高三化學(xué)大一輪實(shí)驗(yàn)專題強(qiáng)基練8新情景下陌生有機(jī)物制備類探究實(shí)驗(yàn)

2022屆高三化學(xué)大一輪實(shí)驗(yàn)專題強(qiáng)基練：8新情景下陌生有機(jī)物制備類探究實(shí)驗(yàn)非選擇題（共13題）1．正丁醚常用作有機(jī)反應(yīng)的溶劑。實(shí)驗(yàn)室制備正丁醚的反應(yīng)和主要實(shí)驗(yàn)裝置如下：已知：(1)2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O(2)反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)/℃密度(g/cm3)水中溶解性正丁醇74117.20.819微溶正丁醚130142.00.7704幾乎不溶制備過程如下：①將6mL濃硫酸和37g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時(shí)間。③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。④粗產(chǎn)物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚。請(qǐng)回答：(1)步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)開______。(2)步驟③的目的是初步洗去________，振搖后靜置，粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的_______(填“上”或“下”)口分離出。(3)步驟④中最后一次水洗的目的是________。(4)步驟⑤中，加熱蒸餾時(shí)應(yīng)收集________(填選項(xiàng)字母)左右的餾分。a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃(5)反應(yīng)過程中會(huì)觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí)，上層液體會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)流回A．分水器中上層液體的主要成分為_______，下層液體的主要成分為________。2．正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90—95℃，在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75—77℃餾分，產(chǎn)量2.0g?；卮鹣铝袉栴}：（1）實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由______________________。（2）加入沸石的作用是_______。（3）上述裝置圖中的D儀器的名稱是_______。（4）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在______層（填“上”或“下”）。（5）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90—95℃，其原因是_______________。（6）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為_______。3．芳香酸是分子中羧基與苯環(huán)直接相連的一類有機(jī)物，通常用芳香烴的氧化來制備。反應(yīng)原理如下：反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù)：名稱相對(duì)分子質(zhì)量性狀熔點(diǎn)（℃）沸點(diǎn)（℃）密度（g/cm3）水中的溶解性甲苯92無色液體易燃易揮發(fā)95110.60.8669不溶苯甲酸122白色片狀或針狀晶體122.42481.2659微溶主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如下：實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液里于圖l裝置中，在90℃時(shí)，反應(yīng)一段時(shí)間后，停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸并回收未反應(yīng)的甲苯。（1）白色固體B中主要成分的分子式為________。操作Ⅱ?yàn)開_______。（2）如果濾液呈紫色，需加入亞硫酸氫鉀，用離子方程式表示其原因__________。（3）下列關(guān)于儀器的組裝或者使用正確的是__________。A．抽濾可以加快過濾速度，得到較干燥的沉淀B．安裝電動(dòng)攪拌器時(shí)，攪拌器下端不能與三頸燒瓶底、溫度計(jì)等接觸C．如圖回流攪拌裝置應(yīng)采用直接加熱的方法D．冷凝管中水的流向是上進(jìn)下出（4）除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入______，分液，然后再向水層中加入______，抽濾，洗滌，干燥即可得到苯甲酸。（5）純度測(cè)定：稱取2.440g產(chǎn)品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH物質(zhì)的量為4.5×103mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______。4．芳香酸是分子中羧基與苯環(huán)直接相連的一類有機(jī)物，通常用芳香烴的氧化來制備。反應(yīng)原理如下：+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O+HCl+KCl反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù)：名稱相對(duì)分子質(zhì)量性狀熔點(diǎn)（℃）沸點(diǎn)（℃）密度（g/cm3）水中的溶解性甲苯92無色液體易燃易揮發(fā)95110.60.8669不溶苯甲酸122白色片狀或針狀晶體122.42481.2659微溶主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如圖：實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液加入圖1裝置中，在90℃時(shí)，反應(yīng)一段時(shí)間后，停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸并回收未反應(yīng)的甲苯。（1）白色固體B中主要成分的分子式為______，操作Ⅱ?yàn)開_____。（2）下列關(guān)于儀器的組裝或者使用正確的是______。A.抽濾可以加快過濾速度，得到較干燥的沉淀B.安裝電動(dòng)攪拌器時(shí)，攪拌器下端不能與三頸燒瓶底、溫度計(jì)等接觸C.如圖回流攪拌裝置應(yīng)采用直接加熱的方法D.