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2024年生化化工藥品技能考試-儀器分析工筆試歷年真題薈萃含答案(圖片大小可自由調(diào)整)答案解析附后卷I一.參考題庫(共25題)1.下列何種分析儀器不需要光源()A、酸度計B、紫外C、原子吸收D、紅外2.某熒光物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)為2.0×105L/(molcm),當(dāng)用激發(fā)光強度為50(隨機單位)去激發(fā)該熒光物質(zhì),若吸收池為1.0cm,化合物濃度為5.0×10-7mol/L,測得熒光強度為2.3(隨機單位),則該化合物的熒光量子效率約為()。A、0.2B、0.46C、23D、2.33.簡述AxiosX熒光光譜儀的出樣過程?4.紅外碳硫用高效變色干燥劑是()。A、硅膠B、堿石灰C、高氯酸鎂D、濃硫酸5.采用“零電流”測定的電化學(xué)方法是()。A、電位法B、電導(dǎo)法C、庫侖法D、伏安法6.朗伯一比耳定律中比例常數(shù)£稱為摩爾吸光系數(shù),其單位為()。A、無單位B、L.mol.cm-1C、L.cm.moI-1D、L.moI-1.cm-17.原子吸收分光光度計帶有氘燈校正裝置時,由于空心陰極燈發(fā)射()輻射,因此()吸收和()吸收均不能忽略;而氘燈則是發(fā)射()光譜,所以()吸收可以忽略。8.一個好的分光晶體必須具備()、()和性能穩(wěn)定三個條件。9.在原子吸收分析中,一般來說,電熱原子化法與火焰原子化法的檢測極限()。A、兩者相同B、不一定哪種方法低或高C、電熱原子化法低D、電熱原子化法高10.紫外-可見檢測時,若溶液的濃度變?yōu)樵瓉淼?倍,則物質(zhì)的吸光度A和摩爾吸光系數(shù)ε的變化為()A、都不變B、A增大,ε不變C、A不變,ε增大D、都增大11.在原子吸收光譜法中,火焰原子化器與石墨爐原子化器相比較,應(yīng)該是()。A、靈敏度要高,檢出限卻低B、靈敏度要高,檢出限也低C、靈敏度要低,檢出限卻高D、靈敏度要低,檢出限也低12.1941年建立了液-液分配色譜法,對氣相色譜法發(fā)展做出了杰出貢獻(xiàn),因此于1952年榮獲諾貝爾化學(xué)獎的科學(xué)家是()A、茨維特B、康斯登馬丁C、范特姆特D、馬丁和辛格13.發(fā)射光譜定量分析選用的“分析線對”應(yīng)是這樣的一對線()。A、波長不一定接近,但激發(fā)電位要相近B、波長要接近,激發(fā)電位可以不接近C、波長和激發(fā)電位都應(yīng)接近D、波長和激發(fā)電位都不一定接近14.比較標(biāo)準(zhǔn)加入法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)缺點。15.原子吸收分析遇到燈中有連續(xù)背景發(fā)射的情況時應(yīng)采用哪些措施?()A、更換燈內(nèi)惰性氣體B、減小狹縫C、純度較高的單元素?zé)鬌、另選測定波長16.紅外碳硫測定儀中高頻感應(yīng)圈和振蕩器必須加()。17.在氣-液色譜中,若用熱導(dǎo)池檢測器檢測時,宜用下述哪種物質(zhì)測定死時間?()A、空氣B、甲烷C、苯D、庚烷18.可見光、不可見光、熱輻射及無線電譜等都是電磁波,它們之間的主要差別是()和()不同。19.在氣相色譜定量分析使用.計算絕對校正因子(f=m/A)時,下列描述不正確的是()。A、計算絕對校正因子必須精確測量絕對進樣量B、使用絕對校正因子必須嚴(yán)格控制操作條件的一致C、使用絕對校正因子必須保證色譜峰面積測量的一致D、計算絕對校正因子必須有足夠大的分離度20.碳硫分析時發(fā)現(xiàn)硫元素分析時間延長且結(jié)果偏高,則需要更換()。A、石英棉B、堿石棉C、高氯酸鎂21.原子吸收法測Ca時,為了消除磷酸根的干擾,可以加入(),()或()。22.當(dāng)有機化合物分子中極化率發(fā)生變化時,可產(chǎn)生下列哪種光譜()A、紫外吸收光譜B、紅外吸收光譜C、拉曼散射光譜D、原子吸收光譜23.鈉玻璃電極適用于測定最大pH范圍()。A、1-13.5B、2—10C、1—12D、1—1024.內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備的條件25.