GB 25531-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 三氯蔗糖 含2024年第1號(hào)修改單

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)B0食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 三氯蔗糖1發(fā)布 1實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布B0前 言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。ⅠB0食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 三氯蔗糖范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蔗糖為原料用氯原子選擇性取代三個(gè)羥基而制得的食品添加劑三氯蔗糖。規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本標(biāo)準(zhǔn)。化學(xué)名稱分子式結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量化學(xué)名稱呋喃半乳糖苷分子式8結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子質(zhì)量按7年國際相對(duì)原子質(zhì)量)技術(shù)要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。1B0表1感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色至近白色取適量樣品置于清潔干燥的白瓷盤中在自然光線下觀察其色澤和組織狀態(tài)并嗅其味氣味無臭組織狀態(tài)結(jié)晶性粉末理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法三氯蔗糖以干基計(jì)/0附錄A中3比旋光度m0℃21]~5附錄A中4水分/≤03灼燒殘?jiān)?≤7a水解產(chǎn)物通過檢驗(yàn)附錄A中5相關(guān)物質(zhì)通過檢驗(yàn)附錄A中6甲醇/≤1附錄A中7鉛)≤12a稱樣量為1g~2g。2B0附 錄A規(guī)范性附錄)檢驗(yàn)方法一般規(guī)定除非另有說明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和8中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液制劑及制品在沒有注明其他要求時(shí)均按T、3的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)均指水溶液。鑒別試驗(yàn)在檢測三氯蔗糖含量試驗(yàn)中試樣液在液相色譜圖中的主峰保留時(shí)間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液中三氯蔗糖的保留時(shí)間相同。在檢測相關(guān)物質(zhì)試驗(yàn)中試樣液在薄層色譜圖中主色斑的f值應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液主色斑的f值相同。三氯蔗糖的測定試劑和材料乙腈色譜純。三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)0。儀器和設(shè)備高效液相色譜儀配備示差折光檢測器或其他等效的檢測器。參考色譜條件色譜柱8反相色譜柱8粒度或其他等效的色譜柱。流動(dòng)相將0L乙腈與0L水混合均勻后用m濾膜過濾超聲脫氣后備用。柱溫室溫。流動(dòng)相流速5。進(jìn)樣量。三氯蔗糖保留時(shí)間9n左右為確保獲得所需的保留時(shí)間必要時(shí)可以調(diào)整流動(dòng)相的比例。注系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液兩次所得響應(yīng)面積的相對(duì)誤差小于0。分析步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取約g三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品精確至用流動(dòng)相溶解移入5L容量瓶中加流動(dòng)相定容至刻度所得溶液用m濾膜過濾濾液備用。3B0試樣液的制備稱取約g試樣精確至用流動(dòng)相溶解移入5L容量瓶中加流動(dòng)相定容至刻度所得溶液用m濾膜過濾濾液備用。測定在3參考色譜條件下分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行測定進(jìn)樣量為重復(fù)進(jìn)樣一次計(jì)算出其主峰面積平均值。結(jié)果計(jì)算三氯蔗糖的含量1按公式計(jì)算:X1=A

AU×mS

0 1)式中:

S×mU×-0)1試樣中三氯蔗糖的含量,;AU試樣液色譜主峰面積的平均值;S稱取的三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量單位為克;P 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品中標(biāo)示的三氯蔗糖的含量,;S標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜主峰面積的平均值;mU稱取的試樣質(zhì)量單位為克;0實(shí)測試樣的水分含量,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2。比旋光度的測定稱取約g試樣精確至用水溶解轉(zhuǎn)移至0L容量瓶中加水定容至刻度搖勻。測定溫度為0℃5℃。比旋光度m0℃數(shù)值以21表示按公式計(jì)算:α式中α

