.28式中：Y——重復分析相對偏差允許限%；X——C——重復分析相對偏差允許限系數(shù)。5mg/L時，RD≤10%；當含量1020倍MDL時，RD≤15%；合格率：不小于95%。當含量大于5mg/L執(zhí)行DZ/T0130.6-200X《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析》1010%（1020～依據(jù)GB/T4091質(zhì)量。具體監(jiān)控規(guī)則有：C±2SC±3SC±2SC±4S4C+SC-S10C36。37518。48。表7區(qū)域調(diào)查地下水樣品有機分析檢測項目項目類型檢測項目名稱項目數(shù)有機鹵代烴1,1,11,21,1,21,21,2－二氯乙烯36氯代苯類氯苯、鄰二氯苯、間二氯苯、對二氯苯、1,2,4三氯苯單環(huán)芳烴苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯有機氯農(nóng)藥α-BHCβ-BHCγ-BHCδ-BHCp,p’-DDEp,p’-DDDo,p-DDT、p,p’-DDT、六氯苯11表8重點區(qū)調(diào)查地下水樣品有機分析檢測項目項目類型檢測項目名稱項目數(shù)有 機必 測鹵代烴三氯甲烷、四氯化碳、1,1,1－三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、二氯甲烷，1,2－二氯乙烷、1,1,2－三氯乙烷、1,2－二氯丙烷、溴二氯甲烷、一氯二溴甲烷、溴仿、氯乙烯、1,1－二氯乙烯、1,2－二氯乙烯37氯代苯類氯苯、鄰二氯苯、間二氯苯、對二氯苯、1,2,4三氯苯單環(huán)芳烴苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯有機氯農(nóng)藥α-BHCβ-BHCγ-BHCδ-BHCp,p’-DDEp,p’-DDDo,p-DDT、p,p’-DDT，六氯苯多環(huán)芳烴苯并(a)芘選 測綜合指標TVOC、TOC、總石油烴51氯代苯類1,2,3三氯苯、1,3,5三氯苯汽油添加劑甲基叔丁基醚（MTBE）有機氯農(nóng)藥七氯、七氯環(huán)氧、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、氯丹有機磷農(nóng)藥敵敵畏、甲基對硫磷、馬拉硫磷、樂果、甲拌磷其他農(nóng)藥阿特拉津、克百威、涕滅威酚類五氯酚、2,4,6－三氯酚、2,4－二氯酚、間甲酚、苯酚、對硝基酚酯類二-（2-乙基已基）鄰苯二甲酸酯、二(2-乙基已基)已二酸酯、二(2-乙基已基)磷酸酯多環(huán)芳烴多環(huán)芳烴總量、萘、苊、二氫苊、芴、菲，蒽、熒蒽、芘，苯并（a）蒽、屈、苯并（b）熒蒽、苯并（K）熒蒽、茚并（1,2,3）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝多氯聯(lián)苯類多氯聯(lián)苯其它二氯乙酸、三氯乙酸、三氯乙醛、硝基苯、苯胺表9重點區(qū)調(diào)查土樣有機分析檢測項目表項目類型檢測項目名稱項目數(shù)有 機綜合滴滴涕(總量)、六六六(總量)、總石油烴48農(nóng)藥鹵代烴類三氯甲烷、四氯化碳、1,1,1－三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯單環(huán)芳烴類苯、甲苯、乙苯、二甲苯12多環(huán)芳烴萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)熒蒽、苯并(K)熒蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并(g,h,i)苝其他三氯乙醛、揮發(fā)酚、鄰苯二甲酸酯10。