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文檔簡介

ICS13.040.20

CCSZ15

35

福建省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB35/T2063—2022

核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β

分析操作規(guī)程

Operationspecificationforgrossalphaandgrossbetaanalysisinaerosolaround

nuclearpowerplant

DB35/T2063—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由福建省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。

本文件起草單位:福建省輻射環(huán)境監(jiān)督站。

本文件主要起草人:溫莉琴、何喆、陳永偉、黃麗華、高一弘、周忠陽、黃菁華、林珂、王艷飛。

II

DB35/T2063—2022

核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β分析操作規(guī)程

1范圍

本文件規(guī)定了用灰化/厚源法測(cè)定核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β放射性的操作程序和技術(shù)要

求。包括方法原理、試劑和設(shè)備、樣品采集、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、結(jié)果表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)

量控制等內(nèi)容。

本文件適用于核電廠周圍環(huán)境氣溶膠常規(guī)監(jiān)測(cè)中總α、總β放射性的分析,其它核設(shè)施參照使用。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB8999電離輻射監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證通用要求

GB/T11682低本底α和/或β測(cè)量儀

HJ/T22氣載放射性物質(zhì)取樣一般規(guī)定

HJ61輻射環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則

HJ1009輻射環(huán)境空氣自動(dòng)監(jiān)測(cè)站運(yùn)行技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4方法原理

采用大流量或超大流量采樣器抽取定量體積的空氣,使空氣中氣溶膠粒子被截留在濾膜上,濾膜經(jīng)

400℃條件下灼燒處理得到固體殘?jiān)?。?zhǔn)確稱取相同質(zhì)量厚度的固體殘?jiān)蜆?biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分別轉(zhuǎn)移到測(cè)量

盤內(nèi)均勻鋪平制成樣品源和標(biāo)準(zhǔn)源,在采樣結(jié)束至少96h后開始用低本底α/β測(cè)量儀測(cè)量總α和總β

放射性。

5試劑和設(shè)備

試劑材料

5.1.1分析時(shí)使用分析純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或去離子水。

5.1.2濾膜,應(yīng)符合HJ/T22的規(guī)定,且材質(zhì)應(yīng)可灰化,如聚丙烯、聚丁烯等易灰化材質(zhì)。

5.1.3有機(jī)溶劑:無水乙醇或丙酮。

5.1.4硫酸鈣,優(yōu)級(jí)純。

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5.1.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):

——總α以有證241Am標(biāo)準(zhǔn)粉末為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);

——總β以優(yōu)級(jí)純氯化鉀,或以有證40K標(biāo)準(zhǔn)粉末為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

儀器設(shè)備

5.2.1采樣設(shè)備:超大流量采樣器或大流量采樣器,性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ1009的規(guī)定。超大流

量采樣器流量不小于600m3/h,流量示值誤差≤±5%;大流量采樣器流量不小于60m3/h,流量示值誤

差≤±2%。

5.2.2低本底α/β測(cè)量儀,性能指標(biāo)應(yīng)符合GB/T11682的規(guī)定。使用前應(yīng)根據(jù)儀器說明書檢查確定