m0℃α

…………2)α測得的旋光角單位為度;l旋光管的長度單位為分米;α溶液中有效組分的質(zhì)量濃度單位為克每毫升。其他按7的規(guī)定進(jìn)行。水解產(chǎn)物的測定試劑和材料茴香胺。鄰苯二甲酸。4B0甲醇。甘露糖醇。果糖。儀器和設(shè)備薄層層析板涂有5m厚度的k硅膠0或其他等效物質(zhì)。分析步驟顯色劑的制備將茴香胺和g鄰苯二甲酸溶于0L甲醇中。將溶液存放在暗處并冷藏如果溶液退色則已失效。標(biāo)準(zhǔn)溶液A的制備稱取g甘露糖醇精確至用水溶解后移入0L容量瓶中用水定容至刻度。標(biāo)準(zhǔn)溶液B的制備分別稱取g甘露糖醇精確至和g果糖精確至移入0L容量瓶中用水定容至刻度。試樣液的制備稱取g試樣精確至1用5L甲醇溶解后轉(zhuǎn)移至0L容量瓶中用甲醇定容至刻度。測定取標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液B和試樣液各分別在同一塊薄層層析板的不同位置進(jìn)行點(diǎn)樣將每份溶液分5次每次點(diǎn)于板上每次點(diǎn)樣之間要待樣點(diǎn)干燥后再繼續(xù)點(diǎn)3份樣點(diǎn)的面積要基本相同點(diǎn)樣完畢后用顯色劑噴霧后于0℃2℃烘箱中加熱5加熱后立即在陰暗背景下觀察層析板試樣液的色斑呈色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)溶液B的色斑呈色。注如果標(biāo)準(zhǔn)溶液A的點(diǎn)樣點(diǎn)變黑說明層析板加熱時(shí)間過長需重新制備。相關(guān)物質(zhì)的測定試劑和材料三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)0。乙腈。硫酸。甲醇。氯化鈉溶液。儀器和設(shè)備薄層層析板涂有2m厚度的8烷基修飾的硅膠或其他等效物質(zhì)。5B0分析步驟展開劑的制備展開劑氯化鈉溶液∶乙腈體積比。顯色劑的制備配制5硫酸的甲醇溶液體積分?jǐn)?shù)。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取g三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品精確至溶解于0L甲醇中此為溶液。吸取5L的溶液用甲醇定容至0此為溶液。試樣液的制備稱取g試樣精確至溶解于0L甲醇中。測定取溶液溶液D和試樣液各點(diǎn)于薄層層析板底部將層析板置于盛有展開劑的層析缸中,待展開的溶劑前沿移至m時(shí)后取出薄層層析板放置待展開劑揮發(fā)干凈后用顯色劑噴霧然后于5℃2℃烘箱中加熱0。試樣液主色斑的f值應(yīng)與溶液C主色斑的f值相同且試樣液中其他色斑的呈色應(yīng)不深于溶液D主色斑的呈色。f值試樣展開后斑點(diǎn)到原點(diǎn)的距離與溶劑前沿到原點(diǎn)的距離的比值。甲醇的測定試劑和材料甲醇標(biāo)準(zhǔn)品色譜純。正丙醇色譜純。吡啶色譜純。儀器和設(shè)備氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器。參考色譜條件色譜柱14內(nèi)徑玻璃柱內(nèi)填充25m聚苯乙烯型色譜固定相或其他等效色譜柱。載氣氮?dú)饣蚝?。柱?℃。進(jìn)樣口溫度0℃。檢測器溫度0℃。流速0。進(jìn)樣量。注系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液兩次所得響應(yīng)面積的相對(duì)誤差小于0。6B0分析步驟內(nèi)標(biāo)溶液的制備準(zhǔn)確吸取0L正丙醇置于0L容量瓶中用吡啶定容至刻度搖勻。移取5L該溶液置于0L容量瓶中用吡啶定容至刻度搖勻。,準(zhǔn)確吸取,準(zhǔn)確吸取0L甲醇置于0L容量瓶中用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度搖勻。移取0L該溶液置于0L容量瓶中用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度搖勻。試樣液的制備稱取約g試樣精確至用內(nèi)標(biāo)溶液溶解移入0L容量瓶中用內(nèi)標(biāo)溶液定容至刻度搖勻。測定在3參考色譜條件下分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行測定進(jìn)樣量為重復(fù)進(jìn)樣一次計(jì)算出每次進(jìn)樣甲醇峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值。結(jié)果計(jì)算甲醇的含量2按公式計(jì)算:2 RU0 3)式中:

= ×mU2 試樣中甲醇的含量,;RU 兩次進(jìn)樣試樣液中甲醇與內(nèi)標(biāo)物正丙醇峰面積之比的平均值;8標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的濃度×甲醇的密度×試樣液的體積4;S 兩次進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇與內(nèi)標(biāo)物正丙醇峰面積之比的平均值;mU 稱取的試樣質(zhì)量單位為克。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的0。7B0食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 三氯蔗糖第1號(hào)修改單本修改單經(jīng)中華人民共和國