2020測(cè)量設(shè)備期間核查的方法指南

測(cè)量設(shè)備期間核查的方法指南第1頁(yè)共29頁(yè)目 錄前言 2范圍 3規(guī)性用件 3術(shù)和義 3設(shè)期核的般求 5設(shè)和間查分類 6設(shè)計(jì)特期核的一要求 7設(shè)準(zhǔn)性或示）誤）期核查 11設(shè)其計(jì)特的間核查 13設(shè)功的間查 16附錄A（料目）線檢項(xiàng)設(shè)的理類 17附錄B（料目）量比儀期核方法 18附錄C（料目）準(zhǔn)測(cè)儀期核方法 21附錄D（料目）相色儀期核方法 24（第PAGE第PAGE1029頁(yè)201920191201日發(fā)布20191201測(cè)量設(shè)備期間核查的方法指南1范圍本文件適用于機(jī)構(gòu)為保持對(duì)設(shè)備性能信心所實(shí)施的期間核查。注：機(jī)構(gòu)指檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者、能力驗(yàn)證提供者、醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室等。2規(guī)范性引用文件（）CNAS-CL01：2018JJF1001ISO/IEC993術(shù)語(yǔ)和定義JJF1001和ISO/IEC指南99界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。為便于使用，重復(fù)列出以下術(shù)語(yǔ)和定義：measuringequipment為實(shí)現(xiàn)測(cè)量過(guò)程所必需的測(cè)量?jī)x器、軟件、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、輔助設(shè)備或其組合。[JJF1001—2011，定義6.6]checks1/校準(zhǔn)項(xiàng)目的方法對(duì)設(shè)備（功能或計(jì)量特性）2intermediatechecksequipmentchecked被核查的測(cè)量設(shè)備。最大允許測(cè)量誤差（MPE）maximumpermissiblemeasurementerrors最大允許誤差（xumpersberor，誤差限（tofero）[JJF1001—2011，定義7.27]checkstandard用于日常驗(yàn)證測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)性能的裝置、設(shè)備或樣品。detectionlimit,limitofdetection（LOD）由給定測(cè)量程序獲得的測(cè)得值，其對(duì)物質(zhì)中不存在某種成分的誤判概率為，對(duì)物質(zhì)中存在某種成分的誤判概率為。注1：國(guó)際理論化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）推薦和的默認(rèn)值為0.05。注2：檢出限通常分為方法檢出限和儀器檢出限。注3：不要用術(shù)語(yǔ)“靈敏度”表述“檢出限”。[JJF1001—2011，定義7.18]calibration注1：校準(zhǔn)可以用文字說(shuō)明、校準(zhǔn)函數(shù)、校準(zhǔn)圖、校準(zhǔn)曲線或校準(zhǔn)表格的形式表示。某些情況下，可以包含示值的具有測(cè)量不確定度的修正值或修正因子。（3[JJF1001—2011，定義4.10]measurementerror簡(jiǎn)稱誤差測(cè)得的量值減去參考量值。[JJF1001—2011，定義5.3]measurementaccuracy簡(jiǎn)稱準(zhǔn)確度被測(cè)量的測(cè)得值與其真值間的一致程度。[JJF1001—2011，定義5.8]4設(shè)備期間核查的一般要求檢測(cè)b)c)設(shè)備的使用壽命和運(yùn)行狀況；d)設(shè)備的校準(zhǔn)周期；（h)i)是否具備實(shí)施期間核查的資源或配置期間核查資源的成本；j)測(cè)量結(jié)果的用途及風(fēng)險(xiǎn)大小。/；（等信息；b)c)完整性：記錄應(yīng)包含足量的信息，如被核查對(duì)象、核查項(xiàng)目、環(huán)境條件、核查標(biāo)準(zhǔn)、核查地點(diǎn)、核查數(shù)據(jù)及處理、核查結(jié)果判據(jù)及結(jié)果、核查人員、核查時(shí)間等信息。5設(shè)備和期間核查的分類/3類：A/CNAS-CL01：20186.4.6B/（C1置設(shè)備的分類管理示例見附錄A。注：A類設(shè)備和B類設(shè)備也可能涉及設(shè)備功能的期間核查，如設(shè)備開機(jī)的正常性核查等。適適用時(shí)期間核查（使用中）期間核查（功能核查）期間核查（計(jì)量特性核查）設(shè)備C類設(shè)備B類設(shè)備A類設(shè)備驗(yàn)證（投入使用前）核查（功能核查）核查（計(jì)量特性核查）校準(zhǔn)（計(jì)量特性核查）圖1設(shè)備的分類、校準(zhǔn)、核查和期間核查關(guān)系圖期間核查（或示值誤差2期間核查其它計(jì)量特性期間核查其它計(jì)量特性期間核查準(zhǔn)確性（（期間核查測(cè)量功能期間核查計(jì)量特性期間核查26設(shè)備計(jì)量特性期間核查的一般要求計(jì)量特性期間核查適用于A類設(shè)備和BA對(duì)于B（10%）的設(shè)備。注：若檢測(cè)/校準(zhǔn)方法只對(duì)設(shè)備的部分計(jì)量特性有要求，機(jī)構(gòu)只需驗(yàn)證設(shè)備相關(guān)的計(jì)量特性與方法要求的符合性，而無(wú)需對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，這樣機(jī)構(gòu)也可以降低設(shè)備的管理成本。JJG99—2006JJFB。b)c)歷次校準(zhǔn)結(jié)果波動(dòng)較大或臨近最大允許誤差的設(shè)備；d)新購(gòu)的不了解其計(jì)量特性及變化規(guī)律的設(shè)備；（）（；）檢測(cè)/（（檢測(cè)（選擇（準(zhǔn)熱電偶等設(shè)備；）（ISO17034和指南35機(jī)構(gòu)通常可采用下列兩種方法確定核查標(biāo)準(zhǔn)的參考值：）xs。xs：被核查對(duì)象經(jīng)校準(zhǔn)后，立即使用核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行核查；在相同條件（包含測(cè)量程序、操作人員、環(huán)境條件、地點(diǎn)等）下，短時(shí)間內(nèi)重復(fù)測(cè)量n次（通常n≥10，重復(fù)性好的情況可1,2n0（）xx1x2...xn0 n