冷凝管中水的流向是上進(jìn)下出（3）除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入______，分液，然后再向水層中加入______，抽濾，洗滌，干燥即可得到苯甲酸。（4）純度測(cè)定：稱取2.440g產(chǎn)品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH物質(zhì)的量為4.5×103mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______。5．實(shí)驗(yàn)室常用下列反應(yīng)制取A（熔點(diǎn)為75℃）。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，可能用到的相關(guān)數(shù)據(jù)如表所示。名稱分子式相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)/℃密度/(kg·cm3)在乙醇中的溶解度苯甲醛C7H6O1061791.046易溶苯甲酸C7H6O21222491.266易溶對(duì)甲苯乙酮C9H10O1342251.0051易溶Ⅰ.合成反應(yīng)如圖所示，連接好實(shí)驗(yàn)裝置。向100mL的三頸燒瓶中依次加入1.3g氫氧化鈉、12mL水和7.5mL95%的乙醇溶液。攪拌混合物，使氫氧化鈉溶解，待稍冷卻后再加入3.35g對(duì)甲基苯乙酮，繼續(xù)攪拌，從冷凝管上口緩慢滴加2.8g苯甲醛到三頸燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為25～30℃。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2.5～3h，并維持上述溫度不變。Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后，用冰水冷卻三頸燒瓶，并繼續(xù)攪拌，直至有大量固體析出。過濾，先用水洗滌晶體，然后用少量冰水冷卻過的95%的乙醇溶液進(jìn)行洗滌。過濾，烘干，得到產(chǎn)物3.885g。（1）裝置中安裝冷凝管的目的是__，冷卻水從__（填“a”或“b”）口流入。（2）反應(yīng)開始加入95%的乙醇溶液的作用是__。實(shí)驗(yàn)中要使用冰水浴來保持反應(yīng)溫度為25～30℃，說明該反應(yīng)是__反應(yīng)。（3）苯甲醛在存放過程中部分會(huì)被氧化為苯甲酸，因此，使用前要重新提純苯甲醛，提純的方法是__。在苯甲醛提純過程中，不可能用到的儀器有__（填序號(hào)）。A．圓底燒瓶B．溫度計(jì)C．漏斗D．冷凝管E．玻璃棒（4）用水洗滌晶體，是為了除去__等雜質(zhì)，檢驗(yàn)雜質(zhì)除凈的方法是___。（5）用95%乙醇溶液洗滌晶體是為了繼續(xù)除去___等有機(jī)物。（6）本實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)物的產(chǎn)率是__（填序號(hào)）。A．51%B．61%C．70%D．80%6．呋喃()為無色液體，沸點(diǎn)為32℃，難溶于水，主要用于有機(jī)合成或用作溶劑，工業(yè)上可用呋喃甲醛制備呋喃。某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究其制備方法，實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)步驟如下：①2+NaOH→+ΔH<0②實(shí)驗(yàn)步驟：.①取一定量的氫氧化鈉溶液于燒杯中，在不斷攪拌下，慢慢滴加4.8g呋喃甲醛，控制反應(yīng)溫度在812℃。滴加完畢后繼續(xù)在上述溫度下攪拌20min，反應(yīng)完全后得黃色漿狀物，在攪拌下加入少量的水使固體完全溶解。然后用乙醚萃取，分液。.②取水層液體，加入鹽酸，攪拌、過濾、提純、干燥，得到呋喃甲酸。③將制得的呋喃甲酸加入如圖裝置(部分裝置省略)中進(jìn)行脫羧處理，得到呋喃1.1g?；卮鹣铝袉栴}：(1)上述裝置中儀器a的名稱是_____________________________。(2)步驟①的關(guān)鍵是控制溫度在8~12℃，采取的最好措施是磁力攪拌、___________________；簡(jiǎn)述步驟①中溫度不能過高或過低的原因是__________________________________________。(3)分液時(shí)待分液漏斗中液體靜置分層后，________________________________________，再擰開下端的旋塞，待下層液體從下口流出后，關(guān)閉下端旋塞，將上層液體從上口倒出。(4)寫出步驟②中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：__________________________________。(5)步驟②的提純過程：溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶，呋喃甲酸在不同溶劑中的溶解度隨溫度變化的曲線如圖，提純時(shí)溶解呋喃甲酸的最佳溶劑是_____(填字母)。(6)該實(shí)驗(yàn)中呋喃的產(chǎn)率為________________(保留3位有效數(shù)字)。7．羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。用氯乙酸制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：在如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。(1)儀器A的名稱為_______。(2)寫出用氯乙酸制備羥基乙酸鈉的化學(xué)方程式：_______。(3)步驟1中，逐步加入NaOH溶液的目的是_______。(4)步驟3中，去除活性炭的操作是_______。(5)步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______。8．過氧乙酸(CH3COOOH)不僅被廣泛使用在醫(yī)療器械清洗、滅菌、消毒，而且在災(zāi)區(qū)、隔離區(qū)、疫區(qū)等地的消毒和預(yù)防性消毒中被使用，還具有漂白性。常溫下過氧乙酸是無色透明，有刺激性酸味液體，易揮發(fā)，易溶于水和有機(jī)溶劑。可利用冰乙酸和濃度為70%的H2O2反應(yīng)，制備濃度為40%左右的過氧乙酸?；卮鹣铝袉栴}：(一)制備高濃度實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。用真空泵抽氣減壓并維持在真空度10mmHg，將30%H2O2以每2秒1滴的速度滴入蛇形冷凝管中，恒溫?zé)崴谷芤褐械乃畾饣?，分離出水后得到較高濃度的H2O2，再以所得H2O2重復(fù)上述提純操作，提純?nèi)舾纱魏驢2O2的濃度即可達(dá)到70%。(1)儀器X的名稱是_____；接真空泵抽氣減壓的目的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．提高液體的沸點(diǎn)B．降低液體的沸點(diǎn)C．