高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)實(shí)驗(yàn)專題考點(diǎn)細(xì)練專題23實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)【含答案】

專題23實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)實(shí)驗(yàn)題（本大題共15小題）途紋石礦可以看作由MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2組成。由蛇紋石制取減如的實(shí)驗(yàn)步驟如圖。(1)進(jìn)行Ⅰ操作時(shí)，Ca(OH)2不能過量，若Ca(OH)2過量可能會導(dǎo)致______。(2)從沉淀混合物Al(OH)3、Fe(OH)3中提取紅色氧化物作顏料，先向沉淀混合物中加入______，然后過濾、______。(依次填寫實(shí)驗(yàn)操作名稱)(3)物質(zhì)循環(huán)使用，能節(jié)約資源。上述實(shí)驗(yàn)中，可以循環(huán)使用的物質(zhì)是______。(填物化學(xué)式)(4)現(xiàn)按如下實(shí)驗(yàn)步驟測定樣品aMgCO3?bMg(OH)2?cH2碳酸鈉與工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、日常生活緊密相關(guān)。工業(yè)碳酸鈉大多采用侯氏制堿法制取，所得碳酸鈉樣品中往往含有少量的NaCl，現(xiàn)欲測定樣品中Na方案一：沉淀分析法(1)把一定質(zhì)量的樣品溶解后加入過量的CaCl2溶液，將所得沉淀__________(填操作方案二：氣體分析法(2)把一定量的樣品與足量鹽酸反應(yīng)后，用圖所示裝置測定產(chǎn)生CO2氣體的體積，為了使測量結(jié)果準(zhǔn)確，B中的溶液最好采用________________，但選用該溶液后實(shí)驗(yàn)結(jié)果仍然不夠準(zhǔn)確，原因是方案三：質(zhì)量差分析法(3)把一定質(zhì)量的樣品與足量的稀硫酸反應(yīng)，采用如下圖所示裝置，通過稱量反應(yīng)前后盛有堿石灰的干燥管質(zhì)量，利用其質(zhì)量差求算樣品的純度。該實(shí)驗(yàn)的操作步驟：①在干燥管內(nèi)填滿堿石灰，質(zhì)量為m1g

②取ng樣品裝入廣口瓶中

③檢查裝置的氣密性④緩慢鼓入空氣數(shù)分鐘，再稱量干燥管質(zhì)量為m2g

⑤關(guān)閉止水夾

⑥打開止水夾⑦Ⅰ.正確的操作順序是(填寫序號)：③→_________→⑥→_________→⑤→_________→⑦→_________→④。Ⅱ.在操作④中，要緩慢鼓入空氣數(shù)分鐘，鼓入空氣的作用是________________；裝置A的作用是________________；裝置B的作用是________________。Ⅰ.(1)下列實(shí)驗(yàn)中，需要用水浴加熱的是___________；①新制Cu(OH)2與乙醛反應(yīng)

②銀鏡反應(yīng)

③用電石制乙炔

④由乙醇制乙烯

⑤乙醇催化氧化

⑥淀粉的水解

(2)將淀粉水解，并用新制Cu(OH)2懸濁液檢驗(yàn)其水解產(chǎn)物的實(shí)驗(yàn)中，要進(jìn)行的主要操作是：①加熱；②滴入稀硫酸；③加入新制的Cu(OH)2懸濁液；以上各步操作的先后順序是___________________。(操作可重復(fù))Ⅱ.某課外小組設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有乙醇、無水醋酸鈉，D中放有飽和碳酸鈉溶液。已知：①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl②有關(guān)有機(jī)物的沸點(diǎn)：試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸點(diǎn)/℃34.778.511877.1請回答：(1)濃硫酸的作用是____________________________________；若用同位素?18O示蹤法確定反應(yīng)產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者，寫出能表示?18(2)球形干燥管C的作用是__________________。若反應(yīng)前向D中加入幾滴酚酞，反應(yīng)結(jié)束后D中的現(xiàn)象是_________________。(3)從D中分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，應(yīng)先加入無水氯化鈣，分離出__________；再加入(此空從下列選項(xiàng)中選擇)_______，然后進(jìn)行蒸餾，收集77℃左右的餾分，以得較純凈的乙酸乙酯。A.五氧化二磷

B.堿石灰

C.無水硫酸鈉

D.生石灰亞硫酰氯(SOCl2)是一種重要的化工試劑，廣泛應(yīng)用在有機(jī)合成與結(jié)晶水合物脫水。工業(yè)上可采用PCl5與S已知(1)PCl5、POCl3、SOCl2均極易水解；(2)幾種物質(zhì)的熔沸點(diǎn)數(shù)據(jù)：PCl5熔點(diǎn)：148℃，沸點(diǎn)：160℃；POCl3熔點(diǎn)：1.25℃，沸點(diǎn)：(1)粗品的制備：實(shí)驗(yàn)室通過下列裝置進(jìn)行制備：①A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：________。A中選用的硫酸最好選用________。A.98％硫酸

