納米壓入儀校準規(guī)范

JJF1981—20221納米壓入儀校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于載荷小于100mN的納米壓入儀的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:GB/T31228—2014儀器化納米壓入試驗術語GB/T21838.1—2019金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化壓入試驗第1部分:試驗方法ISO14577-1金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化納米壓入試驗第1部分:試驗方法(Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part1:Testmethod)ISO14577-2:2015金屬材料硬度和材料參數(shù)的儀器化納米壓入試驗第2部分:試驗機的檢驗和校準(Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part2:Verificationandcalibrationoftestingma-chines)凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術語和計量單位GB/T31228—2014中界定的術語和計量單位適用于本規(guī)范。4概述納米壓入儀通過電磁力或壓電陶瓷驅動金剛石壓頭壓入被測材料表面,使用傳感器記錄位移量,通過分析壓入過程中連續(xù)記錄的載荷-壓入深度曲線來分析計算材料的壓入硬度和壓入模量等力學參數(shù),其典型載荷-壓入深度曲線見圖1,結構示意圖見圖2。JJF1981—20222圖1典型的納米壓入測量載荷-壓入深度曲線圖2納米壓入儀的典型結構示意圖A—試樣;B—壓頭;C—加載線圈;D—支撐彈簧;E—位移傳感器;F—加載框納米壓入儀測量的主要量值為壓入硬度HIT和壓入模量EIT。5計量特性納米壓入儀計量特性要求見表1。表1納米壓入儀計量特性要求校準項目推薦特性要求外觀檢查各零部件應齊全并且連接可靠,保護罩、位移臺和顯微鏡運行良好壓入模量重復性≤2.0%壓入模量示值誤差用戶自定壓入硬度重復性≤3.0%壓入硬度示值誤差用戶自定JJF1981—202236校準用計量器具使用熔融石英或BK7玻璃有證標準物質作為校準用計量器具,其壓入硬度的相對不確定度≤8%(k=2);壓入模量的相對不確定度≤6%(k=2)。7校準環(huán)境條件7.1環(huán)境溫度18℃~28℃,1h溫度波動≤1℃。7.2相對濕度≤75%。7.3校準地點附近不應有影響測量的振動和電磁干擾。8校準項目和校準方法8.1校準前準備校準前應保證儀器工作正常后待機進入穩(wěn)定狀態(tài),使用磨損較小或新的壓頭進行校準實驗,按ISO14577-2:2015附錄B和附錄D中的要求進行測量設備的儀器柔度和尖壓頭面積函數(shù)校準。8.2零點的判定方法通過壓頭接觸樣品表面時載荷的首次增加判定為零點的位置。8.3壓入硬度和模量測量方法使用標準物質試樣校準時,將儀器顯微鏡聚焦于標準物質表面,采用至少兩個不同的常用載荷進行測量,兩個載荷分別位于量程范圍的0~25%和75%~100%,其中一個載荷推薦使用10mN。采樣頻率參數(shù)設定滿足壓頭與樣品接觸時采集的數(shù)據(jù)相鄰點載荷增加不大于1μN。載荷方程為:30s加載到最大載荷處后保載30s,10s卸載至載荷的10%處,保載60s,最后2s卸載到載荷為零。兩個相鄰壓痕中心點之間的距離不小于壓痕直徑的5倍,任一壓痕中心距離樣品邊緣的距離不少于壓痕直徑的3倍。每個載荷下至少進行10次有效重復測量。對測量數(shù)據(jù)的熱漂移率按公式(1)進行計算,熱漂移率大于0.1nm/s的數(shù)據(jù)應視為無效數(shù)據(jù),進行剔除。