2023臨床化學(xué)定量檢驗程序性能驗證指南

臨床化學(xué)定量檢驗程序性能驗證指南臨床化學(xué)定量檢驗程序性能驗證指南范圍本指南適用于申請認可或已獲認可的醫(yī)學(xué)實驗室對臨床化學(xué)檢驗程序進行性能驗證，也可供評審員在現(xiàn)場評審過程中參考使用。使用的定量檢驗程序/方法可參考使用。（以下簡稱“檢驗程序”。本指南適用于實驗室采用的經(jīng)確認的檢驗程序。規(guī)范性引用文件（部分）適用于本指南。GB/T26124-2011《臨床化學(xué)體外診斷試劑（盒WS/T408-2012《臨床化學(xué)設(shè)備線性評價指南》WS/T416-2013《干擾實驗指南》WS/T420-2013《臨床實驗室對商品定量試劑盒分析性能的驗證》WS/T492-2016《臨床檢驗定量測定項目精密度與正確度性能驗證》術(shù)語和定義對于本指南，GB/T29791.1-2013（ISO18113-1：2009，IDT）中的定義適用。下列術(shù)語和定義適用于本指南。可報告范圍reportablerange體外診斷醫(yī)療器械性能特征已被驗證的測量區(qū)間。[GB/T29791.1-2013/ISO18113-1：20093.46注1]總則性能驗證的時機檢驗程序常規(guī)應(yīng)用前。要部件故障、儀器搬遷、設(shè)施（如純水系統(tǒng)）和環(huán)境的嚴重失控等。（級、儀器更新、校準品溯源性改變等，應(yīng)重新進行驗證。性能驗證的參數(shù)臨床化學(xué)定量檢驗程序的分析性能參數(shù)一般包括：測量正確度、測量精密度（含測量重復(fù)性和測量中間精密度、測量不確定度、分析特異性（含干擾物（可報告區(qū)間性能驗證的判斷標準團體標準、公開發(fā)表的臨床應(yīng)用指南和專家共識等。結(jié)果不符合實驗室制定的判斷標準，應(yīng)分析原因，糾正后再實施驗證。實驗前準備人員1～33～5驗證方案負責實施性能驗證的人員應(yīng)了解驗證方案，制定驗證計劃，并組織實施。儀器設(shè)備（與標稱值相符。試劑和校準品除特殊要求外，驗證過程宜使用同一批號的試劑和校準品。質(zhì)量控制驗證過程中應(yīng)使用適宜的質(zhì)控品進行室內(nèi)質(zhì)量控制。性能驗證要求正確度驗證證。偏倚評估樣本按照如下優(yōu)先順序選用具有互換性的標準物質(zhì)或基質(zhì)與待測樣本相類似的標準物質(zhì)：（CRM（GBWWHO、IFCC、CNAS認可的標準物質(zhì)生產(chǎn)者（RMP）提供的有證標準物（NIST、JSCC）等；標準物質(zhì)（RM，如廠商提供的工作標準品；正確度控制品；CNASPTP2驗證方法25檢測結(jié)果，計算全部檢測結(jié)果的均值，并按公式（1）計算偏倚。偏倚=結(jié)果均值?參考值 ??????????(1)回收試驗樣本臨床樣本（基礎(chǔ)樣本）和被測物標準品。樣本配制（10%2（區(qū)間內(nèi)。驗證方法每個樣本重復(fù)測定3次或以上，計算均值濃度，按公式（2）計算回收率。RC(V0V)C0V0100%VCS

