第17講化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究（制備類測(cè)定類）2024年高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí)課件

高三二輪復(fù)習(xí)第17講化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合（制備類、測(cè)定類）化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合的常見(jiàn)題型序號(hào)題型考法1無(wú)機(jī)物制備類實(shí)驗(yàn)以無(wú)機(jī)化合物制備為任務(wù)，基于教材經(jīng)典實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)或創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)考查2有機(jī)物制備類實(shí)驗(yàn)以有機(jī)化合物制備為任務(wù)，基于有機(jī)物的分離提純及產(chǎn)率計(jì)算考查3性質(zhì)、原理類探究實(shí)驗(yàn)以常見(jiàn)或陌生實(shí)驗(yàn)為情境，基于證據(jù)推理探究物質(zhì)性質(zhì)與反應(yīng)原理4定量分析實(shí)驗(yàn)以定量測(cè)定類實(shí)驗(yàn)居多，考查物質(zhì)純度、物質(zhì)含量等方面化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合（制備類、測(cè)定類）的常見(jiàn)考點(diǎn)序號(hào)考點(diǎn)考法1實(shí)驗(yàn)儀器名稱、使用、選擇、連接、作用依據(jù)圖示信息，寫(xiě)出常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)儀器的名稱，依據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模x擇（連接）儀器2實(shí)驗(yàn)操作的名稱、步驟、選擇、目的/原因原料預(yù)處理的方法、物質(zhì)分離提純的具體操作方法，考查此操作的目的或原因3實(shí)驗(yàn)試劑的選擇、作用/目的依據(jù)所學(xué)知識(shí)，結(jié)合化學(xué)原理分析試劑的選擇，加入試劑的目的或作用4化學(xué)（離子）方程式書(shū)寫(xiě)依據(jù)所學(xué)知識(shí)和題目信息，寫(xiě)出對(duì)應(yīng)的化學(xué)（離子）方程式5實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象（溶液顏色、沉淀、氣體、裝置等）進(jìn)行預(yù)測(cè)、描述6實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)對(duì)實(shí)驗(yàn)操作或?qū)嶒?yàn)裝置、思路的設(shè)計(jì)作出評(píng)價(jià)（給出理由或原因）7定量計(jì)算基于氧化還原等理論，結(jié)合所給信息計(jì)算物質(zhì)組成、樣品產(chǎn)率、純度等等8物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)融入物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的考點(diǎn)考點(diǎn)1：實(shí)驗(yàn)儀器使用、選擇與連接Ⅰ．稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。（1）步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是__。加快NH4Cl溶解的操作有__。(2023全國(guó)甲卷，27)(2023新課標(biāo)卷，28)（2）儀器B的名稱是___；冷卻水應(yīng)從__(填“a”或“b”)口通入。(2023遼寧卷，17)（6）下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是_______(填名稱)Ⅳ．水解。恢復(fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4~6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水MgSO4，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g。(2023廣東卷，17)(1)鹽酸濃度的測(cè)定：移取20.00mL待測(cè)液，加入指示劑，用0.5000mol·L-lNaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液22.00mL。①上述滴定操作用到的儀器有_______(2023天津卷，15)(1)如圖，實(shí)驗(yàn)一使用的儀器為(2023湖北卷，18)（1）銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為_(kāi)_。裝置B的作用為_(kāi)_。D．步驟Ⅲ，控溫煅燒的目的是為了控制的顆粒大?。?）步驟Ⅲ，盛放樣品的容器名稱是__．(2023浙江卷1月，20)（3）步驟V采用如圖所示的蒸汽浴加熱，儀器A的名稱是_______(2023浙江卷6月，20)(2023湖南卷，15)（5）儀器M的名稱是__考點(diǎn)2+考點(diǎn)3(2023全國(guó)甲卷，27)鈷配合物

溶于熱水，在冷水中微溶，可通過(guò)如下反應(yīng)制備：（2）步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免____、____；可選用____降低溶液溫度。Ⅰ．稱取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。Ⅱ．分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水。Ⅲ．加熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻，過(guò)濾。Ⅳ．將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過(guò)濾。Ⅴ．濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過(guò)濾、干燥，得到橙黃色晶體。（5）步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是________________________。三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為-126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)

反應(yīng)，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(2023山東卷，18)（1）制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)。操作(ⅰ)為_(kāi)____________；（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①________，②________(填操作名稱)，③稱量等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為-126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)