20-40組。注明。表10地下水有機組分樣品采集保存條件組 分保存溫度/(℃)保存時間/(d)最小需要量/mL采樣容器和體積半揮發(fā)性有機污染物含氯除草劑47*10002×1000mL棕色玻璃樣品瓶多氯聯(lián)苯47*1000有機氯農(nóng)藥47*1000有機磷農(nóng)藥47*1000苯酚類47*1000多環(huán)芳烴47*1000半揮發(fā)性有機物(堿中酸性有機物)47*1000總石油烴（>C13）47*500揮發(fā)性有機污染物可吹掃烴類及苯系物414402×40mLVOA棕色玻璃瓶揮發(fā)性有機物41440揮發(fā)性石油烴/苯系物/甲基叔丁基醚41440注：7*代表7d內(nèi)提取，提取液40d內(nèi)完成檢測。135.1.3（）11logKow280-120logKow0-240-100logKow0RSD20注：Kow指化學物質(zhì)的辛醇水分配系數(shù)，即化學物質(zhì)在辛醇中的質(zhì)量和在水中質(zhì)量的比值，一般使用其對數(shù)值logKow。50RSD20表11選擇有機分析方法的準確度（正確度和精密度）允許限控制項目正確度允許限精密度允許限備注標準物質(zhì)單次檢測結果≤C±2S相對偏差≤15%3．C4．RD（相對偏差）=(X1-X2)/(X1+X2)×100%。標準物質(zhì)12次檢測平均值≤C±S相對偏差≤10%有機組分單次回收率80-120%相對偏差≤50%相對偏差按回收量和加標量計算，公式同上。同上有機組分平均回收率85-115%相對偏差≤30%同上（、（空）視），（B）14201518/5RSD20校正因子=色譜峰總面積/注射量（濃度或質(zhì)量）注：使用內(nèi)標法定量時，其校準因子形式有所不同。標準曲線可以通過儀器工作軟件或Excely=kx+bryxbkr≥0.995（注：b值處理不當，極易造成負值或者假陽性。80%～12065%～130注：但在結果報告中應說明結果僅供參考。DDTDDT15（FC-43）4（BFB）（DFTPP）C121572h次絕對保留時間的均值作為保留時間窗的中值R，保留時間窗為R±3S。氣/12h相一致。保留時間的偏差可以控制在R±3S30注：例如在標準質(zhì)譜中一個具有豐度為50%的離子，在樣品中相應離子豐度應在20%-80%之間。/B峰高注：選用選擇性離子掃描方式定量，有可能丟失部分未知組分的信息。51010±1516DDTDDT15%（%）=（DDE+DDD）/（DDE+DDD+DDT）〕。（QC）12。表12有機組分分析質(zhì)量控制要求質(zhì)量控制項目入數(shù)量（20個計）控制要求備注實驗室空白1-2當Xi≤20MDL，Xo≤2MDL；當Xi>20MDL，Xo≤10MDL。Xi：樣品測定值Xo：空白測定值MDL：方法檢出限實驗室重復樣（各種重復樣）1-2含量≤5MDL，RD≤75%；5-10MDL，RD≤50；20MDL，RD≤20；RD（相對偏差(X1-X2)/(X1+X2)100%；體積加倍，并裝在同一容器中。標準物質(zhì)1-2Xi∈[C-3S，C+3S]，合格率為100%。盡量選擇有證CRM質(zhì)量監(jiān)控樣1RD為10%-15％（依含量）統(tǒng)一配制實驗室空白加標170～1305MDL以下時，回收率不得低于50%。3．