TNAIA 0239-2023 葡萄酒中5種有機(jī)磷類農(nóng)藥的測定氣相色譜法

ICSICS67.160.10ICSCCSX62

TB團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/NAIA0239-2023葡萄酒中5種有機(jī)磷類農(nóng)藥的測定氣相色譜法2023-11-11發(fā)布 2023-11-30實(shí)施寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會 發(fā)布前 言GB/T1.1-20201本文件起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測研究院（國家市場監(jiān)管重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（枸杞和葡萄酒質(zhì)量安全））、寧夏回族自治區(qū)標(biāo)準(zhǔn)化研究院、寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會。本文件主要起草人：張瑤、高琳、王紫昕、湯麗華、劉繼輝、王鵬、吳明、呂毅、馬桂娟張小飛、王香瑜、陳盼盼、王琛、王澤嵐、郭陽、李強(qiáng)。本文件為首次發(fā)布。爛爛爛爛葡萄酒中5種有機(jī)磷類農(nóng)藥的測定氣相色譜法范圍本文件規(guī)定了葡萄酒中毒死蜱、甲基毒死蜱、甲拌磷、殺撲磷、亞胺硫磷的氣相色譜法檢測方法。本文件適用于葡萄酒中毒死蜱、甲基毒死蜱、甲拌磷、殺撲磷、亞胺硫磷含量的測定。規(guī)范性引用文件文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理樣品經(jīng)乙酸乙酯提取，離心分層后，取上清液，用氣相色譜-火焰光度檢測器（FPD）檢測，外標(biāo)法定量。試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純。試劑乙酸乙酯：色譜純。標(biāo)準(zhǔn)品毒死蜱（chlorpyrifos,CAS:2921-88-2）、甲基毒死蜱（chlorpyrifos-methyl,CAS:5598-13-0）、甲拌磷（phorate,CAS:298-02-2）、殺撲磷（Methidathion，CAS:950-37-8）、亞胺硫磷（Phosmet，CAS:732-11-6），純度均>98%。標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1.0mg/mL)：分別稱取適量毒死蜱、甲基毒死蜱、甲拌磷、殺撲磷、亞胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)品（0.0001），用乙酸乙酯（5.1.1）10mL1.0mg/mL，存放于4℃冰箱。（5.1.1）0.02μg/mL、0.05μg/mL、g/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液，臨用現(xiàn)配。儀器和設(shè)備FPD(磷濾光片）；6.20.0001g0.01g；渦旋混合器；離心機(jī)：4000r/min7提取10g（0.01）50mL4.0mL1min，4000r/min離4min，取上清液供氣相色譜分析。測定氣相色譜參考條件5%苯基-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱；30m×0.25mm×0.25μm，或性能相當(dāng)者；進(jìn)樣口溫度：260℃；進(jìn)樣方式：不分流；進(jìn)樣量：1μL;流速：3.0mL/min；檢測器溫度：250℃；1。表1：氣相色譜程序升溫條件速率（℃/min）溫度（℃）保持時(shí)間（min）（初始溫度）---601階升(1)301400階升(2)102500階升(3)202805色譜測定與確證根據(jù)樣品中被測有機(jī)磷農(nóng)藥的含量，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中目標(biāo)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖參見附錄A。爛爛爛爛平行試驗(yàn)按以上步驟對同一試樣進(jìn)行平行測定?？瞻自囼?yàn)除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。結(jié)果計(jì)算和表述

??=??×????????(1)??式中：X——試樣中各有機(jī)磷類農(nóng)藥的殘留含量，單位為毫克每千克，mg/kg；C——標(biāo)準(zhǔn)工作液中有機(jī)磷農(nóng)藥的濃度，單位為微克每毫升，μg/ml；V——樣液最終定容體積，單位為毫升，mL；m——最終樣液所代表的試樣量，單位為克，g。注：計(jì)算結(jié)果須扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。定量限當(dāng)稱樣量為10g時(shí)，本方法中毒死蜱、甲基毒死蜱、甲拌磷、殺撲磷、亞胺硫磷的定量限為0.01mg/kg，檢出限為0.003m