JJF(新) 114-2023 石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

新疆維吾爾自治區(qū)地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecifica2023-12-18發(fā)布新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（新）114－2023石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforPetro石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforPetroJJF（新）114－2023安紹輝（烏魯木齊市檢驗(yàn)檢測(cè)中心（烏魯木齊市糧油質(zhì)））JJF（新）114－2023I (Ⅱ) （3） JJF（新）114－2023JJF（新）114－20231石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫分析儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于基于電量法測(cè)定輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量的石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫分析儀凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫分析儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）適用于石油），I+SO2+H2O3I-+SO3+2H+該信號(hào)輸入微庫(kù)侖儀放大器，經(jīng)放大后輸出電壓信33I-I-+2e-3被消耗的三碘離子得到補(bǔ)充，消耗的電量就是電解電流2JJF（新）114－2023圖1.石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫分析儀結(jié)構(gòu)示意圖表1計(jì)量特性校準(zhǔn)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)cs＜10.0mg/L10.0mg/L≤cs＜100mg/Lcs≥100mg/L示值誤差不超過(guò)±0.5mg/L不超過(guò)±8%不超過(guò)±6%重復(fù)性≤0.3mg/L檢出限≤0.2mg/L------注：以上所有指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供參考。表2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值范圍擴(kuò)展不確定度1硫含量＜10.0mg/LU≤0.2mg/L，k=2。210.0mg/L≤硫含量＜100mg/LU≤1mg/L，k=2。3硫含量≥100mg/LUrel≤5%，k=2JJF（新）114－20233s= s= c儀器穩(wěn)定后，根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)要求校準(zhǔn)儀器，使其進(jìn)入正s c——3次測(cè)量值的算術(shù)平均值，mg/L；cs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值，mg/L。(ci_c)2 (ci_c)2s=rJJF（新）114－20234s=0s=0n——測(cè)量次數(shù)，n=7。在6.1的測(cè)量條件下，取0.5mg/L硫含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣，重DL=3s0(5)(c0ic0)2n1c0i——第i次測(cè)量值，mg/L；n——測(cè)量次數(shù)，n=11。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書(shū)或校準(zhǔn)報(bào)告上反映。校準(zhǔn)）；），g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象JJF（新）114－20235）；建議復(fù)校時(shí)間間隔一般不超過(guò)1年。當(dāng)對(duì)儀器進(jìn)行了維修由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位也可根據(jù)實(shí)際使用情況JJF（新）114－20236石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫分析儀校準(zhǔn)記錄參考格式證書(shū)編號(hào)：送校單位儀器名稱型號(hào)/規(guī)格制造廠出廠編號(hào)環(huán)境溫度相對(duì)濕度校準(zhǔn)地點(diǎn)校準(zhǔn)依據(jù)校準(zhǔn)用主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號(hào)規(guī)格證書(shū)號(hào)/出廠編號(hào)測(cè)量范圍不確定度有效期1.示值誤差標(biāo)準(zhǔn)值（mg/L）測(cè)量值（mg/L）平均值（mg/L）示值誤差1232.重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)值（mg/L）測(cè)量值（mg/L）平均值（mg/L）重復(fù)性12345673.檢出限（mg/L）——標(biāo)準(zhǔn)偏差（mg/L）檢出限D(zhuǎn)L（mg/L）本次校準(zhǔn)示值誤差的不確定度為：JJF（新）114－20237證書(shū)編號(hào)：xxxx-xxxx校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)授權(quán)說(shuō)明校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)文件（代號(hào)、名稱）：JJF（新）114－2023石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫分析儀校準(zhǔn)規(guī)范環(huán)境條件及地點(diǎn)：溫度：℃地點(diǎn)：相對(duì)濕度：%其他：校準(zhǔn)使用的主要標(biāo)準(zhǔn)器和有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差證書(shū)編號(hào)有效期JJF（新）114－2023序號(hào)參考指標(biāo)校準(zhǔn)結(jié)果1示值誤差硫含量＜10.0mg/L不超過(guò)±0.5mg/L10.0mg/L≤硫含量＜100mg/L不超過(guò)±8%硫含量≥100mg/L不超過(guò)±6%2重復(fù)性硫含量＜10.0mg/L≤0.3mg/L10.0mg/L≤硫含量＜100mg/L硫含量≥100mg/L3檢出限≤0.2mg/L本次校準(zhǔn)示值誤差的不確定度為：備注：JJF（新）114－20239C.1.1測(cè)量依據(jù)：JJF（新）114－2023《石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫）；量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW(E)060109，擴(kuò)展不確定度為0.2mg/L（k=2）；標(biāo)準(zhǔn)值為100mg/L的輕油硫含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW(E)060110，擴(kuò)展不確）；）：s c——3次測(cè)量值的算術(shù)平均值，mg/L；cs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值，mg/L。