內(nèi)標物的絕對面積（或峰高）的變化值小于30％。實驗室樣品基質(zhì)加標12一容器中。替代物標準1揮發(fā)性有機污染物回收率控制在80%—120%，半揮發(fā)性有機污染物回收率控制在65%—130%。實驗室自備GB/T27025、DZ/T0130、DD2008-01和實驗室管理體系文件及申請確認技術能力的相關檢測標準。17GB/T27043（（（）承擔地下水污染調(diào)查評價樣品分析的實驗室。原則上每年一次。DD2008-01規(guī)定的地下水分析檢測項目（見附錄B），每次酌情分類安排其中的部分項目。Z│Z│≤2為滿意結果；2＜│Z│＜3為有問題的結果（可疑值）；│Z│≥3為不滿意結果（離群值）。2（2（18統(tǒng)（V2.0）”。20201201。質(zhì)量監(jiān)控考核樣結果評價內(nèi)容包括：（）；（）；（等。絕對值≤10%時判定為合格，否則即為不合格。19式中：RE——相對誤差；Xi——樣品測定值；Xt——標準值。

REXiXtXt

.....................................(1)95%。（日計依據(jù)送樣單位反饋意見和比對考核結果確定抽查頻次。“XX”20。21附錄A（規(guī)范性附錄）地下水樣品測試結果報告格式及檢測結果匯總表地下水樣品無機組分測試結果報告格式見表A.1。地下水樣品有機組分測試結果報告格式見表A.2。地下水樣品有機組分測試質(zhì)量控質(zhì)報告見表A.3。實驗室方法檢出限匯總表見表A.4。A.5A.6。A.7.各種類型樣品中替代物的回收率（%）匯總表見表A.8。22表A.1委托單位：項目名稱：委托編號：收樣日期：送樣編號：分析日期：檢測編號：報告日期：陽離子ρ(B)/(mg·L-1)C(1/Z×BZ±)/(mmol·L-1)X(1/Z×BZ±)/（%）陰離子ρ(B)/(mg·L-1)C(1/Z×BZ±)/(mmol·L-1)X(1/Z×BZ±)/（%）K+Cl-Na+2-SO4Ca2+-HCO3Mg2+2-CO3+NH4-NO3總計總計檢測項目ρ(B)/(mg·L-1)檢測項目ρ(B)/(mg·L-1)檢測項目ρ(B)/(mg·L-1)檢測項目ρ(B)/(mg·L-1)溶解性總固體總硬度(以CaCO3計)高錳酸鹽指數(shù)(以O2計)偏硅酸氟化物（F－）碘化物（I－）亞硝酸鹽（以N計）鐵錳鉛鋅鎘鉻（六價）砷汞硒總磷溴總鉻鋁銅鋇鈹鉬鎳硼銻銀鉈揮發(fā)酚類（以苯酚計）氰化物陰離子合成洗滌劑硫化物總α放射性（Bq/L）總β放射（Bq/pH值實驗室：報告批準：實驗室：報告批準：報告審核:報告編制:23表A.2地下水樣品有機組分測試結果報告委托單位：項目名稱：委托編號：收樣日期：采樣日期：送樣編號：分析日期：采樣地點：檢測編號：報告日期：檢測項目ρ(B)/(μg·L-1)檢測項目ρ(B)/(μg·L-1)檢測項目ρ(B)/(μg·L-1)檢測項目ρ(B)/(μg·L-1)三氯甲烷苯氯丹萘四氯化碳甲苯莠去津苊1,1,1－三氯乙烷乙苯五氯酚二氫苊三氯乙烯二甲苯2,4,6－三氯酚芴四氯乙烯苯乙烯2,4－二氯酚菲二氯甲烷甲基叔丁基醚間甲酚蒽1,2－二氯乙烷總六六六苯酚熒蒽1,1,2－三氯乙烷α-BHC對硝基酚芘1,2－二氯丙烷β-BHC二-（2-乙基已基）鄰苯二甲酸酯苯并（a）蒽溴二氯甲烷γ-BHC二(2-乙基已基)已二酸脂屈一氯二溴甲烷δ-BHC二(2-乙基已基)磷酸脂苯并（b）熒蒽溴仿滴滴涕克百威苯并（K）熒蒽氯乙烯p,p’-DDE涕滅威茚并（1,2,3）芘1,1－二氯乙烯p,p’-DDD敵敵畏二苯并（a,h）蒽1,2－二氯乙烯o,p-DDT甲基對硫磷苯并（