將H2O蒸氣抽進(jìn)直形冷凝管分離D．將H2O2蒸氣抽進(jìn)直形冷凝管分離(2)為探究制備高濃度H2O2的適宜條件，保持真空度和滴速不變，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表：恒溫?zé)崴疁囟?℃初始過氧化氫的濃度/%最終過氧化氫的濃度/%提純次數(shù)653070575307038530702由上述數(shù)據(jù)可知，其它條件不變，制備70%過氧化氫的適宜條件為_____；若溫度過高，不利于制備高濃度H2O2，原因是_____。(3)與如圖裝置比較，前述裝置的優(yōu)點(diǎn)是_____。(二)高濃度過氧乙酸的制備及濃度測(cè)定稱取40g70%過氧化氫放入250mL的燒杯中，加入50g冰乙酸(CH，COOH).將其放入磁力攪拌器上，邊攪拌邊滴加2.7g濃硫酸。滴加完畢，密封攪拌1h后避光放置12h。(4)制備過氧乙酸(CH3COOOH)的化學(xué)方程式為_____。(5)過氧乙酸(含有少量H2O2雜質(zhì))的濃度測(cè)定流程：取樣→H2SO4，酸化的KMnO4除H2O2→過量FeSO4溶液還原CH3COOOH→K2Cr2O7溶液滴定剩余FeSO4。①酸化KMnO4溶液用硫酸而不能用鹽酸的原因是_____。②過氧乙酸被Fe2+還原，還原產(chǎn)物為CH3COOH，其離子方程式為_____。③若過氧乙酸樣品體積為V0mL，加入c1mol·L1FeSO4，溶液V1mL，消耗c2mol·L1K2Cr2O7溶液V2mL，則過氧乙酸濃度為_____g·L1。(6)過氧乙酸的漂白原理與下列哪些物質(zhì)相同_____。(填標(biāo)號(hào))。①二氧化硫②次氯酸③活性炭④臭氧9．2氯乙醇是一種重要的有機(jī)化工原料，溶于水，受熱時(shí)易分解。通常是以適量的2氯乙醇為溶劑，用氯化氫與環(huán)氧乙烷反應(yīng)制得新的2氯乙醇。制取反應(yīng)裝置如圖所示。反應(yīng)原理為：(g)＋HCl(g)?ClCH2CH2OH(l)△H<0部分實(shí)驗(yàn)藥品及物理量：化合物名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)環(huán)氧乙烷44112.210.82氯乙醇80.567.5128.8制取與測(cè)定實(shí)驗(yàn)步驟如下：I.2氯乙醇的制?、賹⑷軇?氯乙醇加入______(填儀器名稱)中，啟動(dòng)攪拌器；②分別將氯化氫與環(huán)氧乙烷兩種氣體按6：5物質(zhì)的量的配比通入反應(yīng)器中，使其在溶劑中充分溶解反應(yīng)；③反應(yīng)溫度控制在30℃，持續(xù)反應(yīng)100min；④采用減壓蒸餾、收集產(chǎn)品。(1)實(shí)驗(yàn)裝置A、B中均用到了濃硫酸，分別體現(xiàn)的濃硫酸的性質(zhì)為______，______。(2)步驟③控制反應(yīng)溫度在30℃，如果溫度高于30℃可能的后果有______。(3)在步驟④中，采用減壓蒸餾的原因是______。II.2氯乙醇樣品中Cl元素的測(cè)定①取樣品1.00mL于錐形瓶中，加入NaOH溶液，加熱；待反應(yīng)完全后加稀硝酸至酸性；②加入32.50mL0.4000mol·L1AgNO3溶液，使Cl完全沉淀；③加入指示劑，用0.1000mol·L1NH4SCN溶液滴定過量的Ag＋至終點(diǎn)，消耗NH4SCN溶液10.00mL；④另取樣品1.00mL加水稀釋至10.00mL，用pH計(jì)測(cè)定，測(cè)得溶液pH為1.00。已知：a.Ksp(AgCl)=1.8×1010、Ksp(AgSCN)=1.0×1012b.2氯乙醇樣品中還含有一定量的氯化氫和其他雜質(zhì)(雜質(zhì)不與NaOH和AgNO3溶液反應(yīng))，密度約為1.10g·mL1。(1)ClCH2CH2OH與NaOH反應(yīng)生成NaCl和另一種物質(zhì)，該物質(zhì)的分子式為______。(2)步驟④中選用的指示劑可以是下列的______。(選填序號(hào))A．淀粉溶液B．酚酞溶液C．NH4Fe(SO4)2溶液D．NaCl溶液(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定的數(shù)據(jù)計(jì)算，樣品中2氯乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______。(4)ClCH2CH2OH與乙酸發(fā)生酯化反應(yīng)的方程式______。10．對(duì)二氯苯可用作殺蟲劑、防霉劑，合成染料等。某化學(xué)興趣小組擬制備對(duì)二氨苯。查閱資料如下：①幾種有機(jī)物的佛點(diǎn)如下表：②化學(xué)原理：2FeCl3+C6H5Cl→2FeCl2+C6H4Cl2+HCl。③氯化鐵易升華、易潮解。I.如圖，制備氯化鐵（1）儀器X中的離子反應(yīng)方程式為__。（2）裝置的連接順序?yàn)閍→__(按氣流方向，用小寫字母表示，裝置不重復(fù)使用)。（3）g導(dǎo)管較粗，目的是__。（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取少量F中的固體加水溶解，經(jīng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)溶液中含有Fe2+，原因是___。II.制備對(duì)二氨苯如圖裝置，在A中放入80gFeCl3和22.5gC6H5Cl，控制反應(yīng)溫度在130℃左右，加熱攪拌約3小時(shí)。冷卻，過慮，分離提純得到產(chǎn)品。（5）儀器B的名稱是___。（6）該反應(yīng)宜采用___(項(xiàng)序號(hào))加熱。①酒粘燈②酒精噴燈③熱水?、苡驮。?）過濾，從濾液中分離出產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)操作是__。（8）通過C中反應(yīng)現(xiàn)象變化可以監(jiān)控氯苯的轉(zhuǎn)化率。若要監(jiān)控氯苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到或超過60%，則燒杯中的試劑可以是加有酚酞，且理論上含___gNaOH的溶液。(不考慮其他副反應(yīng))11．正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。發(fā)生的反應(yīng)如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm﹣3)水中溶解性正丁醇117.20.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶實(shí)驗(yàn)步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90~95℃，在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75~77℃餾分，產(chǎn)量2.0g?；卮鹣铝袉栴}：（1）上述裝置圖中，B儀器的名稱是__________，D儀器的名稱是__________；（2）加入沸石的作用是__________；（3）分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是__________(填正確答案標(biāo)號(hào))；a．