DB13-T1235-2010化工產(chǎn)品結(jié)晶點測定方法

ICS71.040.40

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DB13

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、竺，J﹄

}刊.省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB13/T1235-2010

化工產(chǎn)品結(jié)晶點測定方法

Determinationforcrystallizingpointforchemicalproducts

2010一05-10發(fā)布2010一05-25實施

河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

DB13/T1235-2010

化工產(chǎn)品結(jié)晶點測定方法

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化工產(chǎn)品結(jié)晶點的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于結(jié)晶點在一10-150℃范圍的化工產(chǎn)品。

規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

JJG130工作用玻璃液體溫度計檢定規(guī)程

方法原理

冷卻液態(tài)樣品，當(dāng)液體中有結(jié)晶(固體)生成時，體系中固體、液體共存，兩相成平衡，溫度保持

不變，在規(guī)定的實驗條件下，觀察液態(tài)樣品在結(jié)晶過程中溫度的變化，就可測出其結(jié)晶點。

4儀器

一般實驗室儀器及以下儀器

4.1結(jié)晶點測定裝置

固體試樣結(jié)晶點測定裝置見圖1.

液體試樣結(jié)晶點測定裝置見圖2.

DB13/T1235-2010

圖1固體試樣結(jié)晶點測定裝置

1-輔助溫度計2一主溫度計3一浴溫度計4一石棉蓋

5一結(jié)晶管6一保護管7一加熱浴或冷卻浴8一加熱或冷卻介質(zhì)9一攪拌器

圖2液體試樣結(jié)晶點測定裝置

1一輔助溫度計，2一主溫度計，3一浴溫度計;4一杜瓦瓶;

5一冷卻介質(zhì)，6一杜瓦瓶座，7一保護管，8一結(jié)晶管.9一攪拌器

主溫度計:玻璃棒狀水銀溫度計(JJG130)，分刻度0.10C.水銀球與中間泡距離不得大于5mm,

全浸式并經(jīng)過校正。

4.1.2輔溫度計:玻璃棒狀水銀溫度計(JJG130)，范圍0-1000C，分刻度VC0

DB13/T1235-2010

月峭0

兮.

.0結(jié)晶管:玻璃制，外徑約25mm，壁厚2mm，長約150mmo

月J月

呀.呀

.保護管:玻璃制，內(nèi)徑約28mm，壁厚2mm，長約120mmo

月門戶

兮.勻

.攪拌器:玻璃棒(直徑3mm，長160mm以上)，繞成與軸成直角的環(huán)，直徑為20mmo

月‘0丹

兮.

.加熱浴:400mL或500mL燒杯。

月刁，

呀.夕

.冷卻浴:400mL或500mL燒杯;杜瓦瓶(玻璃制，內(nèi)壁鍍銀，容積500^'600mL)o

月j內(nèi)

呼.l0

.石棉板蓋:硬質(zhì)石棉板，厚5-7mm

4.2秒表

5試劑

未注明特殊要求時，均使用分析純試劑。

5.1干燥劑

片司

口.無水硫酸鈣。

‘n

︺‘無水氯化鈣。

片q

︺︺氫氧化鈉。

‘

心5A分子篩，使用前經(jīng)高溫500士50℃活化2ho

5.2傳熱介質(zhì)