????????????（2）式中：R—回收率；V—加入標準液體積；V0—基礎(chǔ)樣本的體積；C—（C0CS與參考方法比對樣本8醫(yī)學(xué)決定水平。參考方法公認的參考方法，如CNAS認可的參考實驗室使用的參考方法。驗證方法按照制造商說明書或作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定的方法對實驗方法進行校準/3（1）計算偏倚?？杀刃则炞CCNASPTP（或可提供PTCNAS樣本患者/20并關(guān)注醫(yī)學(xué)決定水平。使用PT樣本時應(yīng)不少于5份。參比系統(tǒng)經(jīng)驗證分析性能符合預(yù)期標準，日常室內(nèi)質(zhì)控、室間質(zhì)評/能力驗證合格的檢測系統(tǒng)。優(yōu)先選用符合以上要求的CNAS認可實驗室的檢測系統(tǒng)。驗證程序WS/T492-2016差異在可接受范圍內(nèi)。檢測PT樣本時，每個樣本應(yīng)重復(fù)測定不少于3次。精密度驗證精密度驗證應(yīng)包括重復(fù)性和中間精密度。樣本2的不精密度。當2個水平樣本的不精密度有顯著差異時，建議增加為3個水平。1在醫(yī)學(xué)決定水平左右。注3：如與廠商或文獻報導(dǎo)的不精密度比較，所選樣本水平宜與被比較的樣本水平接近。重復(fù)性驗證試劑和校準品應(yīng)使用同一批號的試劑和校準品，如適用，只進行一次校準。驗證方法對樣本進行至少10次重復(fù)測定，計算均值、SD和CV。質(zhì)量控制滿意都應(yīng)棄去不用，重新進行試驗以取得全部實驗數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)收集（離均差4SD數(shù)據(jù)分析依據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算均值和標準差。同時驗證重復(fù)性和中間精密度驗證方法每天檢測1個分析批，每批檢測2個水平的樣本，每個樣本重復(fù)檢測3～5次，連續(xù)檢測5天。在每一批次測量中，應(yīng)同時測量質(zhì)控品。數(shù)據(jù)收集WS/T492-2016，離群值。數(shù)據(jù)分析∑??

????????2批內(nèi)標準差 =√

??=1

???1??(???1)

?????????（3）批間方差 ????2=

??∑??=1∑

???2

??????????（4）?????1??實驗室內(nèi)標準差 =√???1?????2+????2 式中：D—實驗天數(shù)n—每天重復(fù)次數(shù)xdi—第d天第i次重復(fù)結(jié)果—d???—所有結(jié)果的均值線性區(qū)間驗證樣本5～7（低限和高限。樣本準備可將高濃度樣本與低濃度樣本按預(yù)定比例進行稀釋得到系列樣本。如果高/于等濃度間隔樣本，可用連續(xù)整數(shù)（1、2、3、45）數(shù)據(jù)處理時，可用樣本號代替濃度值。1.00ml。表：5個濃度水平的樣本制備樣本號12345低濃度血清(ml)1.000.750.500.250.00高濃度血清(ml)0.000.250.500.751.00驗證方法3～41數(shù)據(jù)分析分別計算每個樣本檢測結(jié)果的均值，排除離群值。多項回歸分析S（范圍兩端具有明顯的非線性。多項式方程如下：階數(shù) 項式 歸自由度（Rdf）一階 Y=a+b1X 21 二階 Y=a+bX+bX2 1 1 2 三階 Y=a+bX+bX2+bX3 1 2 線性檢驗多元回歸方程中以bi表示的系數(shù)為回歸系數(shù)。在二階與三階方程中，b2b3t0b1不反映非線性，故不對其進行檢驗。對b2與b3的檢驗方法可參考WS/T408-2012，5.2.2。判斷標準4.3可報告范圍驗證（定量下限（釋倍數(shù)。樣本宜選擇與待測樣本具有相同基質(zhì)的樣本。樣本準備以血清樣本為例。低值樣本準備：將待測樣本（含被分析物）用混合人血清（含被分析物濃度水平較低）或5接近于方法測量區(qū)間低限（定量下限）3～520%。高值樣本準備：使用混合血清或5（1/33例。驗證方法5～10次。數(shù)據(jù)分析分別計算每個低值樣本的均值、SD、CV值。對高值樣本，計算乘以稀釋倍數(shù)后的還原濃度和相對偏差?？蓤蟾娣秶拇_定可報告范圍低限（定量下限）（TSH（TnI（定量下限可報告范圍高限選取還原濃度與理論濃度的偏差（%）等于或小于方法預(yù)期偏倚值時的最大該方法可報告范圍的高限?？蓤蟾娣秶呦薜拇_定應(yīng)考慮臨床需求。注：超出可報告范圍時，實驗室檢測結(jié)果不能滿足其預(yù)期總誤差或不確定度的要求。分析特異性驗證樣本2區(qū)間限值。WS/T416-2013B干擾物質(zhì)選擇（溶血（黃疸（血，適宜時，還應(yīng)考慮文獻中提及的有關(guān)干擾物，如藥物、抗凝劑等。驗證方法20樣本基質(zhì)的稀釋作用。WS/T416-20132。重復(fù)檢測（n≥3)2值間的差值。判斷標準滿足干擾標準時的最高干擾物濃