Φ(1)式中:Φ—熱飄移率,nm/s;h60—卸載到最大載荷10%處,保載第60s時的位移值;h20—卸載到最大載荷10%處,保載第20s時的位移值。8.4壓入硬度的重復性壓入硬度的重復性R(HIT)用相對不確定度按公式(2)計算:R(HIT)×100%(2)式中:HIT—所用載荷下多次測量的壓入硬度平均值,GPa;JJF1981—20224ur(HIT)———重復測量性引入的壓入硬度不確定度,即標準偏差,GPa。8.5壓入硬度的示值誤差壓入硬度的相對示值誤差ΔHIT,按公式(3)計算: ΔHIT×100%(3)式中:ΔHIT—壓入硬度的相對示值誤差;HITs—壓入硬度的標準值,GPa。8.6壓入模量的重復性壓入模量的重復性R(EIT)用相對不確定度按公式(4)計算:R(EIT)×100%(4)式中:EIT—選用載荷下多次測量的壓入模量平均值,GPa;ur(HIT)———測量重復性引入的壓入模量不確定度,即標準偏差,GPa。8.7壓入模量的相對示值誤差壓入模量的示值誤差ΔEIT,按公式(5)計算: ΔEIT×100%(5)式中:ΔEIT—壓入模量的示值誤差;EITs—壓入模量的標準值,GPa。9不確定度評定納米壓入儀壓入硬度和壓入模量示值誤差的不確定度評定方法分別按附錄A和附錄B。10校準結果表達校準實驗記錄格式參見附錄C。校準結果在校準證書上反映,校準證書包括信息及格式參見附錄D。11復校時間間隔用戶可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。建議復校間隔為1年。JJF1981—20225附錄A壓入硬度的相對示值誤差不確定度評定實例A.1測量方法本規(guī)范的校準測量中,兩種不同載荷下測量標準物質的壓入硬度和壓入模量,每種載荷重復測量至少10次。通過計算獲得壓入硬度和壓入模量的重復性和相對示值誤差。本附錄為納米壓入儀壓入硬度校準結果的相對示值誤差不確定度評定。A.2壓入硬度示值誤差數(shù)學模型和不確定度傳播公式根據(jù)測量方法,用標準物質納米壓入儀進行校準時,試樣的壓入硬度示值誤差結果可以表示為:ΔHIT×100%(A.1)式中:ΔHIT—壓入硬度測量值的相對示值誤差;HIT—壓入硬度測量值,GPa;HITs—壓入硬度標準值,GPa。以上校準值的各分量互相獨立,所以校準結果合成相對不確定度為:uc=u(ΔHuc=u(ΔHIT)=cur(HIT)2+cu(HITs)2×100%(A.2)c1=T=H1ITs;c2=T=-2測量不確定度來源:ur(HIT)———測量重復性引入的壓入硬度不確定度,GPa;u(HITs)———標準物質量值引入的壓入硬度相對不確定度,GPa。A.3壓U(ΔHIT)=ku(ΔHIT),k=2。根據(jù)測量方法,采用熔融石英標準物質在10mN下壓入硬度測量結果為例,其標準值和10次測量值如表A.1和表A.2所示。表A.1熔融石英標準物質在10mN下壓入硬度標準值和不確定度壓入載荷10mN采用特性量值標準值GPa擴展不確定度(k=2)GPa擴展相對不確定度(k=2)壓入硬度9.480.444.6%JJF1981—20226表A.2熔融石英標準物質在10mN下10次測量的壓入硬度和壓入模量測量值測量序號12345678910平均值標準偏差壓入硬度/GPa8.999.479.649.699.4010.069.619.329.749.129.500.31A.3.1重復性引入的壓入硬度不確定度分量urΔ(HIT)校準測量中采用10mN的載荷對熔融石英標準物質進行了10次重復測量,壓入硬度的測量平均值HIT為9.50GPa,標準偏差s(HIT)為0.31GPa。A.3.2(HITs)按表A.1標準物質的壓入硬度不確定度為:u(HITs)=0.22(GPa)A.3.3合成不確定度壓入硬度相對示值誤差的合成標準不確定度按公式(A.2)計算。