反應(yīng)，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(2023新課標(biāo)卷，28)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水;溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水;溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶（1）儀器A中應(yīng)加入__(填“水”或“油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。（3）實(shí)驗(yàn)步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是_____。（5）本實(shí)驗(yàn)步驟①~③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止________________。（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗滌的方法除去(填標(biāo)號(hào))。若要得到更高純度的產(chǎn)品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。a．熱水b．乙酸c．冷水d．乙醇實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：(2023遼寧卷，17)2—噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：（1）步驟Ⅰ中液體A可以選擇_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨（4）步驟Ⅲ中反應(yīng)放熱，為防止溫度過(guò)高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是___。（5）步驟Ⅳ中用鹽酸調(diào)節(jié)的目的是__________。（6）步驟Ⅴ中無(wú)水MgSO4的作用為_(kāi)___。(2023全國(guó)乙卷，26)元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析。（1）將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先____，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查_(kāi)____。依次點(diǎn)燃煤氣燈_____，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。（2）O2的作用有_____________。（4）Pt坩堝中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：________。取下c和d管稱重。(2023廣東卷，17)(2023江蘇卷，16)(3)制取MgSO4·H2O晶體。在如圖2所示的實(shí)驗(yàn)裝置中，攪拌下，使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應(yīng)。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是_____________;補(bǔ)充完整制取MgSO4·H2O晶體的實(shí)驗(yàn)方案：向含有少量Fe3+、Al3+的MgSO4溶液中，________。(2023浙江卷1月，20)(2023浙江卷6月，20)步驟V不宜用酒精燈直接加熱的原因是_____?？键c(diǎn)4：化學(xué)（離子）方程式的書(shū)寫(xiě)（2）已知電負(fù)性

在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______(2023山東卷，18)實(shí)驗(yàn)②中Cu溶解的離子方程式為_(kāi)___(2023湖北卷，18)（1）操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是______(2023湖南卷，15)Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。（3）步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_(kāi)____________(2023遼寧卷，17)(3)寫(xiě)出氫氧化鈉與鋅反應(yīng)的離子方程式：______(2023天津卷，15)考點(diǎn)5：實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象描述三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為-126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)

反應(yīng)，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）制備SiHCl3時(shí)進(jìn)行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有砫粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入HCl，一段時(shí)間后接通冷凝裝置，加熱開(kāi)始反應(yīng)。判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是___________________。(2023山東卷，18)取含X粗品(銅的氧化物)0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過(guò)量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用0.1000mol·L-l

Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(已知：

，

)(2023湖北卷，18)標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_________________(6)黃銅和黃金外表相似，但化學(xué)性質(zhì)仍然有所區(qū)別。若使用硝酸對(duì)二者進(jìn)行鑒別，則現(xiàn)象與結(jié)論為_(kāi)________________(2023天津卷，15)考點(diǎn)6：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)(2023新課標(biāo)卷，28)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：物質(zhì)性狀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性安息香白色固體133344難溶于冷水;溶于熱水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黃色固體95347不溶于水;溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸無(wú)色液體17118與水、乙醇互溶在本實(shí)驗(yàn)中，F(xiàn)eCl3為氧化劑且過(guò)量，其還原產(chǎn)物為_(kāi)__；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實(shí)驗(yàn)：采用催化量的FeCl3并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行？簡(jiǎn)述判斷理由__。(2023全國(guó)乙卷，26)元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實(shí)驗(yàn)裝置(部分裝置略)對(duì)有機(jī)化合物進(jìn)行C、H元素分析。（3）c和d中試劑分別是_______、_______(填標(biāo)號(hào))。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是_____。A．CaCl2

B．NaClC．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(2023廣東卷，17)考點(diǎn)7：定量計(jì)算(2023山東卷，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無(wú)色液體，沸點(diǎn)為31.8℃，熔點(diǎn)為-126.5℃，易水解。實(shí)驗(yàn)室根據(jù)

反應(yīng)，利用如下裝置制備SiHCl3粗品(加熱及夾持裝置略)。回答下列問(wèn)題：（3）采用如下方法測(cè)定溶有少量HCl的SiHCl3純度。m1g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過(guò)程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)操作：①···②···③···等操作，測(cè)得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g，測(cè)得樣品純度為_(kāi)______(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。(2023新課標(biāo)卷，28)實(shí)驗(yàn)室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下：