潤(rùn)濕b．干燥c．檢漏d．標(biāo)定（4）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，水在__________層(填“上”或“下”)；（5）反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90~95℃。其原因是______________________________；（6）本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為__________％。12．正丁醚常用作溶劑、電子級(jí)清洗劑及有機(jī)合成，也用作有機(jī)酸、蠟、樹脂等的萃取劑和精制劑，但是產(chǎn)率較低，為提高產(chǎn)率，實(shí)驗(yàn)室利用如圖裝置制備正丁醚。2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)/℃密度/(g/mL)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704幾乎不溶合成反應(yīng)：①將5mL濃硫酸和14.8g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時(shí)間。分離提純：③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。④粗產(chǎn)物依次用蒸餾水、NaOH溶液和蒸餾水洗滌，分液后再加入一定質(zhì)量的無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得正丁醚7.8g。請(qǐng)回答：(1)請(qǐng)用化學(xué)反應(yīng)原理解釋該裝置能夠提高產(chǎn)率的原因___________。(2)步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)開__________。(3)步驟③中粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的___________(填“上”或“下”)口分離出。(4)反應(yīng)過程中會(huì)觀察到分水器中收集到液體物質(zhì)，且分為上下兩層，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，分水器中液體逐漸增多至充滿時(shí)，上層液體會(huì)從左側(cè)支管自動(dòng)流回A，分水器中上層液體的主要成分為___________，下層液體的主要成分為___________。(5)該反應(yīng)中，正丁醚的產(chǎn)率為___________。13．呋喃()為無色液體，沸點(diǎn)為32℃，難溶于水，主要用于有機(jī)合成或用作溶劑，工業(yè)上可用呋喃甲醛制備呋喃。某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究其制備方法，實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)步驟如圖：①2+NaOH→+ΔH<0②實(shí)驗(yàn)步驟：①取一定量的氫氧化鈉溶液于燒杯中，在不斷攪拌下，慢慢滴加4.8g呋喃甲醛，控制反應(yīng)溫度在8~12℃。滴加完畢后繼續(xù)在上述溫度下攪拌20min，反應(yīng)完全后得黃色漿狀物，在攪拌下加入少量的水使固體完全溶解。然后用乙醚萃取，分液。②取水層液體，加入鹽酸，攪拌、過濾、提純、干燥，得到呋喃甲酸。③將制得的呋喃甲酸加入如圖裝置(部分裝置省略)中進(jìn)行脫羧處理，得到呋喃1.1g?；卮鹣铝袉栴}：(1)上述裝置中儀器a的名稱是___________。(2)步驟①的關(guān)鍵是控制溫度在8~12℃，采取的最好措施是磁力攪拌、___________；簡(jiǎn)述步驟①中溫度不能過高或過低的原因是___________。(3)分液時(shí)待分液漏斗中液體靜置分層后，接下來的操作是___________。(4)步驟②的提純過程：溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶，呋喃甲酸在不同溶劑中的溶解度隨溫度變化的曲線如圖，提純時(shí)溶解呋喃甲酸的最佳溶劑是___________(填字母)。(5)寫出步驟②中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：___________；該實(shí)驗(yàn)中呋喃的產(chǎn)率為___________(保留3位有效數(shù)字)。參考答案1．先加入正丁醇，再加入濃硫酸濃硫酸上洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽d正丁醇水【分析】正丁醇在濃硫酸作用下加熱至135℃左右制備正丁醚，濃硫酸稀釋過程放熱，會(huì)出現(xiàn)液體暴沸飛濺，應(yīng)該先加入正丁醇，再加入濃硫酸，并加入廢瓷片防止反應(yīng)混合液液暴沸，正丁醇易揮發(fā)，用冷凝管冷凝回流，提高原料利用率，并收集制備的正丁醚，據(jù)此分析解答。【詳解】(1)步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序類似濃硫酸的稀釋，應(yīng)該先加入正丁醇，再加入濃硫酸，故答案為先加入正丁醇，再加入濃硫酸；(2)在反應(yīng)混合物中，濃硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，所以步驟③的目的是初步洗去濃硫酸；分液漏斗中振蕩?kù)o置后，上層液體中為密度比水小的正丁醚和正丁醇，從分液漏斗的上口倒出，故答案為濃硫酸；上；(3)步驟④中粗產(chǎn)物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗滌，氫氧化鈉洗滌后，有機(jī)層中會(huì)殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽，所以最后一次水洗的目的是為了洗去有機(jī)層殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽，故答案為洗去有機(jī)層中殘留的NaOH及中和反應(yīng)生成的鹽；(4)步驟⑤中，加熱蒸餾的目的是收集正丁醇，而正丁醇的沸點(diǎn)為142℃，故應(yīng)收集142℃左右的餾分，故答案為d；(5)分水器中收集到液體物質(zhì)，因正丁醇密度比水小且微溶于水，會(huì)分為上下兩層，上層為正丁醇，下層主要成分為水，故答案為正丁醇；水。2．不能，濃硫酸溶于水會(huì)放出大量的熱，液體易迸濺防止暴沸直形冷凝管下既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化（或溫度過高被氧化為丁酸）51%【詳解】(1)因?yàn)闈饬蛩岬拿芏却?，將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，容易發(fā)生迸濺；