其性能穩(wěn)定。

5.2.3分析天平,感量0.1mg。

5.2.4干燥設(shè)備:烘箱、紅外箱或紅外燈。

5.2.5炭化設(shè)備:可調(diào)溫電熱板,也可選用電爐或其他加熱設(shè)備。

5.2.6馬弗爐,能在400℃下保持恒溫。

5.2.7測(cè)量盤,帶有邊沿的不銹鋼圓盤,測(cè)量盤的直徑應(yīng)小于儀器探測(cè)器的直徑。在不超過探測(cè)器靈

敏區(qū)面積的條件下盡量使用大面積的測(cè)量盤。

5.2.8坩堝,石英或瓷制材料,容量150mL。

5.2.9研缽和研磨棒。

6樣品采集

采樣前準(zhǔn)備

6.1.1按照HJ61的規(guī)定編制采樣方案。根據(jù)核電廠的自然環(huán)境、氣象因素、堆型、監(jiān)測(cè)目的和要求

等資料,合理布設(shè)采樣點(diǎn)位。

6.1.2取一張新濾膜(5.1.2),確認(rèn)濾膜邊緣平滑、厚薄均勻,應(yīng)無毛刺、無污染、無碎屑、無折痕、

無破損。

6.1.3按照采樣器(5.2.1)采樣口的大小裁剪濾膜,濾膜的大小比采樣器采樣口的有效尺寸略寬,在

濾膜采樣面的兩個(gè)對(duì)角標(biāo)識(shí)編號(hào)。將濾膜平展裝入濾膜保存袋,采樣前不應(yīng)將濾膜折疊。

6.1.4采樣器使用前應(yīng)根據(jù)儀器說明書檢查確認(rèn)采樣器電壓和流量正常。

放樣

6.2.1打開采樣器頭頂蓋,旋松濾膜夾,用清潔干布擦去采樣頭內(nèi)、濾膜夾和濾膜支持網(wǎng)表面的灰塵,

檢查濾膜支撐網(wǎng)無堵塞,濾膜夾無污染、無損壞。

6.2.2將濾膜采樣面朝向進(jìn)氣方向,平放在濾膜支持網(wǎng)上,同時(shí)核查濾膜編號(hào),固定濾膜并夾緊,確

保不漏氣。

6.2.3按照采樣儀器使用說明,設(shè)置采樣參數(shù),啟動(dòng)采樣。采樣體積應(yīng)根據(jù)采樣目的、預(yù)計(jì)濃度及總

α、總β的探測(cè)下限進(jìn)行設(shè)置,宜大于10000m3。

6.2.4記錄天氣狀況、采樣起始時(shí)間、采樣流量、環(huán)境溫度和環(huán)境大氣壓等信息。

取樣

6.3.1確認(rèn)空氣采樣體積累計(jì)達(dá)到10000m3以上后,停止樣品采集。若濾膜收集的灰塵量較大,阻

力增大影響流量,流量下降超過5%時(shí),應(yīng)及時(shí)更換濾膜。

2

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6.3.2記錄天氣狀況、采集結(jié)束時(shí)間、采樣流量、環(huán)境溫度、環(huán)境大氣壓和采樣體積等信息。

6.3.3空氣采樣體積應(yīng)按照HJ61規(guī)定的方法換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣空氣體積。能自動(dòng)修正至標(biāo)準(zhǔn)

狀態(tài)下流量和取樣體積的采樣器,不必重復(fù)以上修正。

6.3.4檢查確認(rèn)濾膜無破裂、濾膜受塵面的積塵邊緣輪廓清晰和完整。

6.3.5從濾膜邊緣夾取濾膜,將濾膜受塵面向里沿長邊均勻?qū)φ?,放入與濾膜編號(hào)相同的濾膜保存袋

中密封。

7分析步驟

灼燒處理

將濾膜剪碎放入已恒重稱量的坩堝(5.2.8)中,置于電爐(5.2.5)上緩慢加熱至濾膜完全融化,

蒸干、炭化直至無煙狀態(tài),然后轉(zhuǎn)入馬弗爐(5.2.6)緩慢升溫至400℃灼燒至少2h,直到成灰,取出

坩堝放入干燥器中冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱量灰樣殘?jiān)傎|(zhì)量。將坩堝壁的灰粉盡可能全部刮下?lián)v碎磨細(xì),

均勻混合。若殘?jiān)匾獣r(shí)轉(zhuǎn)入用研缽(5.2.9)研磨。

若灰樣殘?jiān)傎|(zhì)量不足10Amg[此處A為測(cè)量盤的面積值,單位為平方厘米(cm2)],則應(yīng)在坩堝中

加入硫酸鈣(5.1.4),使灰樣總質(zhì)量達(dá)到13Amg,再沿坩堝內(nèi)壁加入有機(jī)溶劑(5.1.3)30mL,攪拌

混勻烘干。

樣品源的制備

稱取10Amg~13Amg灰樣殘?jiān)勰┑綔y(cè)量盤(5.2.7)中,用滴管吸取有機(jī)溶劑(5.1.3),滴到殘

渣粉末上,將浸潤在有機(jī)溶劑中的殘?jiān)勰┚鶆蚱戒佋跍y(cè)量盤內(nèi),然后將測(cè)量盤晾干或置于干燥設(shè)備

(5.2.4)中烘干。

標(biāo)準(zhǔn)源的制備

分別將α標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和β標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.1.5)在烘箱(5.2.4)105℃下干燥恒重后,直接稱取與樣品