B.70％硫酸

C.49％硫酸

②C中儀器M的名稱為________。③反應(yīng)過程中最好將裝置C進(jìn)行冷水浴，否則C中會出現(xiàn)大量白霧，原因?yàn)開_______。裝置D的作用有________。(2)粗品的純化：將前面實(shí)驗(yàn)中所得產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到下圖裝置E中(夾持儀器已略去)，進(jìn)行蒸餾純化，控制溫度可在G中得到純品亞硫酰氯：①F沒有使用球形冷凝管的原因?yàn)開_______。②若實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)純品亞硫酰氯依然含有較多雜質(zhì)，則主要原因是溫度計(jì)水銀球位置處于________(填“m”或“n”)點(diǎn)所致。(3)應(yīng)用與檢驗(yàn)：①實(shí)驗(yàn)室中還常用SOCl2與AlCl3?6H2O晶體共熱制備無水AlCl3，其化學(xué)反應(yīng)方程式為②設(shè)計(jì)一個(gè)簡單實(shí)驗(yàn)證明SOCl2水解產(chǎn)物含有SO2(某學(xué)生利用以下裝置探究氯氣與氨氣之間的反應(yīng)，其中C為純凈干燥的氯氣與氨氣反應(yīng)的裝置。請回答下列問題：(1)裝置A中的燒瓶內(nèi)固體不能選用______________；A.生石灰

B.堿石灰

C.五氧化二磷

D.燒堿(2)裝置F中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______________________________。(3)B裝置的作用______________；E裝置的作用______________。(4)裝置C內(nèi)出現(xiàn)濃厚的白煙并在容器內(nèi)壁凝結(jié)，另一生成物是空氣的主要成分之一。寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______________________________。(5)從裝置C的G處逸出的尾氣中可能含有黃綠色的有毒氣體，需要處理原理是(用離子方程式表示)_______________。(6)實(shí)驗(yàn)室制備氨氣，下列方法中適宜選用的是______________。①固態(tài)氯化銨加熱分解

②濃氨水中加入固體氫氧化鈉③加熱濃氨水

④固態(tài)氯化銨與氫氧化鈣混合加熱某化學(xué)興趣小組的同學(xué)開展測定Na2CO(1)方案一：氣體分析法①甲同學(xué)用圖甲所示裝置，將x?g混合物與足量稀硫酸反應(yīng)，測定產(chǎn)生CO2氣體的體積，其中儀器A的名稱是________。檢查該裝置氣密性時(shí)，某同學(xué)先關(guān)閉A中的旋塞，然后將注射器活塞拉出一定距離，松開活塞，活塞不能回到原位，說明該裝置的氣密性________(填“不好”或“良好”②乙同學(xué)用圖乙代替圖甲中的收集裝置，則所測CO2氣體的體積(導(dǎo)管中液體體積忽略不計(jì))________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。你的改進(jìn)方案是③丙同學(xué)用圖丙所示裝置測定CO2氣體的質(zhì)量，可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大的是________(填字母，多選A.裝置內(nèi)殘留的COB.用足量稀鹽酸代替稀硫酸C.產(chǎn)生的COD.球形干燥管與空氣相通，吸收了空氣中的CO(2)方案二：沉淀分析法(如下圖所示)①操作1的名稱是__________，操作2的名稱是__________。在進(jìn)行操作1前，判斷是否沉淀完全的方法是________________________________________________________________。②根據(jù)沉淀分析法，該固體混合物中Na2C(3)方案三：鹽酸轉(zhuǎn)化法(如下圖所示)根據(jù)上述數(shù)據(jù)計(jì)算可得Na2C工業(yè)上以濃縮海水(含較高濃度的Br-)為原料提取溴的部分流程如下：

已知：3Br2+3CO?32-=5Br-+BrO?3-+3CO2↑。

⑴反應(yīng)用的Cl?2可由圖甲所示裝置制取，制取Cl?2的化學(xué)方程式為

。為除去Cl?2中揮發(fā)出的HCl，裝置E中所盛溶液是

④燒瓶B中的長導(dǎo)管D起著平衡壓強(qiáng)的作用，當(dāng)燒瓶內(nèi)氣體壓強(qiáng)過大時(shí)，可以觀察到的現(xiàn)象是

。⑶“反應(yīng)釜2”中所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

。⑷蒸餾后，蒸餾塔溶液中仍溶有少量Br2，可以向其中加入少量

萃取其中的B己二酸主要用于生產(chǎn)尼龍66鹽、合成樹脂及增塑劑等。己二酸的合成路線如下：制備己二酸的裝置示意圖如圖所示(加熱和夾持裝置等略)。實(shí)驗(yàn)步驟：Ⅰ.己二酸的制備連接好裝置后，通過瓶口b慢慢滴加1.5?g環(huán)己醇至適量KMnO4和Ⅱ.分離提純趁熱過濾，收集濾液，用少量熱水洗滌濾渣2次，合并濾液和洗滌液，邊攪拌邊滴加濃鹽酸至溶液呈強(qiáng)酸性，小心加熱蒸發(fā)濃縮至10?mL左右，在冷水浴中冷卻，析出己二酸粗品?；卮鹣铝袉栴}：(1)寫出儀器a的名稱：________。(2)分離提純過程中滴加的濃鹽酸的作用是__________________。(3)將己二酸粗品提純的方法是________(填字母)。A.過濾