(2)加入沸石的作用是防止暴沸，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)該冷卻后補(bǔ)加；

(3)D儀器的名稱直形冷凝管；

(4)正丁醛密度為0.8017g?cm3，小于水的密度，故分層水層在下方；

(5)根據(jù)題目所給反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知，反應(yīng)溫度保持在90～95℃，既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化；

(6)設(shè)正丁醛的產(chǎn)率為x，則正丁醇的利用率為x，根據(jù)關(guān)系式，

C4H10O～C4H8O

74

72

4xg

2g

解得：x==51%。3．C7H6O2蒸餾2MnO4+5HSO3+H+=2Mn2++5SO42+3H2OABNaOH溶液硫酸或濃鹽酸酸化90%【詳解】(1)白色固體是苯甲酸，分子式為C7H6O2；有機(jī)層中物質(zhì)互溶且沸點(diǎn)不同，所以可以采用蒸餾方法分離，則操作II為蒸餾；

(2)如果濾液呈紫色，說明高錳酸鉀過量，要先加亞硫酸氫鉀，除去未反應(yīng)的高錳酸鉀，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnO4+5HSO3+H+=2Mn2++5SO42+3H2O；

(3)A．抽濾時(shí)，瓶中壓強(qiáng)較小，可以加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，故A正確；B．為了防止攪拌棒下端打壞三頸燒瓶底或溫度計(jì)，因此不能與它們接觸，所以在攪拌時(shí)，攪拌棒下端不能與三頸燒瓶底、溫度計(jì)等接觸，故B正確；C．沸水浴加熱便于控制溫度和使容器受熱均勻，圖1回流攪拌裝置應(yīng)采用水浴加熱的方法，故C錯(cuò)誤；D．冷凝管中水的流向與蒸汽的流向相反，則冷凝管中水的流向是下進(jìn)上出，故D錯(cuò)誤；故答案為ABD；

(4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入，應(yīng)該先加NaOH溶液，甲苯與NaOH不反應(yīng)，苯甲酸與NaOH反應(yīng)生成苯甲酸鈉，分液，苯甲酸鈉溶液中加鹽酸可以制得苯甲酸；

(5)設(shè)苯甲酸的物質(zhì)的量濃度為x，則25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物質(zhì)的量為0.025xmol，