5.2碎冰和食鹽混合物，適用于一10^-0℃范圍內(nèi)的冷卻介質(zhì)。

5.2.2碎冰和水混合物或水，適用于0℃至室溫范圍內(nèi)的冷卻介質(zhì)。

5.2.3甘油:適用于室溫至150℃范圍內(nèi)的冷卻或加熱介質(zhì)。

6儀器的安裝

6.1加熱浴:填充加熱用介質(zhì)。

6.2冷卻浴:填充冷卻用介質(zhì)。

6.3杜瓦瓶:填充冷卻用介質(zhì)，裝在適合得座上。

6.4輔溫度計的位置:附于主溫度計上，使其水銀球位于主溫度計露出試樣液面與結(jié)晶點溫度之間距

離的二分之一處。

6.5主溫度計的位置:用軟木或橡膠塞固定在結(jié)晶管口的中心處。水銀球底部距結(jié)晶管底部巧mm以

上。

6.6攪拌器的位置:在主溫度計旁的塞子上鉆一孔，將攪拌器從孔中插入結(jié)晶管里，使之位于主溫度

計與結(jié)晶管之間，三者不得碰撞。

6.7浴溫度計的位置:穿過石棉板蓋上的孔，插入浴內(nèi)介質(zhì)中，使水銀球底部距浴底部40mm處。

6.8結(jié)晶管的位置:裝入保護管。

6.9保護管的位置:固定在石棉板蓋上的孔中心，垂直于介質(zhì)中。

7試樣

液體式樣，直接取樣傾入結(jié)晶管內(nèi)。

7.2固體試樣，裝入廣口瓶或玻璃管里，蓋緊塞子，放入烘箱或加熱浴中，控制溫度高于結(jié)晶度10-

3

DB13/T1235-2010

巧℃，使其全部融化，搖勻，傾入結(jié)晶管內(nèi);在室溫下是小塊、片、粉末等固體試樣，混勻，倒入結(jié)晶

管里，然后放在加熱浴中的保護管中，控制加熱浴溫度高于結(jié)晶度10--150C，使其全部融化;測定前

需要干燥的試樣，根據(jù)試樣性質(zhì)和含水量的多少，分別采用不同的干燥劑按產(chǎn)品規(guī)定的方法干燥。

8測定

測定時所使用的結(jié)晶管、溫度計、攪拌器必須潔凈干燥。

將制得的樣品倒入干燥的結(jié)晶管中，高度約為60mm并高于主溫度計中間泡上緣約15mm，將已

裝好溫度計、攪拌器的塞子塞在結(jié)晶管口處，使水銀球至結(jié)晶管底的距離約為巧mm，使溫度計處于

垂直狀態(tài)。將結(jié)晶管插入保護管，放入燒杯冷卻浴或杜瓦瓶冷卻浴中?？刂评鋮s介質(zhì)的溫度低于樣品結(jié)

晶點50C-70C0

當(dāng)樣品冷卻至低于結(jié)晶點30C-5℃時開動秒表，記錄時間和溫度，同時開始攪拌攪拌，速度60次

/min。攪拌器不要接觸結(jié)晶管壁和溫度計。開始溫度每下降0.5℃記錄一次，接近結(jié)晶溫度時每下降

0.1℃記錄一次。出現(xiàn)結(jié)晶時，停止攪拌，這時溫度突然上升，至最高溫度后停留一段時間不變，然后

溫度重新下降。讀取此溫度，即為樣品的結(jié)晶點。

若樣品沒有過冷現(xiàn)象，在溫度下降過程中，結(jié)晶的析出溫度出現(xiàn)一段時間的恒定，此恒定溫度即為

樣品的結(jié)晶點。

溫度自然回升之前，最低溫度不應(yīng)比所測結(jié)晶點低30C.測定中，若出現(xiàn)低于結(jié)晶點3℃試樣仍處于

液態(tài)時，表明己出現(xiàn)過冷現(xiàn)象，應(yīng)重新進行測定。

若樣品在一般冷卻條件下不易結(jié)晶，可另取少量樣品，在較低溫度下使之結(jié)晶，取少許作為晶種加入樣

品中，即可測出其結(jié)晶點。

9結(jié)果計算

9.1觀察法

測定過程中可不做時間溫度的記錄，直接觀察到保持的恒定階段的最高溫度為試樣結(jié)晶點。

9.2計算

試樣中結(jié)晶點(t)按(1)式計算

t=tl十△t,+0.00016h(t1一勺)·························································??(1)

式中:

ti—主溫度計讀數(shù)，視結(jié)晶點，℃:

At1—主溫度計校正值，℃;

t2—輔助溫度計讀數(shù)，℃:

h—主溫度計露出試樣液面的讀數(shù)與視結(jié)晶點的讀數(shù)差:

0.00016—水銀的視膨脹系數(shù)。

取兩次平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果之差不得大于0.10C0

DB13/T1235-2010

.JJ..曰‘種

pli青

本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

本標(biāo)準(zhǔn)由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院提出。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:連智勇、齊威毅、劉珍敏。

DB13/T1247—2010

表B.1（續(xù)）

等級分類評分依據(jù)圖例

糞便較厚，容易粘鞋，堆高超過5cm。食入