B.萃取C.重結(jié)晶

D.蒸餾(4)步驟Ⅱ中過濾時(shí)需要用到的玻璃儀器有玻璃棒、____________、________。洗滌濾渣的目的是_________________________________。(5)若制得純己二酸的質(zhì)量為1.5?g，則己二酸的產(chǎn)率為________。

某學(xué)習(xí)小組探究溴乙烷的消去反應(yīng)并驗(yàn)證產(chǎn)物。

實(shí)驗(yàn)原理：CH3CH2Br?+?NaOHCH2=CH2↑?+?NaBr?+?H2O實(shí)驗(yàn)過程：組裝如圖所示裝置，檢查裝置氣密性，向燒瓶中注入10mL溴乙烷和15mL飽和氫氧化鈉乙醇溶液，微熱，觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。一段時(shí)間后，觀察到酸性KMnO4溶液顏色褪去。

(1)甲同學(xué)認(rèn)為酸性KMnO4溶液顏色褪去說明溴乙烷發(fā)生了消去反應(yīng)，生成了乙烯；而乙同學(xué)卻認(rèn)為甲同學(xué)的說法不嚴(yán)謹(jǐn)，請說明原因：________________________________。(2)丙同學(xué)認(rèn)為只要對實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行適當(dāng)改進(jìn)，就可避免對乙烯氣體檢驗(yàn)的干擾，改進(jìn)方法為：_____________________________________

。

改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置后，再次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，卻又發(fā)現(xiàn)小試管中溶液顏色褪色不明顯。該小組再次查閱資料，對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行進(jìn)一步的改進(jìn)。

資料一：溴乙烷于55℃時(shí)，在飽和氫氧化鈉的乙醇溶液中發(fā)生取代反應(yīng)的產(chǎn)物的百分比為99％，而消去反應(yīng)產(chǎn)物僅為1％。

資料二：溴乙烷發(fā)生消去反應(yīng)比較適宜的反應(yīng)溫度為90℃～110℃，在該范圍，溫度越高，產(chǎn)生乙烯的速率越快。

資料三：溴乙烷的沸點(diǎn)：38.2℃過碳酸鈉(Na2CO4)是一種很好的供氧劑，其與稀鹽酸發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Na2CO4(1)為測定反應(yīng)生成氣體的總體積，滴稀鹽酸前必須關(guān)閉_______打開_______(均填、或；導(dǎo)管A的作用是_________________________________________________________________________________________________________________________。(2)當(dāng)上述反應(yīng)停止后，使K1、K3處于關(guān)閉狀態(tài)，K2處于打開狀態(tài)，再緩緩打開K1。B中裝的固體試劑是___________，若快速打開K1，測得過碳酸酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，裝置內(nèi)的氣體同溫同壓，測得量筒Ⅰ中有xmL水，量筒Ⅱ中收集到了ymL氣體，則樣品過碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_________________________(用含有x、y的代數(shù)式表示)。SO2是常見的大氣污染物，燃煤是產(chǎn)生SO2的主要原因．工業(yè)上有多種方法可以減少SO2的排放．(1)往煤中添加一些石灰石，可使燃煤過程中產(chǎn)生的SO2轉(zhuǎn)化成硫酸鈣．該反應(yīng)的化學(xué)方程式是______．(2)可用多種溶液做燃煤煙氣中SO2的吸收液．①分別用等物質(zhì)的量濃度的Na2SO3溶液和NaOH溶液做吸收液，當(dāng)生成等物質(zhì)的量NaHSO3時(shí)，兩種吸收液體積比V(Na2SO3)：V(NaOH)=______．②NaOH溶液吸收了足量的SO2后會失效，可將這種失效的溶液與一定量的石灰水溶液充分反應(yīng)后過濾，使NaOH溶液再生，再生過程的離子方程式是______．(3)甲同學(xué)認(rèn)為BaCl2溶液可以做SO2的吸收液．為此甲同學(xué)設(shè)計(jì)如圖1實(shí)驗(yàn)(夾持裝置和加熱裝置略，氣密性已檢驗(yàn))：已知：Na2SO3(固體)+H2SO4(濃)