g,h,i）苝氯苯p,p’-DDT馬拉硫磷多氯聯(lián)苯（PCBs)鄰二氯苯六氯苯樂果總石油烴間二氯苯七氯甲拌磷二氯乙酸對二氯苯七氯環(huán)氧TVOC三氯乙酸1,2,3三氯苯艾氏劑TOC三氯乙醛1,2,4三氯苯狄氏劑多環(huán)芳烴總量硝基苯1,3,5三氯苯異狄氏劑苯并（a）芘苯胺實驗室：報告批準：實驗室：報告批準：報告審核:報告編制:24表A.3地下水樣品有機測試質(zhì)量控制報告委托單位報告編號項目名稱收樣日期委托編號XXXX至XXXX分析日期檢測編號XXXX至XXXX報告日期各類樣品數(shù)量（個）檢測樣品數(shù)實驗室空白樣品標準物質(zhì)/標準樣品野外空白實驗室空白加標樣品替代物野外平行實驗室基體加標樣品遠程監(jiān)控考核樣樣品野外加標實驗室重復檢測樣品表A.4實驗室方法檢出限匯總表檢測項目目標檢出限(μg·L-1)方法檢出限(μg·L-1)檢測項目目標檢出限(μg·L-1)方法檢出限(μg·L-1)三氯甲烷0.2氯丹0.02四氯化碳0.2莠去津0.011,1,1－三氯乙烷0.2五氯酚0.1三氯乙烯0.22,4,6－三氯酚0.1四氯乙烯0.22,4－二氯酚0.1二氯甲烷0.5間甲酚0.11,2－二氯乙烷0.3苯酚0.11,1,2－三氯乙烷0.3對硝基酚0.11,2－二氯丙烷0.2二-（2-乙基已基）鄰苯二甲酸酯0.1溴二氯甲烷0.2二(2-乙基已基)已二酸脂0.4一氯二溴甲烷0.2二(2-乙基已基)磷酸脂0.3溴仿0.5克百威0.1氯乙烯0.50涕滅威0.11,1－二氯乙烯0.2敵敵畏0.021,2－二氯乙烯0.2甲基對硫磷0.02氯苯0.1馬拉硫磷0.02鄰二氯苯0.1樂果0.02間二氯苯0.1甲拌磷0.02對二氯苯0.1TVOC1,2,3三氯苯0.2TOC5001,2,4三氯苯0.2多環(huán)芳烴總量1,3,5三氯苯0.2苯并（a）芘0.002苯0.3萘0.01甲苯0.3苊0.0125表A.4（續(xù)）檢測項目目標檢出限(μg·L-1)方法檢出限(μg·L-1)檢測項目目標檢出限(μg·L-1)方法檢出限(μg·L-1)乙苯0.3二氫苊0.1二甲苯0.3芴0.005苯乙烯0.3菲0.01甲基叔丁基醚0.2蒽0.01總六六六0.02熒蒽0.005α-BHC0.02芘0.002β-BHC0.02苯并（a）蒽0.002γ-BHC0.02屈0.002δ-BHC0.02苯并（b）熒蒽0.002滴滴涕0.02苯并（K）熒蒽0.002p,p’-DDE0.002茚并（1,2,3）芘0.002p,p’-DDD0.002二苯并（a,h）蒽0.002o,p-DDT0.02苯并（g,h,i）苝0.002p,p’-DDT0.02多氯聯(lián)苯（PCBs)0.025六氯苯0.02總石油烴0.5七氯0.02二氯乙酸0.1七氯環(huán)氧0.02三氯乙酸0.1艾氏劑0.02三氯乙醛0.1狄氏劑0.02硝基苯0.2異狄氏劑0.02苯胺1.0表A.5實驗室質(zhì)量控制樣品檢測結果匯總表檢測報告編號：單位：μg/·L實驗室空白加標實驗室基體加標實驗室重復檢測樣品檢測項目加標結果檢測項目加標結果檢測項目編號1結果加標量加標量編號2結果空白值未加標結果相對偏差%回收率%回收率%判定注：此表以1個樣品其中1項檢測項目為例，請依據(jù)檢測項目增加表格。表A.6外源質(zhì)量控制樣品檢測結果匯總表檢測報告編號：單位：μg/·L標準物質(zhì)/標準樣品（編號：）標準物質(zhì)/標準樣品（編號：）標準物質(zhì)/標準樣品（編號：）檢測項目標準值檢測項目編號1結果檢測項目編號1結果測定值編號2結果編號2結果相對誤差%相對偏差%相對偏差%判定判定判定注：此表以1個樣品其中1項檢測項目為例，請依據(jù)檢測項目增加表格。