測(cè)量量c與cs彼此不相關(guān)，有uc2(Δc)=c12u(c)2+c22u(cs)2uc2(Δcr)=c2u(c)2+c2u(cs)22(C.2)(C.3)(C.4)JJF（新）114－2023(C.5)s=(C.5)s='c=1r=ss'c=2'c=2=sc2cs 石油產(chǎn)品庫(kù)侖硫分析儀示值誤差的不確定度來(lái)源主要有測(cè)量平均值c引入的標(biāo)準(zhǔn) 不確定度u(c)、標(biāo)準(zhǔn)值cs引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)組成。 C.3.1測(cè)量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c) 測(cè)量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)來(lái)源有兩個(gè)，一個(gè)是測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u1(c)，二是讀數(shù)分辨力引入的不確定度u2(c)。 C.3.1.1測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度u1(c)采用A類(lèi)方法進(jìn)行評(píng)定。表C.1各校準(zhǔn)點(diǎn)的測(cè)量數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)值（mg/L）測(cè)量值（mg/L）測(cè)量平均值（mg/L）123456789(ci-c)2n-1在示值誤差校準(zhǔn)時(shí)，校準(zhǔn)結(jié)果采用3次重復(fù)測(cè)量的算數(shù)平均值，因此由測(cè)量重復(fù)(C.6) 3(C.6) 3各校準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差s與標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表C.2。JJF（新）114－2023表C.2各校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)量重復(fù)性引入不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值s (c)1.00mg/L0.014mg/L0.008mg/L10.0mg/L0.15mg/L0.09mg/L100mg/L1.20mg/L0.69mg/L由于儀器分辨力引入的不確定度遠(yuǎn)小于儀器測(cè)量C.3.2標(biāo)準(zhǔn)值cs引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)標(biāo)準(zhǔn)值cs引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)來(lái)源有兩個(gè)，一個(gè)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1rel(cs)，二是微量進(jìn)樣器引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2rel(cs)。C.3.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1rel(cs)表C.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值引入不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值U(k=2)u(cs)u1rel(cs)1.00mg/L0.11mg/L0.055mg/L5.5%10.0mg/L0.2mg/L0.1mg/L100mg/L0.5mg/L0.5%C.3.2.2微量進(jìn)樣器引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2rel(cs)經(jīng)檢定合格，故微量進(jìn)樣器示值誤差的不確定度U(k=2)≤MPEV，故標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度和由微量進(jìn)樣器引起的相對(duì)不確定度彼此不相JJF（新）114－2023urel(cs)=s由此可得各校準(zhǔn)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值cs引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(cs)見(jiàn)表C.4，(C.7)(C.8)表C.4各校準(zhǔn)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值urel(cs)u(cs)1.00mg/L5.7%0.057mg/L10.0mg/L0.17mg/L100mg/L1.5mg/L表C.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表校準(zhǔn)點(diǎn)（mg/L）標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度（mg/L） u(c)測(cè)量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.008u(cs)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.057 u(c)測(cè)量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.09u(cs)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.17 u(c)測(cè)量平均值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.69u(cs)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度硫含量＜