熒光光譜分析中的主要光譜干擾是()。A、激發(fā)光B、溶劑產(chǎn)生的拉曼散射光C、溶劑產(chǎn)生的瑞利散射光D、容器表面產(chǎn)生的散射光卷II一.參考題庫(共25題)1.交流極譜法,常常用來研究電化學(xué)中的吸附現(xiàn)象,這是由于()A、交流極譜分辨率較高B、交流極譜對可逆體系較敏感C、交流極譜可測到雙電層電容引起的非法拉第電流D、交流極譜中氧的影響較小2.色譜法可以分為哪些類型,其所遵循的分類原則是什么?3.在原子發(fā)射光譜法分析中,選擇激發(fā)電位相近的分析線對是為了()A、減少基體效應(yīng)B、提高激發(fā)幾率C、消除弧溫的影響D、降低光譜背景4.4460、DV-6、,MA光譜儀對氬氣的輸入壓力要求為()MPa。5.X熒光熔融法常用的熔劑為()混合熔劑,其優(yōu)點是熔點低,流動性好便于澆鑄。6.時間分辨熒光分析法選擇性較好、是由于不同熒光物質(zhì)的哪不性質(zhì)不同?()A、熒光強度B、最大激發(fā)光波長C、最大熒光波長D、熒光壽命7.當(dāng)下列因素改變時,色譜柱效能的理論塔板數(shù)(n)或有效塔板數(shù)(n有效)不會隨之改變的是()。A、載氣的流速B、色譜柱的操作溫度C、組分的種類D、組分的量8.已知CrKα線的能量為5.41keV,ArKα能量為2.96keV,求Cr的逃逸峰的波長?9.簡述氣相色譜儀的分離原理,氣相色譜儀一般由哪幾部分組成?10.能使有機物的紫外吸收峰波長向()方向移動的雜原子團(例如-I)稱之為()。11.在分子熒光分析法中,下面說法不正確的是()。A、吸電子基團常使熒光增強B、將一個高原子序數(shù)的原子引入到體系中,使熒光減弱C、與電子體系作用小的取代基引入,對熒光影響不明顯D、給電子基團常使熒光增強12.鐵礦石X熒光熔融法中碘化物或溴化物作用是()。A、助熔劑B、脫模劑C、內(nèi)標(biāo)D、熔劑13.為何原子吸收分光光度計的石墨爐原子化器較火焰原子化器有更高的靈敏度?14.用離子選擇電極進行標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定時,為什么要在標(biāo)準(zhǔn)系列及試液中加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶15.氣相色譜中的程序升溫16.原子吸收中多以空心陰極燈為光源,為什么?17.X射線熒光光譜儀流氣探測器高壓一般為(),閃爍探測器高壓一般為()。18.離子選擇性電極對測量陰離子時,其電位正比于(a是離子活度)()。A、-lnaR內(nèi)B、aRC、-lnaRD、lnaR19.—種物質(zhì)能否發(fā)出熒光,主要取決于()。A、分子結(jié)構(gòu)B、激發(fā)光的波長C、溫度D、溶劑的極性20.順序式波長色散X射線熒光光譜儀由X射線管、()、準(zhǔn)直器、測角儀、()以及樣品室、計數(shù)電路和計算機組成。21.當(dāng)下述參數(shù)改變時: (1)增大分配比, (2)流動相速度增加, (3)減小相比, (4)提高柱溫,是否會使色譜峰變窄?為什么?22.柳鋼使用的AxiosX熒光光譜儀的準(zhǔn)直器包括()A、150mm、300mm、700mm;B、150mm、400mm、700mm;C、150mm、300mm、500mm;D、150mm、300mm、500mm;23.采用電位分析法測水樣中F-時,各溶液中均加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑,其主要作用是(),還可起()等作用。24.熒光分析法比紫外—可見分光光度法靈敏度高的原因是()。A、分子發(fā)射熒光的強度大于其吸收光的強度B、熒光的波長比吸收光的波長稍長C、提高檢測器靈敏度可提高熒光法的靈敏度,而不能提高吸收光譜法的靈敏度D、增加光源的強度可提高熒光法的靈敏度,而不能提高吸收光譜法的靈敏度25.X熒光儀冷卻系統(tǒng)由()冷卻和()冷卻兩部分組成。卷III一.參考題庫(共25題)1.請以流氣正比計數(shù)器為例說明逃逸峰的產(chǎn)生過程。2.應(yīng)用光柵作為色散元件,在光柵光譜中,各級光譜之間有部分重疊干擾現(xiàn)象存在.