26表A.7野外質(zhì)量控制樣品檢測結果匯總表檢測報告編號：單位：μg/·L野外空白野外空白加標野外平行樣品檢測項目野外空白值檢測項目加標結果檢測項目編號1結果實驗室空白加標量編號2結果差值空白值相對偏差%判定回收率%判定注：此表以1個樣品其中1項檢測項目為例，請依據(jù)檢測項目增加表格。表A.8各種類型樣品中替代物的回收率（%）匯總表檢測編號樣品類型VOCSVOC替代物名稱替代物1替代物2替代物3替代物1替代物2替代物3替代物4添加量（ug/L）1實驗室空白2實驗室加標3實驗室平行4質(zhì)量控制樣品5野外空白野外加標野外平行實際樣品1實際樣品2匯總實驗室：報告批準：實驗室：報告批準：報告審核:報告編制:27附錄B（規(guī)范性附錄）地下水檢測項目、目標檢出限和推薦的分析方法B.1。表B.1地下水無機檢測項目、目標檢出限和推薦分析方法一覽表單位：mg/L序號分類檢測項目目標檢出限推薦分析方法1現(xiàn)場水溫（℃）0.5水溫計法2pH值0.1便攜式pH法；實驗室pH法3電導率/便攜式電導率法4氧化還原電位/便攜式氧化還原電位法5溶解氧便攜式溶解氧儀法6渾濁度（NTU）0.5便攜式濁度計法7必測溶解性總固體4105℃干燥重量法；180℃干燥重量法82總硬度（以CaCO3計）20EDTA滴定法9耗氧量（CODMn法，以O2計）0.5酸性高錳酸鹽法；堿性高錳酸鹽法10偏硅酸（H2SiO3）2.0硅鉬黃分光光度法；硅鉬藍分光光度法11硝酸鹽（以N計）0.2離子色譜法；紫外分光光度法12氨氮（以N計）0.02離子色譜法；納氏試劑比色法13亞硝酸鹽（以N計）0.004離子色譜法；α-萘胺分光光度法14硫酸鹽（SO2－）42離子色譜法；硫酸鋇比濁法；硫酸鋇重量法；EDTA滴定法15碳酸根（CO2－）33容量法16重碳酸根（HCO－）33容量法17氯化物（Cl－）2離子色譜法；硝酸銀滴定法18氟化物（F－）0.1離子色譜法；離子選擇電極法；茜素絡合劑比色法19碘化物（I－）0.01淀粉比色法；催化還原比色法；離子色譜法；ICP-MS20鉀（K＋）0.1ICP-AES；原子吸收分光光度法；離子色譜法；火焰發(fā)射法21鈉（Na＋）1ICP-AES；原子吸收分光光度法；離子色譜法；火焰發(fā)射法22鈣（Ca2＋）3ICP-AES；原子吸收分光光度法；EDTA滴定法23鎂（Mg2＋）3ICP-AES；原子吸收分光光度法；EDTA滴定法28表B.1（續(xù)）mg/L序號分類檢測項目目標檢出限推薦分析方法24鐵0.05ICP-AES；原子吸收分光光度法；二氮雜菲分光光度法磺基水楊酸分光光度法25錳0.01ICP-AES；ICP-MS；原子吸收分光光度法26鉛0.002ICP-MS；石墨爐原子吸收分光光度法27鋅0.001ICP-MS；原子吸收分光光度法28鎘0.0002ICP-MS；石墨爐原子吸收分光光度法29鉻（六價）0.004ICP-MS；石墨爐原子吸收分光光度法；二苯碳酰二阱分光光度法30砷0.001原子熒光法；ICP-MS31汞0.0001原子熒光法；冷原子吸收分光光度法32硒0.0002原子熒光法33選測揮發(fā)酚類（以苯酚計）0.0024-氨基安替比林分光光度法；蒸餾后溴化容量法34氰化物0.002吡啶－吡唑啉酮比色法；硝酸銀滴定法；異煙酸－吡唑酮分光光度法35陰離子合成洗滌劑（水源地必測）不得檢出分光光度法36硫化物（特殊地區(qū)必測）0.02碘量法37總磷0.01磷鉍鉬藍分光光度法38溴0.01分光光度法39總鉻0.002ICP-MS；石墨爐原子吸收分