Na2SO4+SO2↑+H2O反應(yīng)開始后，A中Na2SO3固體表面有氣泡產(chǎn)生同時(shí)有白霧生成；B中有白色沉淀．甲認(rèn)為B中白色沉淀是SO2與BaCl2溶液反應(yīng)生成的氫化鋁鋰(LiAlH4)是有機(jī)合成中重要的還原劑，溶于乙醚、四氫呋喃等，與水劇烈反應(yīng)，可用LiH和回答下列問題：(1)LiH的制備。①按氣流從左到右的方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)開_______→h(填儀器接口小寫字母)。②安裝好裝置，檢驗(yàn)裝置的氣密性并添加藥品后，在點(diǎn)燃A處酒精燈之前，需進(jìn)行的操作是________；A中試管口向上傾斜的原因?yàn)開_______。③欲加快生成H2的速率，除升高溫度外還可采取的措施有________(任寫一點(diǎn))④證明反應(yīng)后所得固體中含有LiH的實(shí)驗(yàn)方案為________。(2)LiAlH4的制備：將(1)中制得的LiH純化后，與①加入四氫呋喃的作用為________。②生成產(chǎn)品的化學(xué)方程式為________。③制得的產(chǎn)品中含有少量LiH雜質(zhì)，小組同學(xué)用如圖所示裝置測定產(chǎn)品純度。導(dǎo)管h的作用為________；實(shí)驗(yàn)后讀取G的讀數(shù)前必須________。硫酸亞鐵銨[(NH4)2S實(shí)驗(yàn)步驟如下：①用30%的NaOH溶液和鐵屑(含有Fe2O3、FeS等雜質(zhì))混合、煮沸、冷卻、分離，將分離出的②在B中用①處理過的鐵屑和稀H2SO③將②制得的FeSO4溶液與④將A中混合液蒸發(fā)濃縮、自然冷卻、過濾、洗滌、干燥得到硫酸亞鐵銨晶體。(1)儀器a在使用前必須進(jìn)行的操作是________，C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________。(2)按圖連接好裝置，經(jīng)檢驗(yàn)氣密性良好，加入相應(yīng)的藥品后，利用鐵屑和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣趕走裝置的空氣及硫酸銨溶液中溶解的氧氣，其目的是________，此時(shí)活塞K1、K2、K3(3)完成步驟③的操作是________。(4)步驟④“將A中混合液蒸發(fā)濃縮、自然冷卻”能析出硫酸亞鐵銨晶體的原因是________。過濾后的晶體用乙醇洗滌而不用蒸餾水洗滌原因是________。(5)從安全角度分析，該同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置存在的缺陷是________。高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，廣泛用于化工、醫(yī)藥、采礦、金屬冶煉及環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域等。KMnO4的制備是以二氧化錳(MnO2)為原料，在強(qiáng)堿性介質(zhì)中被氧化生成墨綠色的錳酸鉀(K2(1)K實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象或解釋①取稱2.5gKClO3固體和②不用瓷坩堝的原因是________。③分多次加入3gMnO④不一次加入的原因是________。(2)KMnO趁熱向K2MnO4溶液中加入1mol/LH3PO4溶液、直至K(3)產(chǎn)品分析：不同pH下產(chǎn)品中KMnO加入H3P溶液的pH產(chǎn)品質(zhì)量/gKMnO4KMnO410.5012.482.352.0587.2312.5011.452.452.1888.9814.5010.892.181.8785.7816.5010.322.281.7576.7518.509.442.091.4870.81從表格中數(shù)據(jù)分析，在歧化時(shí)選擇溶液的最佳pH是________。利用H2C2①溶液配制：稱取1.0000g的KMnO4固體樣品，放入________中溶解，然后冷至室溫后全部轉(zhuǎn)移到②滴定：移取25mLKMnO4溶液于錐形瓶中，加少量硫酸酸化，用0.1400mol/L的H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)2MnO4-+5H2C2O己二酸[HOOC(CH2)4COOH]是合成尼龍-?66的主要原料之一，它可以用硝酸或高錳酸鉀氧化環(huán)己醇(

)制得。本實(shí)驗(yàn)中采用堿性高錳酸鉀為氧化劑，其中得到的還原產(chǎn)物為MnO2(已知：有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：化合物名稱分子量性狀熔點(diǎn)(℃)溶解度水乙醇環(huán)乙醇100液體或晶體25.2可溶可溶高錳酸鉀158紫黑色固體240易溶難溶己二酸146白色晶體152微溶(溫度升高溶解度明顯增大)易溶(1)該反應(yīng)實(shí)驗(yàn)原理如下，配平以下方程式(2)實(shí)驗(yàn)過程中裝置如下圖所示(夾持裝置已路去):

制備過程：①向250ml儀器A內(nèi)加入50ml?0.3?mol/L氫氧化鉀溶液，邊攪拌邊將6.3?g(約0.04?mol)高錳酸鉀溶解到氫氧化鉀溶液中，用儀器B逐滴滴加2.1?ml(約0.02?mol)環(huán)己醇到上述溶液中，維持反應(yīng)物溫度為43～47℃。逐滴滴加環(huán)已醇的目的為_______________。②反應(yīng)基本完成的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為_______________。③趁熱減壓過濾，如圖乙所示，濾渣二氧化錳用少量熱水洗滌，合并濾液和洗滌液。趁熱減壓過濾的作用是_______________。④用濃鹽酸酸化至pH=2.0，小心加熱蒸發(fā)濃縮溶液，冷卻結(jié)晶析出己二酸________(填寫操作步驟)、干燥、稱重，最終得產(chǎn)物1.5g，實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為____________%(保留兩位有效數(shù)字)。(3)某同學(xué)進(jìn)行了環(huán)己烯制備己二酸的實(shí)驗(yàn)，認(rèn)為制得的己二酸中可能存在環(huán)已烯，請你設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案來證明該同學(xué)的猜測，實(shí)驗(yàn)方案_____________________________________。答案和解析1.【答案】溶解Al(OH)3，Mg(OH)2沉淀，導(dǎo)致產(chǎn)品不純，且產(chǎn)率降低