C6H5COOH+KOH→C6H5COOK+H2O

1mol

1mol

0.025xmol

4.50×103mol

1mol：1mol=0.025xmol：4.50×103mol

x==0.18，

則100mL苯甲酸中苯甲酸的質(zhì)量=0.18mol/L×0.1L×122g/mol=2.196g，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)==90%。點(diǎn)睛：明確實(shí)驗(yàn)原理、物質(zhì)的性質(zhì)及混合物的分離和提純的基本操作要點(diǎn)是解題關(guān)鍵，一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹瑥亩玫接袡C(jī)層和水層，有機(jī)層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機(jī)層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸。4．C7H6O2蒸餾ABNaOH溶液硫酸或濃鹽酸酸化90%【分析】一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在90℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹瑥亩玫接袡C(jī)層和水層，有機(jī)層中含有甲苯、水層中含有苯甲酸，有機(jī)層中的甲苯采用蒸餾方法得到無色液體A，A是甲苯，將水層鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸?！驹斀狻浚?）白色固體B中主要成分是苯甲酸，分子式為C7H6O2；有機(jī)層中物質(zhì)互溶且沸點(diǎn)不同，所以可以采用蒸餾方法分離，則操作Ⅱ?yàn)檎麴s，故答案為：C7H6O2；蒸餾；（2）A．抽濾時(shí)，瓶中壓強(qiáng)較小，可以加快過濾速度，得到較干燥的沉淀，故A正確；B．為了防止攪拌棒下端打壞三頸燒瓶底或溫度計(jì)，因此不能與它們接觸，所以在攪拌時(shí)，攪拌棒下端不能與三頸燒瓶底、溫度計(jì)等接觸，故B正確；C．沸水浴加熱便于控制溫度和使容器受熱均勻，圖1回流攪拌裝置應(yīng)采用水浴加熱的方法，故C錯(cuò)誤；D．冷凝管中水的流向與蒸汽的流向相反，則冷凝管中水的流向是下進(jìn)上出，故D錯(cuò)誤；故答案為：AB；（3）除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入NaOH溶液，甲苯與NaOH不反應(yīng)，苯甲酸與NaOH反應(yīng)生成苯甲酸鈉，分液，然后再向水層中加入硫酸或濃鹽酸酸化，抽濾，洗滌，干燥即可得到苯甲酸。故答案為：NaOH溶液；硫酸或濃鹽酸酸化；（4）設(shè)苯甲酸的物質(zhì)的量濃度為xmol/L，則25mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物質(zhì)的量為0.025xmol，1mol：1mol=0.025xmol：4.50×103molx==0.18，則100mL苯甲酸中苯甲酸的質(zhì)量=0.18mol·L－1×0.1L×122g·mol－1=2.196g，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)=×100%=90%，故答案為：90%?！军c(diǎn)睛】本題考查了實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、混合物的分離和提純，側(cè)重考查分析問題能力、計(jì)算能力，明確物質(zhì)的性質(zhì)是解本題關(guān)鍵，知道根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)選取合適的分離方法，難點(diǎn)（4）產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算，根據(jù)中和滴定原理計(jì)算。5．冷凝回流、添加液體藥品a使反應(yīng)物充分溶解放熱蒸餾CE氫氧化鈉取最后一次洗滌液，用試紙測(cè)溶液的，若溶液呈中性，則說明雜質(zhì)除凈對(duì)甲基苯乙酮、苯甲醛（填一種即可）C【分析】(1)根據(jù)儀器構(gòu)造分析；冷卻水下進(jìn)上出；(2)95%的乙醇與水互溶，且能溶解對(duì)甲基苯乙酮和苯甲醛；冰水浴起降溫作用；(3)相互混溶的液體混合物分離操作的方法是蒸餾，結(jié)合蒸餾操作分析所需要的儀器；(4)水洗除去NaOH；(5)根據(jù)表中物質(zhì)在乙醇的溶解度分析；(6)根據(jù)提供的苯甲醛和對(duì)甲基苯乙酮，先計(jì)算出理論產(chǎn)量，再結(jié)合實(shí)際產(chǎn)量計(jì)算產(chǎn)率?！驹斀狻?1)球形冷凝管的作用主要是冷凝回流，并可添加液體藥品，冷卻水從a口進(jìn)b口出；(2)95%的乙醇與水互溶，且能溶解對(duì)甲基苯乙酮和苯甲醛，則使用95%的乙醇溶液的作用是使反應(yīng)物充分溶解；使用冰水浴降溫，說明該反應(yīng)是放熱反應(yīng)；(3)苯甲醛和苯甲酸相互混溶，存在沸點(diǎn)差異，則利用蒸餾操作提純苯甲醛；蒸餾操作時(shí)需要使用蒸餾燒瓶或圓底燒瓶、溫度計(jì)及冷凝管，不需要漏斗及玻璃棒，故答案為CE；(4)用水洗滌晶體的主要目的是除去氫氧化鈉；檢驗(yàn)洗滌干凈的操作方法是取最后一次洗滌液，用試紙測(cè)溶液的，若溶液呈中性，則說明雜質(zhì)除凈；(5)根據(jù)表中各物質(zhì)在乙醇中的溶解度可知，用95%乙醇溶液洗滌晶體是為了除去對(duì)甲苯乙酮、苯甲醛；(6)3.35g對(duì)甲基苯乙酮的物質(zhì)的量為=0.025mol，2.8g苯甲醛的物質(zhì)的量為=0.0264mol，則理論生成的A的物質(zhì)的量為0.025mol，其質(zhì)量為0.025mol×222g/mol=5.55g，則本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為=70%，故答案為C。6．冷凝管(或直形冷凝管)將燒杯置于冷水浴中溫度過低，反應(yīng)速率太慢，溫度過高，呋喃甲酸鈉產(chǎn)率較低打開分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔)+HCl?