光光度法；二苯碳酰二阱分光光度法40鋁0.01ICP-AES41銅0.003ICP-MS；原子吸收分光光度法42鋇0.001ICP-MS；ICP-AES43鈹0.0001ICP-MS；ICP-AES44鉬0.0005ICP-MS；催化極譜法45鎳0.002ICP-MS；ICP-AES46硼0.02ICP-MS；H酸-甲亞胺分光光度法；姜黃素分光光度法47銻0.0001ICP-MS；原子熒光法48銀0.001石墨爐原子吸收分光光度法；ICP-MS49鉈0.0001ICP-MS50總α放射性（Bq/L）0.01放射化學法51總β放射性（Bq/L）0.01放射化學法293030B.2。表B.2區(qū)域地下水有機檢測項目、目標檢出限和推薦分析方法一覽表單位：μg/L揮發(fā)性有機污染物序號項目分類測試項目推薦分析儀器采樣體積目標檢出限要求121鹵代烴三氯甲烷GC－MSGC－ECD2×40ml0.22四氯化碳0.231,1,1－三氯乙烷0.24三氯乙烯0.25四氯乙烯0.26二氯甲烷0.571,2－二氯乙烷0.381,1,2－三氯乙烷0.391,2－二氯丙烷0.210溴二氯甲烷0.211一氯二溴甲烷0.212溴仿0.513氯乙烯0.5141,1－二氯乙烯0.2151,2－二氯乙烯0.216氯代氯苯0.117鄰二氯苯0.133表B.2（續(xù)1）單位：μg/L序號項目分類測試項目推薦分析儀器采樣體積目標檢出限要求1218苯類間二氯苯0.119對二氯苯0.1201,2,4三氯苯0.221單環(huán)芳烴苯GC－FID0.322甲苯0.323乙苯0.324二甲苯0.325苯乙烯0.3半揮發(fā)性有機污染物26有機氯農(nóng)藥總六六六GC－MSGC－ECD1L0.0227α-BHC0.0228β-BHC0.0229γ-BHC0.0230δ-BHC0.0231總滴滴涕0.0232p,p’-DDE0.00233p,p’-DDD0.00234o,p-DDT0.0235p,p’-DDT0.0236六氯苯0.023232表B.2（續(xù)2）單位：μg/L序號項目分類測試項目推薦分析儀器采樣體積目標檢出限要求1237苯并（a）芘[6]0.002注1：*為選測項目。注2：克百威包括三羥基克百威。注3：涕滅威包括涕滅威砜和涕滅威亞砜。注4：TVOC為用GC-MS檢測，在C12的正構烷烴前，所出的峰（溶劑峰除外），以C6的正構烷烴計。注5：苯并（a）芘可并入GC－MS方法，與有機氯必測項目同時測定。注6：以aroclor1242、1248、1254、1260四種工業(yè)品混合物為標準物質(zhì)檢測到的多氯聯(lián)苯的總量。注7：石油烴指C6—C36的組分，其中C6—C9以C9的正構烷烴計，C10—C36以C12、C16、C22的平均響應因子計。33B.3。表B.3重點地區(qū)地下水有機檢測項目、目標檢出限和推薦分析方法單位：μg/L揮發(fā)性有機污染物序號項目分類測試項目推薦分析方法采樣體積目標檢出限要求121鹵代烴三氯甲烷GC－MSGC－ECD2×40ml0.22四氯化碳0.231,1,1－三氯乙烷0.24三氯乙烯0.25四氯乙烯0.26二氯甲烷0.571,2－二氯乙烷0.381,1,2－三氯乙烷0.391,2－二氯丙烷0.210溴二氯甲烷0.211一氯二溴甲烷0.212溴仿0.513氯乙烯0.50141,1－二氯乙烯0.2151,2－二氯乙烯0.23434表B.3（續(xù)1）單位：μg/L序號項目分類測試項目推薦分析方法采樣體積目標檢出限要求1216氯代苯類氯苯GC－MSGC－ECD2×40ml0.117鄰二氯苯0.118間二氯苯0.119對二氯苯0