NaOH溶液

洗滌、灼燒

CaCO3、CO2

m(CO2)=6.6g，m(MgO)=8.0g，堿式碳酸鎂分解：aMgCO3?bMg(OH)2?cH2O-?高溫??(a+b)MgO+aC【解析】解：(1)氫氧化鈣過量，會導(dǎo)致生成的Al(OH)3發(fā)生反應(yīng)Al(OH)3+OH-=AlO2-+2H2O溶解，Mg(OH)2在pH為9.4時(shí)開始沉淀，所以堿性增強(qiáng)Mg(OH)2會沉淀，同時(shí)Mg2+也因轉(zhuǎn)化為沉淀而損失，故答案為：溶解Al(OH)3，Mg(OH)2沉淀，導(dǎo)致產(chǎn)品不純，且產(chǎn)率降低；(2)從實(shí)驗(yàn)步驟圖知：沉淀混合物為Fe(OH)3和Al(OH)3，紅色氧化物是沉淀物Fe(OH)3分解后得到的Fe2O3，所以得先加氫氧化鈉溶液把Al(OH)3除掉，反應(yīng)為：Al(OH)3+NaOH=NaAlO2+2H2O，然后過濾洗滌灼燒即可；故答案為：NaOH溶液；洗滌、灼燒；(3)從實(shí)驗(yàn)步驟圖知：上述實(shí)驗(yàn)中，步驟Ⅱ中通二氧化碳，生成碳酸鈣，碳酸鈣分解可得到二氧化碳，作為第Ⅱ步的原料，堿式碳酸鎂分解得到CO2，可以循環(huán)使用的物質(zhì)是CaCO3、CO2，故答案為：CaCO3、CO2；(4)利用濃硫酸的吸水性干燥，③實(shí)驗(yàn)步驟為用濃硫酸吸收水蒸氣，利用堿石灰吸收CO2前后的質(zhì)量差求二氧化碳質(zhì)量，④實(shí)驗(yàn)步驟為稱量堿石灰吸收CO2前后的質(zhì)量m(樣品)=18.2g，據(jù)此計(jì)算：m(CO2)=6.6g，m(MgO)=8.0g，堿式碳酸鎂分解：aMgCO3?bMg(OH)2?cH2O-?高溫??(a+b)MgO+aCO2↑+(b+c)H2O↑，根據(jù)質(zhì)量守恒得：m(H2O)=18.2g-6.6g-8.0g=3.6g，則m(MgO)=0.2mol，n(CO2)=0.15mol，n(H2O)=0.2mol2.【答案】(1)過濾(2)飽和NaHCO3溶液；CO2氣體中混有的HCl氣體與NaHCO3溶液作用生成CO2(3)Ⅰ.②；⑧；①；⑥Ⅱ【解析】【分析】

本題主要考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價(jià)，儀器的選擇及連接順序的相關(guān)知識，據(jù)此進(jìn)行分析解答。

【解答】(1)測定樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，樣品溶解后加入過量的CaCl2溶液會生成沉淀，分離方法為過濾，故答案為：過濾；(2)利用測定反應(yīng)生成的二氧化碳?xì)怏w體積的方法測定，在碳酸氫鈉溶液中二氧化碳不反應(yīng)，溶解度減小，利用裝置圖排飽和碳酸氫鈉溶液測定二氧化碳?xì)怏w的體積，但選用該溶液后實(shí)驗(yàn)結(jié)果仍然不夠準(zhǔn)確，其原因可能是CO2氣體中混有的HCl氣體與NaHCO3溶液作用生成CO2；故答案為：飽和NaHCO3溶液;CO2氣體中混有的HCl氣體與NaHCO3溶液作用生成CO2；(3)Ⅰ.依據(jù)裝置圖分析，結(jié)合操作順序中的給定步驟位置，實(shí)驗(yàn)順序?yàn)椋合葯z查裝置氣密性，稱取ng樣品裝入廣口瓶中，打開止水夾，緩慢鼓入空氣數(shù)分鐘用來趕凈裝置中的空氣，關(guān)閉止水夾，在干燥管內(nèi)填滿堿石灰，質(zhì)量為mg，緩慢加入稀硫酸至不再產(chǎn)生氣體為止，打開止水夾，緩慢鼓入空氣數(shù)分鐘，把生成的二氧化碳全部趕到堿石灰干燥管中全部吸收，再稱量干燥管質(zhì)量為wg計(jì)算，故正確的順序?yàn)棰?→?②?→?⑥?→?⑧?→?⑤?→?①?→?⑦?→?⑥?→?④；故答案為：②；⑧；①；⑥；Ⅱ3.【答案】Ⅰ.(1)②，⑥；(2)②→①→④→③→①Ⅱ.?(1)制乙酸、催化劑、吸水劑；

(2)防止倒吸、冷凝；溶液分層，上層無色油體液體有香味，下層溶液顏色變淺

(3)乙醇；

C

【解析】【分析】

本題考查有關(guān)化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識，涉及有機(jī)物的制備，難度中等，