+NaCla64.7%【詳解】(1)根據(jù)圖可知a為冷凝管，故答案為：冷凝管(或直形冷凝管)；(2)通過實(shí)驗(yàn)原理步驟①，可知該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，要控制溫度在8~12℃，需將燒杯置于冷水浴中；溫度過低，反應(yīng)速率太慢，溫度過高，副產(chǎn)物增多，呋喃甲酸鈉產(chǎn)率較低，故答案為：溫度過低，反應(yīng)速率太慢，溫度過高，呋喃甲酸鈉產(chǎn)率較低；(3)分液時(shí)待分液漏斗中液體靜置分層后，接下來的操作是：打開分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔)，再擰開下端的旋塞，待下層液體從下口流出后，關(guān)閉下端旋塞，將上層液體從上口倒出，故答案為：打開分液漏斗上端的塞子(或使塞子上的小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔)，再擰開下端的旋塞，待下層液體從下口流出后，關(guān)閉下端旋塞，將上層液體從上口倒出；(4)步驟②中發(fā)生的反應(yīng)是呋喃甲酸鈉和鹽酸反應(yīng)生成呋喃甲酸和氯化鈉，其反應(yīng)化學(xué)方程式可寫為+HCl?+NaCl。(5)因?yàn)橛没钚蕴棵撋蟪脽徇^濾、冷卻結(jié)晶，說明呋喃甲酸在溶劑中的溶解度隨溫度的升高明顯增大，根據(jù)溶解度隨溫度變化的曲線圖，故選a溶劑，故答案為：a；(6)4.8g的呋喃甲醛的物質(zhì)的量為=0.05mol，生成呋喃甲酸鈉的物質(zhì)的量為0.025mol，呋喃甲酸的物質(zhì)的量也為0.025mol，最終呋喃為1.1g，呋喃產(chǎn)率=，故實(shí)驗(yàn)中呋喃的產(chǎn)率為64.7%。7．分液漏斗ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH趁熱過濾提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)率)【分析】氯乙酸與NaOH溶液反應(yīng)生成羥基乙酸鈉，反應(yīng)方程式為：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O。NaOH溶液顯堿性，加入氫氧化鈉溶液可以降溫也可以控制pH；產(chǎn)品易溶于熱水，而活性炭不溶于水，可以趁熱過濾除去活性炭。產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑中，所以將所得溶液加到適量乙醇中，有利于羥基乙酸鈉的析出。據(jù)此解答?！驹斀狻?1)根據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱為分液漏斗，故答案為：分液漏斗；(2)由分析可知，氯乙酸制備羥基乙酸鈉的化學(xué)方程式故答案為：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O，故答案為：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O；(3)制備羥基乙酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升溫太快，同時(shí)控制反應(yīng)體系的pH，故答案為：防止升溫太快，控制反應(yīng)體系的pH。；(4)由于產(chǎn)品易溶于熱水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名稱是趁熱過濾。故答案為：趁熱過濾；(5)根據(jù)信息，產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑中，因此步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是降低產(chǎn)品的溶解度，提高羥基乙酸鈉的析出量（產(chǎn)率）。故答案為：提高羥基乙酸鈉的析出量（產(chǎn)率）。8．恒壓滴液漏斗(或滴液漏斗)BC溫度為85℃，提純2次過氧化氫在更高溫度下分解原料在接觸面積更大的蛇形彎管中受熱，水氣化分離更充分CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O鹽酸能被高錳酸鉀氧化CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O②④【分析】本實(shí)驗(yàn)分為兩個(gè)過程，首先濃縮得到70%的H2O2，再用冰乙酸和濃度為70%的H2O2發(fā)生下述反應(yīng)：CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O，制備濃度為40%左右的過氧乙酸，據(jù)此分析答題?！驹斀狻?1)根據(jù)儀器X的結(jié)構(gòu)特征可知儀器X為：恒壓滴液漏斗；H2O2沸點(diǎn)約為150，溫度高H2O2易分解，為防止其分解，同時(shí)使水變?yōu)樗魵鈱?duì)過氧化氫進(jìn)行濃縮，需要減壓蒸餾，降低液體的沸點(diǎn)，故答案為：恒壓滴液漏斗；BC；(2)保持真空度和滴速不變，當(dāng)初始過氧化氫的濃度相同時(shí)，采用溫度為85℃，提純2次后H2O2的濃度即可達(dá)到70%，操作次數(shù)少，節(jié)省時(shí)間，減少產(chǎn)品浪費(fèi)；H2O2沸點(diǎn)約為150，溫度高H2O2易分解，故答案為：溫度為85℃，提純2次；過氧化氫在更高溫度下分解；(3)對(duì)比兩套裝置可發(fā)現(xiàn)，前述裝置將過氧化氫滴入蛇形冷凝管中，用熱水通入蛇形冷凝管，使其中水分蒸發(fā)達(dá)到濃縮目的，后者過氧化氫在圓底燒瓶中水浴加熱使其濃縮，前者接觸充分，濃縮效率高，故答案為：原料在接觸面積更大的蛇形彎管中受熱，水氣化分離更充分；(4)冰乙酸和過氧化氫在濃硫酸作催化劑作用下制備過氧乙酸，反應(yīng)方程式為：CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；(5)①過氧乙酸(含有少量H2O2雜質(zhì))，用酸性高錳酸鉀將過氧化氫除去，酸性高錳酸鉀氧化性較強(qiáng)，可以將鹽酸中氯離子氧化生成氯氣，所以酸化KMnO4溶液用硫酸而不能用鹽酸；②過氧乙酸有強(qiáng)氧化性，F(xiàn)e2+有還原性，二者發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子方程式為：CH3COOOH+2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O；③剩余的與反應(yīng)的對(duì)應(yīng)關(guān)系式為：，根據(jù)題中數(shù)據(jù)可知：，消耗c2mol·L1K2Cr2O7溶液V2mL可計(jì)算剩余的量為：，則與過氧乙酸反應(yīng)的的量為：，根據(jù)反應(yīng)方程式可計(jì)算過氧乙酸質(zhì)量為：，所以過氧乙酸的質(zhì)量濃度為：，故答案為：。