為了消除這種干擾現(xiàn)象,方法有:選擇()和()。3.在原子吸收分析中,通常分析線是共振線,因為一般共振線靈敏度高,如Hg的共振線185.0nm比Hg的共振線253.7nm的靈敏度大50倍,但實際在測汞時總是使用253.7nm作分析線,其原因是()。A、汞蒸氣有毒不能使用185.0nmB、汞蒸氣濃度太大不必使用靈敏度高的共振線C、Hg185.0nm線被大氣和火焰氣體強烈吸收D、汞空心陰極燈發(fā)射的185.0nm線的強度太弱4.AxiosX熒光光譜儀內(nèi)循環(huán)水系統(tǒng)包括哪些?5.試述氮、氫、氧在鋼中存在的形式及其對鋼性能的影響。6.在電化學(xué)分析中溶液不能進行攪拌的方法是()A、電解分析法B、庫侖分析法C、極譜分析法D、離子選擇電極電位分析法7.要保證或提高原子吸收分析的靈敏度和準(zhǔn)確度,應(yīng)注意切哪些問題?怎樣選擇原子吸收光譜分析的最佳條件?8.分離.分析常規(guī)氣體一般選擇的檢測器是()。A、TCDB、FIDC、ECDD、FPD9.簡述制定X熒光定量分析方法的基本步驟。10.同時包含色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩項因素的是()。A、保留值B、分離度C、選擇性D、理論塔板數(shù)11.對于二價的金屬A、B離子共存時,電解時要A物質(zhì)析出完全,而B物質(zhì)不析出,則B物質(zhì)的電極位至少需較A物質(zhì)負(fù)()。A、0.15-0.18VB、0.1-0.2VC、0.3-0.4VD、0.5-0.8V12.雙光束型與雙波長型分光光度計的區(qū)別在于()A、光源B、樣品池C、單色器D、檢測器13.在O/N分析中,排氣步驟的作用是把坩堝中除掉()14.直讀光譜儀上,在電極與光柵之間的光束是()光束。15.核磁共振波譜儀的基本結(jié)構(gòu)和工作原理是什么?16.原子吸收光譜法中,背景吸收產(chǎn)生的干擾主要表現(xiàn)為()。A、火焰中產(chǎn)生的分子吸收及固體微粒的光散射B、共存干擾元素發(fā)射的譜線C、火焰中待測元素產(chǎn)生的自吸現(xiàn)象D、基體元素產(chǎn)生的吸收17.火焰原子吸收法與無火焰原子吸收法相比,其優(yōu)點是()。A、干擾較少B、易達(dá)到較高的精密度C、檢出限較低D、選擇性較強18.用攝譜法進行元素定性分析時,測量感光板上的光譜圖采用()A、光度計B、測微光度計C、映譜儀19.有一濃度為C的溶液,吸收入射光的40%,在同樣條件下,溶液濃度為0.5C的同一溶液的透光度為()。A、30%B、20%C、77%D、36%20.在庫侖分析法中,為提高電流效率,可以()。A、增大電流電解B、在更負(fù)的電位電解C、增大電極面積D、減小電解時間21.在原子吸收光度計中為什么不采用連續(xù)光源(如鎢絲燈或氘燈),而在分光光度計中則需要采用連續(xù)光源?22.毛細(xì)管電泳分離正、負(fù)電荷和中性三種樣品,分離條件為pH=8.0的磷酸緩沖液,正電壓+20KV,假設(shè)所分析樣品都能夠出峰,其可能出峰順序為()A、正,負(fù),中;B、正,中,負(fù);C、負(fù),中,正;D、負(fù),正,中。23.在原子熒光分析中主要是利用()熒光,其熒光波長()激發(fā)光波長。24.在一定操作條件下,根據(jù)色譜圖中的某色譜峰計算的塔板數(shù)(n)或有效塔板數(shù)(n有效)數(shù)值越大則說明()。A、色譜柱對該組分的選擇性越好B、該組分檢測準(zhǔn)確度越高C、該組分與相鄰組分的分離度可能高D、該組分檢測靈敏度越高25.用原子吸收光譜法分析試樣中的Tl,使用丙烷-氧氣火焰,其溫度為2800K,吸收線為377.6nm,它是由6p1-7s1躍遷產(chǎn)生的,試問火焰中Tl原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)數(shù)之比為多少?(已知:k=1.38×10-23J·K-1,h=6.63×10-34J·s)卷I參考答案一.參考題庫1.參考答案:A2.參考答案:A3.參考答案: (1)轉(zhuǎn)盤Turret轉(zhuǎn)動180o,將樣品送至裝載位; (2)Plunger頂桿上升; (3)Airlock空氣鎖切換至大氣狀態(tài); (4)Cap打開; (5)樣品被取出。