（1）（2）xs：ec

（2）式中：e——校準(zhǔn)證書中被核查對(duì)象核查點(diǎn)的誤差；c——校準(zhǔn)證書中被核查對(duì)象核查點(diǎn)的修正值。注：校準(zhǔn)后立即對(duì)被核查對(duì)象進(jìn)行核查是為了將校準(zhǔn)確定的量值賦予核查標(biāo)準(zhǔn)，盡可能減少被核查對(duì)n影響。）7設(shè)備準(zhǔn)確性（或（示值）誤差）的期間核查xs被核查對(duì)象經(jīng)校準(zhǔn)或定值后，機(jī)構(gòu)根據(jù)被核查對(duì)象的穩(wěn)定性定期利用核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行核查；在規(guī)定的條件下，短時(shí)間內(nèi)重復(fù)測(cè)量n次，得到算術(shù)平均值x，核查點(diǎn)的（示值）用公式（3）計(jì)算：xxs

（3）點(diǎn)及常用的測(cè)量點(diǎn)，核查示例見附錄C。（）x誤差en（1）x0（2）xs63.2b)；nj次核查結(jié)果的算術(shù)平均值為xj，則核查點(diǎn)的（示值）誤差j用公式（4）計(jì)算：jxjxsxjx0e

或jxjxsxjx0c

（4）/MPE表示，則：MPEMPE方法

（5）式中：MPE方法——檢測(cè)/校準(zhǔn)方法規(guī)定的被核查對(duì)象在核查點(diǎn)的最大允許誤差。（5）（5）進(jìn)行適當(dāng)處理，如取。）誤差MPE果的）誤差MPE（誤差EnEnx1x0U2U1 0x0及測(cè)量不確定度U0x1x0U2U1 0——