掌握實(shí)驗(yàn)原理是解答的關(guān)鍵。

【解答】I.(1)①新制Cu(OH)2與乙醛反應(yīng)是直接加熱；②銀鏡反應(yīng)是水浴加熱；③用電石制乙炔不用加熱；④由乙醇制乙烯應(yīng)當(dāng)是直接加熱；⑤乙醇催化氧化直接加熱；⑥淀粉的水解是水浴加熱；⑦苯與溴的反應(yīng)不用加熱，故應(yīng)當(dāng)是②⑥；(2)先在淀粉中加入酸，加熱水解，之后要加入堿過量中和酸，再加入新制Cu(OH)2懸濁液檢驗(yàn)其水解產(chǎn)物，故順序?yàn)棰凇佟堋邸?；II.(1)酯化反應(yīng)中濃硫酸作用是制乙酸、催化劑、吸水劑；因酯化反應(yīng)是酸失羥基醇失羥基中氫，故化學(xué)方程式為；(2)球形干燥管C的作用是防止倒吸、冷凝；若反應(yīng)前向D中加入幾滴酚酞，溶液呈紅色，在D中生成酯密度小應(yīng)當(dāng)在上層，下層是飽和碳酸鈉溶液因與醋酸反應(yīng)紅色變淺，故反應(yīng)結(jié)束后D中的現(xiàn)象是溶液分層，上層無色油體液體有香味，下層溶液顏色變淺；(3)從D中分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，應(yīng)先加入無水氯化鈣，因據(jù)題上已知可知無水氯化鈣會與乙醇反應(yīng)生成難溶于水的固體，故可以分離出乙醇；之后加入無水硫酸鈉吸水，因五氧化二磷是酸性氧化物會與水反應(yīng)生成酸使酯水解，堿石灰與生成灰均會與水反應(yīng)生成堿使酯水解，故應(yīng)當(dāng)是選4.【答案】(1)①2H++SO32-=SO2↑+H2O；B；②三頸燒瓶；③反應(yīng)放熱，使有些物質(zhì)氣化；吸收多余的二氧化硫以防污染環(huán)境，同時(shí)又能防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置中使SOC【解析】【分析】

本題考查物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)方案的評價(jià)，難度一般，掌握實(shí)驗(yàn)原理和物質(zhì)的性質(zhì)為解題關(guān)鍵，側(cè)重考查分析能力和實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Α?/p>

【解答】(1)①A為二氧化硫的制備，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：2H++SO32-=SO2↑+H2O；A中選用的硫酸最好選用70%的硫酸，濃度太高或太低都不利于生成二氧化硫，故選B；②C中儀器M的名稱為：三頸燒瓶；③反應(yīng)過程中最好將裝置C進(jìn)行冷水浴，否則C中會出現(xiàn)大量白霧，原因?yàn)椋悍磻?yīng)放熱，使有些物質(zhì)氣化；裝置D的作用有：吸收多余的二氧化硫以防污染環(huán)境，同時(shí)又能防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置中使SOCl2等水解；(2)①F沒有使用球形冷凝管的原因?yàn)椋菏褂们蛐卫淠苓M(jìn)行蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí)，會有液體殘留在冷凝管中；②溫度計(jì)測量的是餾出組分的沸點(diǎn)，水銀球位置高于餾出位置，導(dǎo)致溫度偏高，出現(xiàn)雜質(zhì)，故選n；(3)①SOCl2與5.【答案】(1)C?;

(2)MnO2+?4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(3)干燥氣體；吸收HCl；(4)8NH3【解析】【分析】

本提考查了氨氣、氯氣的制備和二者性質(zhì)的檢驗(yàn)，熟悉制備原理、各儀器的作用是解題關(guān)鍵，注意氨根離子檢驗(yàn)方法，為高頻考點(diǎn)，題目難度不大。

【解答】(1)堿石灰為氫氧化鈉、氧化鈣的混合物，生石灰、氫氧化鈉溶于水放出大量的熱，而氨水在加熱條件下更易揮發(fā)，將濃氨水逐滴滴加到生石灰或者氫氧化鈉或者堿石灰上可以制備氨氣，五氧化二磷與氨水反應(yīng)，不能用來制備氨氣；(2)二氧化錳與濃鹽酸在加熱條件下反應(yīng)生成氯氣、氯化錳和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式：MnO2+?4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(3)濃氨水易揮發(fā)，從A中出來的氨氣含有雜質(zhì)水蒸氣，用B裝置除去水蒸氣，氨氣為堿性氣體，B中可以盛放堿石灰來干燥氨氣；濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣含有水蒸氣和氯化氫，氯化氫氣體極易溶于飽和食鹽水中，所以用E裝置用來吸收HCl；(4)氯氣具有氧化性，與氨氣混合發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氮?dú)夂吐然@，即8NH3

+3Cl2

=N2?+6NH4Cl；(5)由已知條件可知逸出氣體為氯氣，氯氣是酸性氣體，可以和強(qiáng)堿氫氧化鈉之間發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)的離子方程式為Cl2

+2OH-=?C6.【答案】(1)①分液漏斗

不好

②偏小

用飽和碳酸氫鈉溶液代替水

③BCD(2)①過濾；洗滌、干燥、稱量；取上層清液少量于潔凈試管中，繼續(xù)滴加氯化鈣溶液，若無沉淀出現(xiàn)，證明已經(jīng)沉淀完全

②106y100x【解析】【分析】

本題在分析氫氧化鈉的變質(zhì)時(shí)，除考慮發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，還用到了必要的實(shí)驗(yàn)手段，應(yīng)注意實(shí)驗(yàn)的基本操作的練習(xí)和規(guī)范。

