移動室土壤中汞含量的測定

ICS?FORMTEXT13.080FORMTEXT218FORMTEXT?????DBFORMTEXT23DBFORMTEXT23/FORMTEXTXXXXX—FORMTEXT2014FORMTEXT?????FORMTEXT移動實驗室土壤中汞含量的測定－直讀測汞儀法FORMTEXT?????FORMTEXT?????FORMDROPDOWNFORMTEXT（本稿完成日期：）FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實施FORMTEXT黑龍江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局???發(fā)布DB23/XXXXX—2014前??言本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009的編寫規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由黑龍江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家移動實驗室研究發(fā)展與評價中心、黑龍江省計量檢定測試院、北京萊伯泰科儀器有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：于灝、汪發(fā)文、康春生、王辰旭、滿雪冰、周彤、馬忠強(qiáng)。移動實驗室土壤中汞含量的測定－直讀測汞儀法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在移動實驗室開展土壤中汞含量的快速檢測方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)田土壤中汞含量的測定。本方法的檢出限：0.0032ng。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法原理在氧氣流的負(fù)載下，樣品在熱分解爐中被干燥，繼而被熱分解。熱分解產(chǎn)物由載氣帶入催化管中催化還原，汞被還原成汞原子，而其他分解產(chǎn)物由催化床捕獲。汞蒸氣由載氣帶入解析爐，被汞齊化器收集進(jìn)行金汞齊反應(yīng)，隨后高溫解析。最后在吸收池內(nèi)于253.65nm波長處，測定樣品中解析出的汞含量。試劑和材料除非另有規(guī)定，本標(biāo)準(zhǔn)所使用試劑均為優(yōu)級純，實驗用水符合GB/T6682中二級水的要求。硝酸。硝酸溶液（1+9）：量取硝酸（4.1）50mL，緩緩倒入450mL水中，搖勻。汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：直接使用濃度為1000μg/mL汞元素國家標(biāo)準(zhǔn)溶液。汞標(biāo)準(zhǔn)稀釋液：吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（4.3）1.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容、搖勻，此溶液濃度為10μg/mL，用于配制標(biāo)準(zhǔn)使用液。汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：吸取汞標(biāo)準(zhǔn)稀釋液（4.4）1.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）定容、搖勻，此溶液濃度為100ng/mL，用于配制標(biāo)準(zhǔn)曲線。儀器與設(shè)備本標(biāo)準(zhǔn)所用玻璃器皿，使用后需用硝酸溶液（1+3）浸泡過夜，使用前需用蒸餾水清洗、瀝干。電子天平：感量0.001g。實驗室用樣品粉碎機(jī)。實驗室用均質(zhì)機(jī)。直讀測汞儀（包括：干燥熱分解管、催化管、齊化器、吸收池、汞燈、檢測器）。樣品舟：使用前移入馬弗爐650℃灼燒0.5h，冷卻至100～150℃后轉(zhuǎn)移到干燥器中備用。分析步驟試樣處理根據(jù)不同需求，采取相應(yīng)的采樣方式（包括：采樣點、采樣量、采樣深度、混合方式等）。去除土壤中的石塊等雜質(zhì)，經(jīng)過粉碎、均質(zhì)、四分法縮分混勻后，置于潔凈、干燥瓶內(nèi)備用。儀器條件參考條件為：干燥溫度200℃，40～60s；分解溫度650℃，90s；吹掃時間60s。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（4.5）0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8ml于樣品舟，相當(dāng)于汞含量為0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0ng。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時從“0”點開始，多次重復(fù)測量空白樣品舟，直至吸光度為0.0030Abs以下。將測得的吸光度作為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的汞含量為橫坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣測定稱取0.2g～1.0g試樣（精確至0.001g）于樣品舟內(nèi)，讀取其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對應(yīng)汞的含量?？瞻讓嶒炘谙嗤瑢嶒灄l件下，做空白實驗，除不加試樣外，按（6.4）步驟進(jìn)行。分析結(jié)果的表述土壤中汞含量（mg/kg）按式（1）計算： (SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動公式\*ARABIC1)式中：X——試樣中汞的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C——由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程求得試樣中汞的含量，單位為納克（ng）；——由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程求得空白中汞的含量，單位為納克（ng）；——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果保留到小數(shù)點后三位，取平均測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測定結(jié)果。精密度平行測定結(jié)果的相對允許差應(yīng)符合表1要求。表1土壤中汞