4.參考答案:C5.參考答案:A6.參考答案:D7.參考答案:銳線;原子;背景;連續(xù);原子8.參考答案:反射能力強;色散率大9.參考答案:D10.參考答案:B11.參考答案:C12.參考答案:D13.參考答案:C14.參考答案: 標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點是大批量樣品測定非常方便。缺點是:對個別樣品測定仍需配制標(biāo)準(zhǔn)系列,手續(xù)比較麻煩,特別是遇到組成復(fù)雜的樣品測定,標(biāo)準(zhǔn)樣的組成難以與其相近,基體效應(yīng)差別較大,測定的準(zhǔn)確度欠佳。 標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)點是可最大限度地消除基干擾,對成分復(fù)雜的少量樣品測定和低含量成分分析,準(zhǔn)確度較高;缺點是不能消除背景吸收,對批量樣品測定手續(xù)太繁,不宜采用。15.參考答案:A16.參考答案:屏蔽罩17.參考答案:A18.參考答案:波長;頻率19.參考答案:C20.參考答案:C21.參考答案:保護劑EDTA;釋放劑La鹽;Sr鹽22.參考答案:C23.參考答案:D24.參考答案: ①內(nèi)標(biāo)元素與被測元素在光源作用下應(yīng)有相近的蒸發(fā)性質(zhì); ②內(nèi)標(biāo)元素若是外加的,必須是試樣中不含或含量極少可以忽略的。 ③分析線對選擇需匹配;兩條原子線或兩條離子線,兩條譜線的強度不宜相差過大。 ④分析線對兩條譜線的激發(fā)電位相近。若內(nèi)標(biāo)元素與被測元素的電離電位相近,分析線對激發(fā)電位也相近,這樣的分析線對稱為“均勻線對”。 ⑤分析線對波長應(yīng)盡可能接近。分析線對兩條譜線應(yīng)沒有自吸或自吸很小,并不受其它譜線的干擾。 ⑥內(nèi)標(biāo)元素含量一定的。25.參考答案:B卷II參考答案一.參考題庫1.參考答案:C2.參考答案: 按流動相和固定相的分子聚集狀態(tài):氣相色譜法、液相色譜法、超臨界流體色譜法 按操作形式:柱色譜法、平面色譜法、毛細(xì)管電泳法 按色譜過程的分離機制:分配色譜法、吸附色譜法、離子交換色譜法、分子排阻色譜法3.參考答案:C4.參考答案:≥0.25.參考答案:四硼酸鋰和偏硼酸鋰6.參考答案:D7.參考答案:D8.參考答案: 解:求得Cr的逃逸峰的能量為:5.41-2.96=2.45keV 根據(jù)公式λ(nm)=1.2396/E(keV)得 Cr逃逸峰的波長λCr逃逸峰=1.2396/2.54=0.4880(nm) 答:Cr的逃逸峰的波長為0.4880(nm)9.參考答案: 氣相色譜儀的分離原理:當(dāng)混合物隨流動相流經(jīng)色譜柱時,與柱中的固定相發(fā)生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各組分理化性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相發(fā)生作用的大小、強弱不同,在同一推動力作用下,各組分在固定相中的滯留時間不同,從而使混合物中各組分按一定順序從柱中流出。 氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。 氣路系統(tǒng)的作用:為色譜分析提供純凈、連續(xù)的氣流。 進樣系統(tǒng)的作用:進樣并將分析樣品瞬間汽化為蒸氣而被載氣帶入色譜柱. 分離系統(tǒng)的作用:使樣品分離開。 檢測系統(tǒng)的作用:把從色譜柱流出的各個組分的濃度(或質(zhì)量)信號轉(zhuǎn)換為電信號。 記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的作用:把由檢測器檢測的信號經(jīng)放大器放大后由記錄儀記錄和進行數(shù)據(jù)處理。10.參考答案:長波;助色團11.參考答案:A12.參考答案:B13.參考答案: 因為火焰原子化器有下列缺點: (1)火焰原子化器霧化效率低(10%左右); (2)霧化的氣溶膠被大量載氣稀釋; (3)基態(tài)原子蒸氣在光程中滯留時間短。 