【解答】(1)①儀器A的名稱是分液漏斗；檢查該裝置氣密性時(shí)，某同學(xué)先關(guān)閉A中的旋塞，然后將注射器活塞拉出一定距離，松開活塞，活塞不能回到原位，說明該裝置的氣密性不好；②因?yàn)槎趸疾粌H能溶于水還能與水反應(yīng)，用排水法收集氣體，收集的二氧化碳體積偏小，為防止二氧化碳溶于水，可用飽和碳酸氫鈉溶液代替水；③A、裝置內(nèi)殘留的CO2氣體不能全部排出，導(dǎo)致堿石灰增加的質(zhì)量偏小，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏小，故A錯(cuò)誤；B、用足量稀鹽酸代替稀硫酸，稀鹽酸具有揮發(fā)性，揮發(fā)出的HCl被堿石灰吸收，導(dǎo)致堿石灰增加的質(zhì)量偏大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大，故B正確；C、產(chǎn)生的CO2氣體中混有水蒸氣，同時(shí)被堿石灰吸收，導(dǎo)致堿石灰增加的質(zhì)量偏大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大，故C正確；D、球形干燥管與空氣相通，也會吸收空氣中的CO2和H2O，導(dǎo)致堿石灰增加的質(zhì)量偏大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大，故D正確；

故選：BCD；(2)①操作1是不溶性固體和溶液的分離，所以此操作是過濾；操作2的名稱是洗滌、干燥；判斷是否過量，主要看溶液中是否還有CO32-，因此取上層清液少量于潔凈試管中，繼續(xù)滴加氯化鈣溶液，若無沉淀出現(xiàn)，證明已經(jīng)沉淀完全；②流程分析可知，沉淀沉淀為CaCO3，結(jié)合元素守恒計(jì)算碳酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)=?yg?100g/mol?×106g/mol??xg×100％=?106y?100x?×100％；(3)設(shè)參加反應(yīng)的N7.【答案】⑴MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；飽和食鹽水；⑵①Cl2+2Br-=B【解析】【分析】

本題考查海水提溴，熟悉相關(guān)的實(shí)驗(yàn)原理是解題的關(guān)鍵，試題難度一般。

【解答】

向酸化的海水中通入足量的Cl2，使溴離子轉(zhuǎn)化為溴單質(zhì)，向上述溶液中通入熱空氣和水蒸氣是為了將溴單質(zhì)吹入吸收塔(含Na2CO3溶液)，再通入到反應(yīng)釜2，加稀硫酸后又生成溴單質(zhì)，據(jù)此回答。⑴反應(yīng)用的Cl2可由圖甲所示裝置制取，制取Cl2的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O，為除去Cl2中揮發(fā)出的HCl，裝置E中所盛溶液是飽和食鹽水；⑵①通入Cl2時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Cl2+2Br-=Br2+2C8.【答案】(1)直形冷凝管(或冷凝管)(2)將己二酸鈉完全轉(zhuǎn)化為己二酸(3)C(4)燒杯；漏斗；減少己二酸鈉的損失，提高己二酸的產(chǎn)量(5)68.5%【解析】【分析】

本題考查了有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)及物質(zhì)的分離、提純的相關(guān)知識，試題難度一般。

【解答】(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，圖中儀器a的名稱是直形冷凝管(或冷凝管)。(2)濃鹽酸是強(qiáng)酸，酸性強(qiáng)于己二酸，分離提純過程中滴加濃鹽酸的作用是將己二酸鈉完全轉(zhuǎn)化為己二酸。(3)因?yàn)榧憾岢叵聻楣腆w，溫度較低時(shí)會從溶液中析出，所以將己二酸粗品提純的方法是重結(jié)晶。(4)步驟Ⅱ中過濾時(shí)需要用到的玻璃儀器有玻璃棒、燒杯和漏斗；濾渣中可能含有己二酸鈉，因此洗滌濾渣的目的是減少己二酸鈉的損失，提高己二酸的產(chǎn)量。(5)根據(jù)原子守恒可知生成己二酸的理論質(zhì)量為1.5?g100?g·mol-19.【答案】(1)乙醇易揮發(fā)，揮發(fā)出來的乙醇也可以使酸性KMnO4溶液褪色(3)

反應(yīng)溫度較低；CH3CH2Br?+?NaOH

②溫度計(jì)(量程為200℃)【解析】【分析】

本題考查了探究物質(zhì)的組成實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，側(cè)重于探究溴乙烷的消去反應(yīng)的條件并驗(yàn)證產(chǎn)物，培養(yǎng)學(xué)生提取信息的能力，并利用好這些信息來設(shè)計(jì)好實(shí)驗(yàn)。

【解答】(1)溴乙烷在氫氧化鈉的乙醇溶液中發(fā)生消去反應(yīng)制取乙烯，因?yàn)橐掖家讚]發(fā)，同時(shí)乙醇也能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，所以甲同學(xué)的說法不嚴(yán)謹(jǐn)；(2)改進(jìn)該裝置，只需除去揮發(fā)的乙醇即可，因?yàn)橐掖寂c水互溶，而乙烯不溶于水，所以在發(fā)生裝置后加一個(gè)洗氣裝置，即可除去乙醇；(3)改進(jìn)后溶液褪色不明顯，說明產(chǎn)生的乙烯量較少，根據(jù)提供的信息，乙烯再較高溫度時(shí)發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯，所以可能的原因是溫度太低造成的；此時(shí)主要發(fā)生取代反應(yīng)，化學(xué)方程式是CH3CH10.【答案】(1)K1、K2