9．三頸燒瓶難揮發(fā)性吸水性2氯乙烷產(chǎn)率低減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止2氯乙醇因溫度過高而分解C2H6O2C80.5%CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O【分析】濃硫酸與NaCl固體在加熱條件下反應(yīng)，生成NaHSO4或Na2SO4和HCl，用濃硫酸干燥后得到純凈的氯化氫氣體；氯化氫與環(huán)氧乙烷在三頸燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)，生成2氯乙醇；由于反應(yīng)為放熱的可逆反應(yīng)，溫度高不利于平衡的正向移動(dòng)，所以用溫水浴加熱時(shí)，需控制水浴的溫度，以提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率?！驹斀狻縄.①根據(jù)圖示可知，將溶劑2氯乙醇加入三頸燒瓶中，故答案為：三頸燒瓶；(1)裝置A中，濃硫酸作為反應(yīng)物，利用難揮發(fā)性酸制易揮發(fā)性酸的原理，制取氯化氫氣體；B中用濃硫酸除去氯化氫中混有的水蒸氣，所以分別體現(xiàn)的濃硫酸的性質(zhì)為難揮發(fā)性，吸水性。故答案為：難揮發(fā)性；吸水性；(2)對(duì)于反應(yīng)(g)+HCl(g)?ClCH2CH2OH(l)△H＜0，步驟③控制反應(yīng)溫度在30℃，以加快反應(yīng)速率，但如果溫度高于30℃，則平衡會(huì)發(fā)生逆向移動(dòng)，所以可能的后果有2氯乙烷產(chǎn)率低。故答案為：2氯乙烷產(chǎn)率低；(3)題中信息顯示：2氯乙醇受熱時(shí)易分解，所以在步驟④中，采用減壓蒸餾的原因是減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止2氯乙醇因溫度過高而分解。故答案為：減小壓強(qiáng)，使液體沸點(diǎn)降低，防止2氯乙醇因溫度過高而分解；II.(1)ClCH2CH2OH與NaOH反應(yīng)發(fā)生水解反應(yīng)，生成NaCl和乙二醇(HOCH2CH2OH)，乙二醇的分子式為C2H6O2。故答案為：C2H6O2；(2)步驟④中，為準(zhǔn)確測(cè)定NH4SCN與過量的Ag+剛好完全反應(yīng)，需選擇與SCN反應(yīng)敏感的Fe3+，所以選用的指示劑可以是NH4Fe(SO4)2溶液，故選C；故答案為：C；(3)樣品中含有HCl的物質(zhì)的量為n(HCl)=0.1mol/L×0.01L=0.001mol，n(AgNO3)=0.4mol/L×0.0325L=0.013mol，n(NH4SCN)=0.1mol/L×0.01L=0.001mol，則樣品中氯原子的物質(zhì)的量為0.013mol0.001mol0.001mol=0.011mol，所以樣品中2氯乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=80.5%。故答案為：80.5%；(4)ClCH2CH2OH與乙酸發(fā)生酯化反應(yīng)的方程式為：CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O，故答案為：CH3COOH+ClCH2CH2OHCH3COOCH2CH2Cl+H2O10．MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2Oh→i→d→e→j→k→g→f→b→c防止氯化鐵冷凝成固體造成導(dǎo)管堵塞未升華出的FeCl3與未反應(yīng)的鐵粉在水溶液中反應(yīng)生成Fe2+球形冷凝管④蒸餾4.8【分析】實(shí)驗(yàn)Ⅰ室實(shí)驗(yàn)室制取氯氣并凈化后干燥氯氣與金屬化合的反應(yīng)，據(jù)相應(yīng)的原理回答即可，就是要注意一下小細(xì)節(jié)，例如，此處實(shí)驗(yàn)室制備氯氣時(shí)，使用了加熱條件、又提供了氯化鐵的一些信息，肯定會(huì)在解題中用到，要結(jié)合問題靈活應(yīng)用；實(shí)驗(yàn)Ⅱ則是有機(jī)制備題，牽涉到反應(yīng)條件的控制，選擇水浴還是油浴，差別在比100°C高還是低，另外結(jié)合信息找到分離純化有機(jī)物的方法?！驹斀狻?1)制備氯氣的常用方法是濃鹽酸中的氯被氧化，如果是高錳酸鉀等強(qiáng)氧化劑可以在室溫下反應(yīng)，本題要求在加熱下進(jìn)行，據(jù)此回答；答案為：MnO2+4H++2Cl?Mn2++Cl2↑+2H2O；(2)只有純凈干燥的氯氣才可以用于制備FeCl3，制取氯氣、除去其中的HCl氣體、干燥，洗氣裝置連接時(shí)導(dǎo)管應(yīng)長(zhǎng)進(jìn)短出，所以a連接h，i接d；在F中與鐵粉反應(yīng)，為防止FeCl3冷凝堵塞導(dǎo)管，出氣導(dǎo)管應(yīng)用粗導(dǎo)管，則e接j，冷凝法收集升華出的FeCl3，所以k接g；最后連接盛有堿石灰的干燥管，吸收未反應(yīng)的氯氣，所以f接b，據(jù)此回答；答案為：為a→h，i→d，e→j，k→g，f→b；(3)題中信息：氯化鐵易升華，則氣態(tài)氯化鐵就容易凝結(jié)，為防止FeCl3冷凝堵塞導(dǎo)管，出氣導(dǎo)管應(yīng)用粗導(dǎo)管，據(jù)此回答；答案為：防止氯化鐵冷凝成固體造成導(dǎo)管堵塞；(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取少量F中的固體加水溶解，經(jīng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)溶液中含有Fe2+，從反應(yīng)后裝置里可能存在的物質(zhì)入手，有可能有多余的反應(yīng)物Fe，自然也可能會(huì)有產(chǎn)物FeCl3，據(jù)此回答；答案為：未升華出來的FeCl3與未反應(yīng)的鐵粉在水溶液中反應(yīng)生成Fe2+;(5)由儀器構(gòu)造知，答案為：球形冷凝管;(6)實(shí)驗(yàn)條件需控制反應(yīng)溫度在130℃左右，水浴最高溫度為100℃左右，油浴最高溫度為200℃左右，則選擇油浴加熱較適宜；答案為：④；(7)過濾，濾液中含有對(duì)二氯苯、氯苯等有機(jī)混合物，表格種信息顯示它們是互溶的液體有機(jī)物，沸點(diǎn)差較大，據(jù)此回答；答案為：蒸餾；(8)22.5gC6H5Cl為0.2mol，由反應(yīng)方程式知，HCl為0.2mol×60%