石墨爐原子化器有下列優(yōu)點: (1)不存在霧化與稀釋問題; (2)基態(tài)原子蒸氣在石墨爐中的滯留時間長,相對濃度大(原子化時停氣)。14.參考答案: 加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液有三個作用: 1)保持試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液有相同的總離子強度及活度系數(shù); 2)緩沖劑可以控制溶液的pH值; 3)含有絡(luò)合劑,可以掩蔽干擾離子。15.參考答案: ①、測定分析對象:對既有低沸物又有高沸物的復(fù)雜組份通常用程序升溫來達(dá)到分離的目的; ②、測分析定原理:根據(jù)復(fù)雜組成,先設(shè)定較低的柱溫,讓低沸點組分先得到分離,然后逐然升高柱溫,讓高沸點組份得到分離; ③、測定分析方法:可設(shè)定起始溫度—起始溫度的保持時間---升溫速率----一階到達(dá)溫度----一階到達(dá)溫度的保持時間----二階升溫速率----二階到達(dá)溫度----二階到達(dá)溫度的保持時間----可根據(jù)要求設(shè)定多價程序升溫。16.參考答案: 原子吸收分析中,必須以峰值吸收代替積分吸收,即要求產(chǎn)生的譜線為銳線??招年帢O燈的電流較小,陰極溫度不高,所以多普勒變寬小,自吸現(xiàn)象少;燈內(nèi)充入低壓惰性氣體,洛倫茲變寬可以忽略,因而空心陰極燈能產(chǎn)生半寬度很窄的特征譜線。故原子吸收中多以空心陰極燈為光源。17.參考答案:0-2250V,0-1650V18.參考答案:C19.參考答案:A20.參考答案:分光晶體;探測器21.參考答案: (1)保留時間延長,峰形變寬 (2)保留時間縮短,峰形變窄 (3)保留時間延長,峰形變寬 (4)保留時間縮短,峰形變窄22.參考答案:A23.參考答案:恒定離子濃度、調(diào)節(jié)溶液PH;消除干擾離子影響、穩(wěn)定液接電位24.參考答案:C,D25.參考答案:內(nèi)部循環(huán);外部循環(huán)卷III參考答案一.參考題庫1.參考答案: 當(dāng)從晶體衍射出來的特征X射線熒光能量大于或等于Ar氣的K層電子激發(fā)電位時,可以使Ar氣產(chǎn)生ArKα線,Ar氣對ArKα線吸收的可能性很小,就是說ArKα線能量從探測器逸出而損失,剩余的能量被探測器檢測,產(chǎn)生的峰稱為特征X射線的逃逸峰。逃逸峰的能量等于待測元素的能量減去ArKα的能量2.參考答案:濾光片;分級器3.參考答案:C4.參考答案: (1)水泵; (2)離子交換樹脂; (3)過濾器; (4)水位傳感器,電導(dǎo)傳感器,溫度傳感器,流量傳感器; (5)熱交換單元。5.參考答案: (1)氧主要以氧化物夾雜的形態(tài)存在于鋼中。氧對鋼材機械性能的影響是降低鋼的抗拉、屈服、沖擊強度和延伸率。 (2)氫與鐵形成間隙式固溶體。氫對鋼材的危害性最常見的是白點。 (3)鋼中氮主要以氮化物的形式存在,部分以原子態(tài)固溶于金屬晶格中。當(dāng)鋼加熱至150℃以上時,鋼的型性、韌性顯著下降,抗拉強度增加6.參考答案:C7.參考答案: 為保證或提高原子吸收分析的靈敏度和準(zhǔn)確度,就要恰當(dāng)?shù)倪x擇原子吸收分光光度的分析條件,包括分析線的選擇、空心陰極燈電流、火焰、燃燒器高度、狹縫寬度以及光源工作條件、供氣速度、燃?xì)馀c助燃?xì)饬髁勘鹊葘嶒灄l件。 最佳條件的選擇: (1)分析線:一般選擇待測元素的共振線,但測定高濃度樣品時,可選次靈敏線。若火焰穩(wěn)定性差時,需選用次靈敏線,對于微量元素,必須選用最強吸收線。 (2)通帶:無鄰近干擾線時選擇較大通帶,0.4nm;有鄰近干擾線時選擇較小通帶,0.2nm。 (3)空心陰極燈電流:在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量下,應(yīng)選擇較低燈電流。 (4)火焰:對于易生成難解離化合物元素,應(yīng)選擇溫度高的乙炔—空氣,以至乙炔—氧化亞氮火焰;反之,對于易電離元素,高溫火焰常引起嚴(yán)重的電離干擾,是不宜選用的。可
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