；K3

；平衡分液漏斗內(nèi)和反應(yīng)體系內(nèi)壓強(qiáng)，使稀鹽酸順利滴下，同時(shí)消除滴下的稀鹽酸體積對氣體體積的影響；

(2)【解析】【分析】

本題為測定物質(zhì)純度的實(shí)驗(yàn)題，解題的關(guān)鍵是明確每個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟的目的、分析實(shí)驗(yàn)裝置的作用，并結(jié)合混合物計(jì)算的方法，明確實(shí)驗(yàn)原理，難度中等。

【解答】

實(shí)驗(yàn)原理為：取一定量的樣品，關(guān)閉K1、K2，打開K3，讓樣品與適量的稀鹽酸反應(yīng)，氣球膨脹排擠氣體到儲氣瓶中，通過量筒Ⅰ測量生成氣體的總體積；再關(guān)閉K3，打開K2和K1，氣體經(jīng)B中的堿石灰吸收后，Ⅱ中收集的氣體就是純凈的氧氣，再通過量筒Ⅱ測量氧氣的體積，根據(jù)兩種氣體的體積比可以求出樣品中過碳酸鈉的純度，據(jù)此分析作答。(1)為測定反應(yīng)生成氣體的總體積，滴稀鹽酸前必須關(guān)閉K1、K2，打開K3，產(chǎn)生的氣體把儲氣瓶中的水排入量筒Ⅰ中，即可測定反應(yīng)生成氣體的總體積；導(dǎo)管A可平衡分液漏斗內(nèi)和反應(yīng)體系內(nèi)壓強(qiáng)，使稀鹽酸順利滴下，同時(shí)消除滴下的稀鹽酸體積對氣體體積的影響，

故答案為：K1、K2；K3；平衡分液漏斗內(nèi)和反應(yīng)體系內(nèi)壓強(qiáng)，使稀鹽酸順利滴下，同時(shí)消除滴下的稀鹽酸體積對氣體體積的影響；(2)當(dāng)上述反應(yīng)停止后，使K1、K3處于關(guān)閉狀態(tài)，K2處于打開狀態(tài)，再緩緩打開K1，氣球中的氣體會通過B進(jìn)入到Ⅱ中，則B中裝的固體試劑應(yīng)能吸收CO2，最好的選擇是堿石灰，若快速打開K1，生成的CO2不能充分被B中堿石灰吸收，使量筒內(nèi)收集到較的O2中含有CO2，則測得過碳酸酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大；

故答案為：堿石灰；偏大；(3)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，量筒Ⅰ中有xmL水，量筒Ⅱ中收集到了ymL氣體，則11.【答案】(1)2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2

(2)①?1：2

②?Ca2++OH-+HSO3-=CaSO3↓+H2O

(3)②?A中產(chǎn)生的S【解析】解：(1)根據(jù)題意，碳酸鈣與二氧化硫、氧氣在高溫條件下反應(yīng)生成硫酸鈣，同時(shí)生成二氧化碳，所以反應(yīng)的方程式為：2CaCO3+2SO2+O22CaSO4+2CO2，(2)①假設(shè)生成的NaHSO3物質(zhì)的量都為2mol，Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3，需1mol?Na2SO3，NaOH+SO2=NaHSO3，需2mol?NaOH，假設(shè)Na2SO3溶液和NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度都為Cmol/L，兩種吸收液體積比V(Na2SO3)：V(NaOH)=1C：212.【答案】(1)①efgdcab；②打開分液漏斗活塞，在整套裝置末端收集氣體并驗(yàn)純

防止Li單質(zhì)熔化后流出或堵塞導(dǎo)管；③用鋅粉代替鋅粒、適當(dāng)增大鹽酸濃度、向鹽酸中加入少量CuSO4、向燒瓶中加入少量Cu或CuO等；④取少量反應(yīng)后固體通入氧氣灼燒，將生成的氣體通入無水CuSO4中，無水CuSO4變藍(lán)；(2)①作溶劑，使反應(yīng)物充分混合，提高原料的利用率；【解析】【分析】

本題主要考查的是無機(jī)物的制備，意在考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)分析能力、設(shè)計(jì)能力和評價(jià)能力，解題的關(guān)鍵是根據(jù)實(shí)驗(yàn)裝置圖理解實(shí)驗(yàn)的原理。

【解答】(1)①由實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒃砗脱b置圖知，C用于制備H2，D用于除去H2中的HCl，B用于于燥H2，A用于Li與H2的反應(yīng)裝置，再用E隔絕空氣，故裝置合理的連接順序?yàn)閑fgdcabh。②安裝好裝置，檢驗(yàn)裝置的氣密性并添加藥品后，在點(diǎn)燃A處酒精燈之前，需打開分液漏斗活塞，向裝置中通入H2以排除空氣，在整套裝置末端收集氫氣并驗(yàn)純；Li單質(zhì)的熔點(diǎn)低，A中試管口向上傾斜可防止鋰單質(zhì)受熱熔化后流出試管或堵塞導(dǎo)管。③用鋅粉代替鋅粒、適當(dāng)增大鹽酸濃度、向鹽酸中加入少量CuSO4