.1201,2,3三氯苯*[2]0.2211,2,4三氯苯0.2221,3,5三氯苯*0.223單環(huán)芳烴苯GC－FID0.324甲苯0.325乙苯0.326二甲苯0.327苯乙烯0.328汽油添加劑甲基叔丁基醚（MTBE）*0.2半揮發(fā)性有機污染物（I）29有機氯農(nóng)藥總六六六GC－MSGC－ECD1L0.0230α-BHC0.0231β-BHC0.0232γ-BHC0.0233δ-BHC0.0234滴滴涕0.0235p,p’-DDE0.00236p,p’-DDD0.00233表B.3（續(xù)2）單位：μg/L序號項目分類測試項目推薦分析方法采樣體積目標檢出限要求1237有機氯農(nóng)藥o,p-DDTGC－MSGC－ECD1L0.0238p,p’-DDT0.0239六氯苯0.0240七氯*0.0241七氯環(huán)氧*0.0242艾氏劑*0.0243狄氏劑*0.0244異狄氏劑*0.0245氯丹*0.0246其他農(nóng)藥莠去津（阿特拉津）*0.0147酚類五氯酚*HPLC1L共用0.1482,4,6－三氯酚*0.1492,4－二氯酚*0.150間甲酚*0.151苯酚*0.152對硝基酚*0.153酯類二-（2-乙基已基）鄰苯二甲酸酯*GC－MSGC－ECD或GC－FID0.154二(2-乙基已基)已二酸脂*0.455二(2-乙基已基)磷酸脂*0.33636表B.3（續(xù)3）單位：μg/L序號項目分類測試項目推薦分析方法采樣體積目標檢出限要求1256其他農(nóng)藥克百威*[3]GC－MSGC－NPD1L共用0.157涕滅威*[4]0.158有機磷農(nóng)藥敵敵畏*GC-FPD0.0259甲基對硫磷*0.0260馬拉硫磷*0.0261樂果*0.0262甲拌磷*0.0263綜合指標TVOC*[5]GC－FID64TOC*TOC分析儀500半揮發(fā)性有機污染物（II）序號指標分類測試指標推薦分析方法采樣體積目標檢出限要求65多環(huán)芳烴多環(huán)芳烴總量*HPLCGC－MS1L66苯并（a）芘[6]0.00267萘*0.0168苊*0.0169二氫苊*0.170芴*0.00571菲*0.0172蒽*0.0173熒蒽*0.00574芘*0.00233表B.3（續(xù)4）單位：μg/L序號指標分類測試指標推薦分析方法采樣體積目標檢出限要求75多環(huán)芳烴苯并（a）蒽*HPLCGC－MS1L0.00276屈*0.00277苯并（b）熒蒽*0.00278苯并（K）熒蒽*0.00279茚并（1,2,3）芘*0.00280二苯并（a,h）蒽*0.00281苯并（g,h,i）苝*0.00282多氯聯(lián)苯類多氯聯(lián)苯*(PCBs)[7]GC－MS1L和農(nóng)藥共用0.02583綜合指標總石油烴*[8]GC－FID1L和農(nóng)藥共用0.584其他二氯乙酸*GC－ECD1L0.185三氯乙酸*0.186三氯乙醛*0.187硝基苯*GC－MSGC－NPD2L0.288苯胺*2L1.0注1：*為選測項目。注2：克百威包括三羥基克百威。注3：涕滅威包括涕滅威砜和涕滅威亞砜。注4：TVOC為用GC-MS檢測，在C12的正構烷烴前，所出的峰（溶劑峰除外），以C6的正構烷烴計。注5：苯并（a）芘可并入GC－MS方法，與有機氯必測項目同時測定。注6：以aroclor1242、1248、1254、1260四種工業(yè)品混合物為標準物質(zhì)檢測到的多氯聯(lián)苯的總量。注7：石油烴指C6—C36的組分，其中C6—C9以C9的正構烷烴計，C10—C36以C12、C16、