鋯英砂化學分析方法 第1部分：釷、鈾含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第1頁
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鋯英砂化學分析方法第1部分：釷、鈾含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測元素的含量應在所做的工作曲線范圍之內，系列標準溶液的數量由精度要求決定，要求不少于4個。推薦的工作曲線溶液濃度參見附錄A。5.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。5.2高溫爐，可提供1020℃的工作溫度。5.3分析天平，感量0.1mg。5.4鉑坩堝，最小容量為20mL。試樣應全部通過40.074mm標準解，在100℃~110℃烘2h后，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱取0.1g試樣，精確至0.0001g。稱取兩份試料進行平行測定，結果取其平均值。7.2空白試驗隨同試料做空白試驗。7.3試料處理稱取0.6g混合熔劑(4.9)預置于鉑坩堝(5.4)中.將試料(7.1)置于坩堝中，用鉑絲或不銹鋼絲充分混勻，覆蓋0.2g混合熔劑(4.9),在800℃~900℃的高溫爐中預熔混合物5min,使之均勻。再將坩堝放入1020℃高溫爐中熔融15min。取出用堝，輕輕轉動坩堝使熔融物凝固。冷卻后，將坩堝置于100ml.燒杯中，于坩堝中加入30mL鹽酸(4.7),蓋上表面皿，在電熱板上邊攪拌邊加熱，直至熔融物完全溶解。用玻棒取出坩堝，用水將內外沖洗干凈，將溶液移人100ml.容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。7.4.1工作曲線測量調整好儀器(5.1)工作條件參見附錄B,依次測定工作曲線系列溶液(4.10)中釷在318.020mm,鈾在385.958nm處的光譜強度·儀器自動回歸建立線性方程，其相關系數(r)應大于0.995。7.4.2試液的測定將待測試液(7.3)依次導入籌離子體，分別測定各待測元素和內標元素在相同分析線處的光譜強度，儀器自動根據工作曲線計算出各元素相應的濃度。8結果計算按式(1)計算各被測元素的含量，以質量分數表示：X,——各被測元素i的含量(質量分數),%:%由8個實驗室對3個水平的試樣進

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