En1，核查通過(guò)；

（6）——若En1，則核查不通過(guò)。Enn及測(cè)量不確定度U1；y2y3yk（7）y2y3yky： yn(y2... 若式（8）

（7）y1y

k1kk1kU10r，復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差為R（CD）0GB/T6379.6/ISO5725-6《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第6部分ny。在95%包含概率下，y0

的臨界差由公式（9）確定：122.8122.8 2.82Rr 2n1n

（9）——y——y

CD0.95，則核查通過(guò)；CD0.95，則核查結(jié)果可疑，則應(yīng)采取措施對(duì)設(shè)備的計(jì)量性能做進(jìn)一步驗(yàn)證。8設(shè)備其它計(jì)量特性的期間核查（如航）（n≥10）X如mS（10）式中：

SXX

（10）Xmax、Xmin——分別為這段時(shí)間內(nèi)核查結(jié)果的最大值和最小值。//——yis在重復(fù)性條件下，用被核查對(duì)象對(duì)常規(guī)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行n次獨(dú)立的重復(fù)測(cè)量，得到的測(cè)量結(jié)果為yi（i=1,2，…，n），其重復(fù)性s(yi)用公式（11）計(jì)算：n(yyn(yy)2ii1 n1

（11）式中：y——n次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值。///x，得到相應(yīng)的變化y時(shí)的靈敏度S用公式（12）計(jì)算：SyS

（12）8.3.3符合性判定：設(shè)備靈敏度的核查結(jié)果應(yīng)滿足檢測(cè)/校準(zhǔn)方法的要求。如JJG8751h1/2）。檢出限（LOD）通常分為儀器檢出限（IDL）和方法檢出限（MDL），下面主要介紹儀器檢出限。機(jī)構(gòu)可根據(jù)設(shè)備的校準(zhǔn)規(guī)范或下列方式確定儀器檢出限：10（n≥10），s1。表1 定檢中LOD表示法試驗(yàn)方法LOD的表示方法1）樣品空白獨(dú)立測(cè)試10次*樣品空白平均值+3s（只適用于標(biāo)準(zhǔn)偏差值非零時(shí)）2）加入最低可接受濃度的樣品空白獨(dú)立測(cè)試10次*0+3s3）加入最低可接受濃度的樣品空白獨(dú)立測(cè)試10次樣品空白值+4.65s（此模型來(lái)自假設(shè)檢驗(yàn)）*：僅當(dāng)空白中干擾物質(zhì)的信號(hào)值高于樣品空白值的3s1%時(shí)適用。注1注2校準(zhǔn)方程的適用范圍評(píng)估LODLODLOD。如果用空白平均值加上空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，儀器對(duì)于空白的響應(yīng)為校準(zhǔn)方程的截距a儀響的準(zhǔn)為校的準(zhǔn)差S 利程y