A.3.4擴展成HIT)=cur(HIT)2+cu(HITs)2×100%=4%壓入硬度示值誤差的擴展相對不確定U(ΔHIT)=ku(ΔHIT)=8%,k=2。7附錄B壓入模量的相對示值誤差不確定度評定實例B.1測量方法測量方法參照附錄A中A.1的內容。B.2壓入模量相對示值誤差數(shù)學模型和不確定度傳播公式模量示值誤差結果可以表示為:(B.1)ΔEIT×100%(B.1)式中:ΔEIT—壓入模量值的相對示值誤差;EIT—壓入模量的測量值,GPa;EITs—壓入模量標準值,GPa。以上校準值的各分量互相獨立,所以示值誤差的合成相對標準不確定度為:式中:uc=u(ΔEIT)=cur(EIT)2+cu(EITs)2×100%式中:c1=T=E;c2=T=-2測量不確定度來源:ur(EIT)———測量重復性引入的壓入模量相對不確定度,GPa;u(EITs)———標準物質量值引入的壓入模量相對不確定度,GPa。B.3壓入模量相對示值誤差不確定度評定壓入模量相對示值誤差的擴展不確定度U(ΔEIT)=ku(ΔEIT),B.3壓入模量相對示值誤差不確定度評定熔融石英標準物質在10mN下壓入模量測量為例,其標準值和10次測量值如表B.1和表B.2所示。表B.1熔融石英標準物質在10mN下壓入模量標準值和不確定度壓入載荷10mN采用特性量值標準值GPa擴展不確定度(k=2)GPa擴展相對不確定度(k=2)壓入模量72.652.613.6%表B.2熔融石英標準物質在10mN下10次測量壓入模量測量值測量序號12345678910平均值標準偏差壓入模量/GPa71.9372.2472.6071.6675.3073.0573.1572.2272.9471.7872.691.06JJF1981—20228B.3.1重復性引入的壓入模量相對不確定度分量ur(EIT)校準測量中采用10mN的載荷對熔融石英標準物質進行了10次重復測量,壓入模 量的測量平均值EIT為72.69,標準偏差s(EIT)為1.06。B.3.2標準物質量值引入的(HITs)按表B.1標準物質的壓入模量相對不確定為:u(EITs)=1.32(GPa)式中:u(EITs)———標準物質壓入模量的擴展不確定度。B.3.3合成標準不確定度壓入模量相對示值誤差的合成相對不確定度按公式(B.2)計算。B.3.4擴展不(ΔEIT)=cur(EIT)2+cu(EITs)2×100%=5%壓入模量相對示值誤差的擴展不確定度U(ΔEIT)=ku(ΔEIT)=10%,k=2。JJF1981—20229附錄C校準記錄格式表C.1納米壓入儀校準原始記錄委托方名稱委托方地址生產(chǎn)廠家儀器型號儀器編號實驗室溫度℃實驗室相對濕度%技術依據(jù)校準日期證書編號1.外觀2.壓入硬度測量值的相對示值誤差標準物質名稱標準物質編號標準值GPa載荷mN測量值GPa相對示值誤差%相對示值誤差的擴展不確定度%3.壓入硬度測量重復性重復測量次數(shù)12345678910HITGPaR(HIT)%載荷4.壓入模量測量值的相對示值誤差標準物質名稱標準物質編號標準值GPa載荷mN測量值GPa相對示值誤差%相對示值誤差的擴展不確定度(k=2)%5.壓入模量測量重復性重復測量次數(shù)12345678910EITGPaR(EIT)%載荷備注校準員核驗員10附錄D校準證書(內頁)格式D.1校準證書至少應包括以下信息:a)標題“校準證書”;b)實驗室名稱和地址;c)證書編號,頁號和總頁數(shù)的標識;d)客戶名稱和地址;e)被校準計量器具或測量儀器的名稱、型號規(guī)格、制造廠、出廠編號;f)校準單位校準專用章;g)校準日期;h)校準所依據(jù)的技術規(guī)范名稱及代號;i)本次校準所用有證標準物質和主要測量設備名稱、型號、準確度等級或不確定度或最大允許誤差、儀器編號、證書編號及有效期;j)校準地點、校準時的環(huán)境條件(如溫度值、濕度值);k)校準結果及其測量不確定度;l)“校準證書”的校準人、核驗人、批