不銹鋼中鋁、鈷、銅、錳、鉬、鎳、磷、硫、硅、鈦的測(cè)定 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法

鈦的測(cè)定波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法4.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；用于分析繪制校準(zhǔn)曲線，所選有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各分析元素含量應(yīng)覆蓋分析范圍且有適當(dāng)?shù)奶荻?；用于進(jìn)行漂移校正的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有良好的均勻性?？刹捎玫挠凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參見(jiàn)附4.3無(wú)水乙醇；分析純。波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀，應(yīng)滿足GB/T16597要求。僅器工作條件參見(jiàn)附錄B。6試樣制備6.1根據(jù)GB/T20066將樣品制備成塊狀。6.2通過(guò)車、銑、創(chuàng)或金相砂紙研磨等方法，將樣品表面研磨成平整，光潔的分析面。試樣的大小取決于試樣盒的兒何尺寸，分析面應(yīng)能全部遮蓋試樣盒面罩。6.3用乙醇(4.3)清潔試樣表面，然后置于干燥器中備用，并且應(yīng)盡快測(cè)定。6.4采用與試樣相同的方法處理有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7分析步驟7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定選用至少6個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，每個(gè)元素都應(yīng)具有足夠的含量、范圍又有一定梯度。根據(jù)設(shè)定好的儀器工作條件(參見(jiàn)附錄B)測(cè)定各待測(cè)元素的X射線熒光強(qiáng)度。以待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo)，X射線熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線?？筛鶕?jù)實(shí)際情況選擇合適的校正方程，如理論a影響系數(shù)法、基本參數(shù)法、經(jīng)驗(yàn)a影響系數(shù)法等。但須注意校正方程參數(shù)的個(gè)數(shù)。校正方固參數(shù)是指曲線的截距、斜率、經(jīng)驗(yàn)a影響系數(shù)和譜線重疊系數(shù)等。每增加一個(gè)參數(shù)，須增加3個(gè)校正樣品以痛保該參數(shù)的可靠性。推薦采用理論a影響系數(shù)法，其校正方程參見(jiàn)附錄C。7.2漂移校正采用單點(diǎn)校正或兩點(diǎn)校正法，選擇合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正僅器滾移。校正的間隔時(shí)間可根據(jù)儀器的穩(wěn)定性決定。當(dāng)儀器長(zhǎng)時(shí)間關(guān)機(jī)或者更換流氣計(jì)數(shù)器的氣體后，應(yīng)進(jìn)行露移校正。7.3樣品的測(cè)定在儀器最佳測(cè)量條件下測(cè)量試樣中待測(cè)元素的X射線熒光強(qiáng)度。8結(jié)果計(jì)算根據(jù)試樣中待測(cè)元素的X射線熒光強(qiáng)度，從校準(zhǔn)曲線上計(jì)算得到試樣中各元素含量，結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。所得結(jié)果含量大于0.10%時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位；含量小于0,10%時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后3位。由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)6個(gè)水平的試樣進(jìn)行方法精密度試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2。NPS注：式中m是分析元素的含量。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，以%表示。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)值不大干重復(fù)性限(r),大于重復(fù)性限(r)的情況以不超過(guò)5%為前提；在再現(xiàn)性條件下，獲得的試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),大干再現(xiàn)性限(R)的情況以不超過(guò)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各成分含量見(jiàn)表A.1。表A.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各成分含量PSTTTTT0,3930.4610.7716,0303.1206,4100.0506.9307,8203.8700.010注：“T”表示為癌量(Trace)“a“表示P$GCSC?=s×1+Zay×C?)(1+EB×IC,——測(cè)量元素的