a

a，y/x3Sy/x/b

LOD

y/x

LODLODLODLOD由于儀器分析過(guò)程都會(huì)有背景噪音，常用的方法就是利用已知低濃度的分析物樣品與空白樣品的測(cè)量信號(hào)進(jìn)行比較，確定能夠可靠檢出的最小的濃度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。某實(shí)驗(yàn)室液相色譜儀制定的核查方法及示例見附錄D。9設(shè)備功能的期間核查對(duì)于檢測(cè)/校準(zhǔn)方法對(duì)其功能有要求、功能正常性影響測(cè)量結(jié)果的設(shè)備，在使用中，機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)其進(jìn)行期間核查。（根據(jù)以下不同情況，機(jī)構(gòu)制定設(shè)備功能的期間核查方法：檢測(cè)檢測(cè)核查頻次可根據(jù)下列情況確定：檢測(cè)將檢測(cè)/校準(zhǔn)方法對(duì)設(shè)備功能的要求作為核查結(jié)果的符合性判據(jù)。（ASTMD5035-11E。附錄A（資料性附錄）射線檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)備的管理分類根據(jù)自身所具備的資源和條件，某實(shí)驗(yàn)室將射線檢測(cè)項(xiàng)目所配置的設(shè)備進(jìn)行分類管理，如表A.1所示。表A.1射線檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)備管理分類表名稱型號(hào)用途類型管理方式X射線機(jī)ISOVOLT320檢測(cè)金屬鑄件A類校準(zhǔn)+核查（使用中）標(biāo)準(zhǔn)黑度片PV-8監(jiān)控黑度計(jì)A類校準(zhǔn)黑度計(jì)TD-210A測(cè)量底片黑度B類核查（投入使用前）+期間核查（使用中）溫（濕）度計(jì)JWS-A5監(jiān)控環(huán)境、試驗(yàn)溫度A類或B類校準(zhǔn)或核查觀片燈KT-800判讀射線底片C類（）屏幕亮度計(jì)XR-1000監(jiān)控觀片燈亮度A類校準(zhǔn)白光照度計(jì)XR-1000監(jiān)控評(píng)片室白光照度A類校準(zhǔn)計(jì)時(shí)器/測(cè)量暗室適應(yīng)時(shí)間B類（）讀數(shù)放大鏡0~30mm測(cè)量小缺陷尺寸A類校準(zhǔn)自動(dòng)洗片機(jī)Compact2-NDT沖洗曝光膠片C類（）附錄B（資料性附錄）質(zhì)量比較儀的期間核查方法被核查對(duì)象名稱編號(hào)計(jì)量特性用途方法要求或使用要求質(zhì)量比較儀/100.1g，500g300g100g100g，電子稱量范圍109g校準(zhǔn)E2的配套儀器*重復(fù)性S≤0.02mg≤0.02mgJJG991/9，500g（E2等級(jí)）0.8mg，其擴(kuò)展不確定度≤0.09mg、重復(fù)性≤0.045mgS≤0.02mg。核查標(biāo)準(zhǔn)名稱編號(hào)型號(hào)規(guī)格不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差砝碼XXX500gE1等級(jí)或其它準(zhǔn)確度等級(jí)注：核查標(biāo)準(zhǔn)砝碼的質(zhì)量變化不會(huì)對(duì)重復(fù)性核查結(jié)果產(chǎn)生顯著影響，因而對(duì)砝碼的準(zhǔn)確度等級(jí)無(wú)要求。核查的環(huán)境條件要求（1~2）4h1（3~7）Rh10H。核查點(diǎn)及項(xiàng)目重復(fù)性核查：500g測(cè)量點(diǎn)。核查頻次每3個(gè)月或?qū)π阅墚a(chǎn)生懷疑時(shí)進(jìn)行核查。核查程序24h48h；303對(duì)一個(gè)載荷點(diǎn)進(jìn)行重復(fù)測(cè)量，即將核查標(biāo)準(zhǔn)砝碼四次加載到比較儀上，以獨(dú)立的四個(gè)相鄰衡量值A(chǔ)AAA

