鈣制劑中鈣含量的測(cè)定

鈣制劑中鈣含量的測(cè)定——EDTA法和KMnO4的比較一、實(shí)驗(yàn)原理鈣制劑中主要成份為碳酸鈣、淀粉等，用(I+I)HCl將其溶解即可。而含鈣乳欽料、奶粉等樣品處理則需用馬福爐高溫灼燒后．再用(1+1)HCl溶解．本實(shí)驗(yàn)中EDTA滴定法測(cè)定鈣含量時(shí)．在pH=lO條件下，以鉻藍(lán)黑R為指示劑，并加入少量三乙酵胺來掩蔽樣品中的Fe3+等干擾離子，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定Ca2+．KMnO4滴定法：先向待測(cè)的含Ca2+酸性試液中加入過量的(NH4)2C2O4，再用稀氨水中和至試液的pH為4-5，放置陳化，將Ca2+以CaC2O4．形成沉淀．將沉淀用酸溶解后，用KMn04標(biāo)準(zhǔn)溶液與C2O42-發(fā)生下列氧化還原反應(yīng)：2MnO42-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O由此，可間接測(cè)定鈣含量。二、試劑儀器儀器：3．OOOmLWD—COII微型滴定管(專利號(hào)：00230756．1)，2．OmL移液管,25mL錐形瓶，漏斗，電爐，電子天平試劑：lEDTA滴定法NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．鈣指示劑，0．002mol／LEDTA，蒸餾水2KMnO4滴定法0.02mol／LKMnO4.,5％(NH4)2C2O4,(1+1)氨水，濃HCl，(1+1)HCl，1mol／LH2SO3,0.2％百里酚藍(lán)，0.1mol／L硝酸銀濃液三.實(shí)驗(yàn)步驟1.樣品處理鈣制劑處理方法：準(zhǔn)確稱取1克左右鈣制劑，加蒸餾水定容至100mL容量瓶中，搖勻。2．EDTA滴定法操作步驟常量法：準(zhǔn)確移取上述試液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸餾水30mL，20%NaOH5ml，適量的鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由粉紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。微量法：用移液管準(zhǔn)確移取上述試液2．OmL，加入lmL20%三乙醇胺，5mL蒸餾水，1ml20%NaOH溶液，5滴0.5%鉻藍(lán)黑R，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液粉紅變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等儀器均己校正)。計(jì)算鈣含量：3．高錳酸鉀滴定法準(zhǔn)確稱取鈣制劑1克左右兩份，分別置于250mL干燥燒杯中，加入適量蒸餾水及(1+1)HCl加熱使之完全溶解(奶粉或含鈣飲品則分取上述處理的試液25．OOmL兩份，置于250mL燒杯中)，加入百里酚藍(lán)指示劑3-4滴。用(1+1)氨水調(diào)至溶液由紅色變?yōu)辄S色，邊攪拌邊慢慢加入5％(NH4)2C2O4溶液50mL，在低溫電熱板(或水浴上)加熱陳化30分鐘，冷卻后用中速定性濾紙過濾(注意應(yīng)將上層清液先過濾)，用蒸餾水洗滌沉淀至無C1-(用硝酸將濾液酸化后以AgNO3來檢查)后，將帶有沉淀的濾紙鋪在原燒杯的內(nèi)壁上，用50mL1mol/LH2SO4把沉淀由濾紙上溶入燒杯中，再用洗瓶吹洗濾紙2次，并加入蒸餾水使總體積約為lOOmL，于電熱板上加熱至70-80°C，加MnSO43~4滴，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淺紅色，再將濾紙搗碎攪入溶液中，若溶液褪色，則繼續(xù)滴定，直至出現(xiàn)淺紅色，30秒內(nèi)不消失，即為終點(diǎn)，記下消耗KMnO4溶液體積。計(jì)算鈣含量：四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與教據(jù)處理1．三種滴定法潮定的結(jié)果對(duì)照用叭滴定法(包括常量法和微量法)及高錳酸鉀滴定法測(cè)定了一批鈣制劑及加鈣欽品中的鈣含量，三種方法的所得結(jié)果見表1．表EDTA滴定法(常量法和微量法)和KMnO4滴定法測(cè)定鈣含量的結(jié)果2．三種滴定法的回收率選取了葡萄糖酸鈣(安慶)和紅星高鈣奶粉測(cè)定了三種滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率為98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率為95．9％-98．7％．KMnO4法的回收率為99％-100．5％，符臺(tái)分析方法的要求。(表2)表2三種滴定法的回收試驗(yàn)結(jié)果五、結(jié)果與討論由三種測(cè)定鈣含量的方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：(1)我們實(shí)驗(yàn)室自行研制的WD-COIII微型滴定管(專利號(hào)：002307561)操作方便，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，滴定誤差在允許范圍內(nèi)，可讀數(shù)精度高，可讀至0．001mL．(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽樣品中的Fe2+等離子，避免使用劇毒的KCN，減少了環(huán)境