有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)記錄模板

有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)記錄模板實(shí)驗(yàn)日期2024/3/12天氣晴溫度30℃濕度72%實(shí)驗(yàn)批號(hào)DCZ1-66實(shí)驗(yàn)員Xx實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮铣稍蠀⒖嘉墨I(xiàn)有機(jī)日?qǐng)?bào)，2023(01)反應(yīng)方程式A+BadditiveTol,reflux.2hC投料情況：SubstanceM.WQuantitymmo!rationoteA66660mg101.0很大臭味B88880mg121.2additive66mg20.2To!100m0.1M實(shí)驗(yàn)操作記錄：時(shí)間操作現(xiàn)象監(jiān)測(cè)記錄8:00

10:00......烤瓶，搭建反應(yīng)裝置，體系

抽空換氮，氮?dú)夥障聦⒃?/p>

A,添加劑和甲苯于反應(yīng)瓶中

攪拌均勻，反應(yīng)10分鐘后加

入原料B,升溫至回流反應(yīng)

取樣TLC點(diǎn)板

升溫過(guò)程中，氮?dú)庾?/p>

大，有氣體產(chǎn)生原料A反應(yīng)完后處理方式將反應(yīng)液傾入水中萃取分液，……,分離得到的產(chǎn)物取樣做NMR和HPLC純

度測(cè)試，批號(hào)為DCZ1-66-1實(shí)驗(yàn)結(jié)果分離得到的產(chǎn)物NMR產(chǎn)物圖譜正確，HPLC純度99.5%……分析與討論該反應(yīng)有氣體產(chǎn)生，搭建反應(yīng)裝置不能憋壓……實(shí)驗(yàn)人：復(fù)核人：1.注明實(shí)驗(yàn)日期，天氣，溫度，濕度；很多人會(huì)忽略這些，但這些恰恰是最不能忽略的。比如說(shuō)一個(gè)反應(yīng)的描述是室溫反應(yīng)，但是冬天的室溫和夏天的室溫一般都有30℃以上的差別，夏天的室溫反應(yīng)在冬天的室溫做，不反應(yīng)也不奇怪。又比如負(fù)離子反應(yīng)一般都很忌諱水，在下雨天和晴天，在北方城市（如蘭州）和南方城市（如深圳），因?yàn)闈穸鹊牟煌?，往往收率?huì)有差別，甚至不反應(yīng)。2.注明實(shí)驗(yàn)批號(hào)和實(shí)驗(yàn)人員；實(shí)驗(yàn)批號(hào)主要是為了方便送樣品檢測(cè)純度，小編的編號(hào)方法是名字首字母+后綴第幾個(gè)實(shí)驗(yàn)記錄本+第幾個(gè)實(shí)驗(yàn)，比如小編的第一個(gè)實(shí)驗(yàn)記錄本，第66個(gè)實(shí)驗(yàn)，編號(hào)為DCZ1-66；實(shí)驗(yàn)人員欄則是為了后來(lái)者參考你的反應(yīng)時(shí)方便找你問(wèn)細(xì)節(jié)。3.注明參考文獻(xiàn)；為實(shí)驗(yàn)操作提供支持信息，有時(shí)也存在有好多參考文獻(xiàn)，參考一篇沒(méi)做出來(lái)，區(qū)別后再參考另外的。4.注明反應(yīng)方程式；要注意有機(jī)反應(yīng)和無(wú)機(jī)反應(yīng)書寫的差別，同時(shí)要考慮是否有副反應(yīng)產(chǎn)生，副反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)是什么狀態(tài)，是否是氣體？反應(yīng)裝置是不是要加緩沖？同時(shí)反應(yīng)的原料，添加劑，溶劑，溫度、時(shí)間等必要參數(shù)最好都要體現(xiàn)出來(lái)，以方便查看。5.注明投料情況；投料配比絕對(duì)不是簡(jiǎn)單的一個(gè)原料投多少g,另一個(gè)原料投多少g，添加劑多少，溶劑多少。正確的方法是先確定所有物質(zhì)的當(dāng)量配比；然后確定1.0eq的原料投多少質(zhì)量，算出該原料物質(zhì)的量；再之后根據(jù)當(dāng)量配比算出其他原料物質(zhì)的量和質(zhì)量。而在所有這些后面的note選項(xiàng)，則相當(dāng)于備注，比如某個(gè)物質(zhì)的密度是多少，含量是多少，味道臭不臭，毒性大不大，應(yīng)該怎么取用等。6.注明實(shí)驗(yàn)操作記錄；主要包括投料時(shí)間，怎么投料的；反應(yīng)需要多少溫度，怎么升溫的，反應(yīng)多久；投料過(guò)程和反應(yīng)過(guò)程的現(xiàn)象；監(jiān)測(cè)時(shí)間，怎么檢測(cè)的（TLC的要畫出來(lái)TLC板子，注明展開(kāi)劑，產(chǎn)物Rf值；借助LC或GC等儀器的要注明方法，各物質(zhì)保留時(shí)間等）7.注明后處理方式；后處理方式要如實(shí)描寫，比如后處理方式是否選擇正確？處理前的樣品和處理后的樣品是否一樣？產(chǎn)物是否經(jīng)歷中間態(tài)等，總之一定要清晰的記錄后處理過(guò)程是不是順利的，有沒(méi)有問(wèn)題，問(wèn)題又是怎么解決的！8.注明實(shí)驗(yàn)結(jié)果；主要寫產(chǎn)物的鑒定方式，以及鑒定的結(jié)果，比如產(chǎn)物的狀態(tài)，顏色，純度……9.分析與討論對(duì)實(shí)驗(yàn)做個(gè)總結(jié)，比如參考的文獻(xiàn)是否靠譜，操作有沒(méi)有問(wèn)題，有哪些要注意的點(diǎn)，有沒(méi)有優(yōu)化的空間，能不能放大，放大可能出現(xiàn)的問(wèn)題等等10.復(fù)核人和審核人復(fù)核人是比較重要的，比如當(dāng)你進(jìn)行計(jì)算準(zhǔn)備投料時(shí)理論上最好找有經(jīng)驗(yàn)的前輩復(fù)核一下自己投料有沒(méi)有問(wèn)題，有些物料很容易投錯(cuò)，比如氫化鈉是在煤油中的，含量只有60%，又比如實(shí)驗(yàn)室的氫氧化鉀分析純也只有