II

Ii2Ii3Ii1Ii41234

i1 i2 i3 i4 i 2（i為第i次循環(huán)）；n（n≥10）A1A2A3A4n個(gè)差值Ii的平均值I：I1nIni1

Ii用貝塞爾公式計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s作為該載荷點(diǎn)的重復(fù)性核查數(shù)據(jù)：n(n(IiI)2i1 n1d）和e）核查結(jié)果判定及處理重復(fù)性：若重復(fù)性s≤0.02mg，則核查結(jié)果符合要求，否則不滿足要求。（表B.1質(zhì)量比較儀期間核查記錄質(zhì)量比較儀期間核查記錄被核查對(duì)象編號(hào)測(cè)量范圍方法要求或使用要求要/0.01mg～1kg重復(fù)性S≤0.02mg核查標(biāo)準(zhǔn)名稱編號(hào)型號(hào)規(guī)格準(zhǔn)確度等級(jí)砝碼/500gE1等級(jí)核查載荷：1kg核查時(shí)間：20XX年XX月XX日環(huán)境條件溫度：（20.0～20.2）℃濕度：（56.0～56.6）%RH核查地點(diǎn)XXX測(cè)量次數(shù)示值（mg）A1A2A3A4Ii10.000.020.020.020.01020.000.010.010.020.00030.000.020.030.020.01540.000.020.050.030.02050.000.050.050.060.02060.000.030.050.040.02070.000.040.040.020.03080.000.020.040.050.00590.000.020.040.020.020100.000.030.030.050.005平均差值(I)0.014mg實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差/測(cè)量重復(fù)性s0.009mg核查結(jié)果判定S≤0.02mg結(jié)論：符合 不符合核查結(jié)果的處理繼續(xù)用 □停使，找因核查員XXX 復(fù)核員XXX 附錄C（資料性目錄）標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀的期間核查方法被核查對(duì)象名 稱編號(hào)測(cè)量范圍用 途方法對(duì)設(shè)備的技術(shù)要求標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀（應(yīng)變式或其它帶有供電系統(tǒng)的測(cè)力儀）XX（50500N機(jī)等校準(zhǔn)MPE:±0.3%核查標(biāo)準(zhǔn)名稱編號(hào)型號(hào)規(guī)格不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差專用砝碼XXX100N（5個(gè)）MPE:±0.02%2±5濕度：≤80%RH核查項(xiàng)目及核查點(diǎn)*：500N核查頻次每3個(gè)月或?qū)?biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀的計(jì)量性能產(chǎn)生懷疑時(shí)。核查程序（500N）（8個(gè)30s3100N(5擊3XiXXminS

100%,Xs500N；XsXXmax、Xmin——分別為上次校準(zhǔn)后設(shè)備穩(wěn)定性核查數(shù)據(jù)的最大值和最小值（若核查點(diǎn)是上次校準(zhǔn)的點(diǎn)，上次校準(zhǔn)結(jié)果X校準(zhǔn)也作為穩(wěn)定性核查數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算）。X）X（3XE；XEXEmax100。XEmaxC6.2的操作應(yīng)在C..1C.62的操作前應(yīng)先完成C6.1d）0.3%S（）表C.1標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀期間核查記錄標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀期間核查記錄被核查對(duì)象編號(hào)測(cè)量范圍方法對(duì)設(shè)備的技術(shù)要求L-05（50～500）N0.3級(jí)核查標(biāo)準(zhǔn)名稱編號(hào)型號(hào)規(guī)格最大允許誤差專用砝碼L-11100N（5個(gè)）±0.02%核查記錄核查點(diǎn)：500N和200N核查時(shí)間：20XX年XX月XX日環(huán)境條件溫度：（21.0～21.3）℃濕度：50%RH核查地點(diǎn)XXX核查項(xiàng)目核查點(diǎn)/N示值/N平均值/NS=0.06%第3次核查500499.5499.5499.5499.5歷次核查結(jié)果X校準(zhǔn)X1X2X3499.5499.8499.6499.5示值誤差：=0.15%200199.7199.7199.7199.7核查結(jié)果判定MPE0.3%結(jié)論：符合□不符合SMPE0.3%結(jié)論：符合□不符合核查結(jié)果的處理繼續(xù)用 停使用查原因核查員XXX 復(fù)核員XXX 附錄D（資料性目錄）液相色譜儀的期間核查方法被核查對(duì)象高效液相色譜儀和超高效液相色譜儀。目的確保液相色譜儀在符合計(jì)量要求的狀態(tài)下正常工作。核查頻次D.4核查方法和步驟測(cè)量功能核查Purge計(jì)量特性核查依據(jù)實(shí)驗(yàn)室開展的檢測(cè)方法中的操作步驟，根據(jù)需要對(duì)檢出限（LOD）進(jìn)行核查，計(jì)（OQOD8RD（或））（R2）（或）（或儀器處于正常工作狀態(tài)，選區(qū)標(biāo)準(zhǔn)（基質(zhì)）曲線中的任意一個(gè)濃度水平，連續(xù)進(jìn)樣8D.1儀器名稱/類型超/高效液相色譜儀儀器編號(hào)/型號(hào)XXX核查日期201XX-XX-XX核查人XXX核查依據(jù)GB5009.139-