源相同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于測(cè)量盤(5.2.7)中,按照樣品源的制備步驟(7.2)制成α標(biāo)準(zhǔn)源和β標(biāo)準(zhǔn)源。

空白樣的制備

將硫酸鈣(5.1.4)在烘箱(5.2.4)105℃下干燥恒重后,稱取與樣品源相同質(zhì)量于測(cè)量盤(5.2.7)

中,按樣品源的制備步驟(7.2)制成空白樣。

實(shí)驗(yàn)室全過程空白樣的制備

取采集1次氣溶膠所需的空白濾膜(5.1.2)量剪碎放入已恒重稱量的坩堝中,加入與氣溶膠樣品總

殘?jiān)嘟|(zhì)量的硫酸鈣(5.1.4),按7.1~7.2操作,然后稱取與樣品源相同質(zhì)量的殘?jiān)?,制成?shí)驗(yàn)室

全過程空白樣。

測(cè)量

7.6.1儀器本底測(cè)量

取干凈無污染的測(cè)量盤(5.2.7),用無水乙醇(5.1.3)浸泡1h以上,取出、烘干,置于低本底

α/β測(cè)量儀(5.2.2)上連續(xù)測(cè)量儀器的本底計(jì)數(shù)率8h~24h,取平均值,以計(jì)數(shù)率Nb[單位為每分

(min-1)]表示。

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7.6.2儀器探測(cè)效率的測(cè)定

將標(biāo)準(zhǔn)源(7.3)置于低本底α/β測(cè)量儀(5.2.2)上測(cè)量計(jì)數(shù)率,以計(jì)數(shù)率Ns[單位為每分

(min-1)]表示。按公式(1)計(jì)算儀器探測(cè)效率:

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(1)

式中:

ε——儀器探測(cè)效率;

-1

Ns——標(biāo)準(zhǔn)源的計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

-1

Nb——本底計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

60——秒分轉(zhuǎn)換系數(shù);

As——標(biāo)準(zhǔn)源的活度,單位為貝克(Bq)。

7.6.3樣品源的測(cè)定

在采樣結(jié)束至少96h后開始進(jìn)行樣品源(7.2)測(cè)量。在低本底α/β測(cè)量儀(5.2.2)上讀取計(jì)數(shù)

-1

率Nx(單位為min),并記錄測(cè)量起始時(shí)刻和測(cè)量時(shí)長。

測(cè)量時(shí)間的長短取決于樣品和本底的計(jì)數(shù)率及所要求的精度。計(jì)算方法按照附錄A中A.1的規(guī)定。

7.6.4空白樣的測(cè)定

將空白樣(7.4)在低本底α/β測(cè)量儀(5.2.2)上讀取總α和總β計(jì)數(shù)率。計(jì)數(shù)率應(yīng)保持在儀器

本底平均計(jì)數(shù)率的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍內(nèi),否則以當(dāng)前計(jì)數(shù)率作為本底計(jì)數(shù)率參與公式計(jì)算,或者更換試

劑重新測(cè)量。

7.6.5實(shí)驗(yàn)室全過程空白樣的測(cè)定

將實(shí)驗(yàn)室全過程空白樣(7.5)在低本底α/β測(cè)量儀(5.2.2)上測(cè)量總α和總β計(jì)數(shù)率。計(jì)數(shù)率

應(yīng)保持在儀器本底平均計(jì)數(shù)率的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍內(nèi),否則以當(dāng)前計(jì)數(shù)率作為本底計(jì)數(shù)率參與公式計(jì)算,

或者更換試劑重新測(cè)量。

8結(jié)果計(jì)算

總α放射性濃度計(jì)算

3

樣品中總α放射性濃度Cα(單位為Bq/m)按公式(2)計(jì)算。

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(2)

式中:

3

Cα——?dú)馊苣z樣品中總α放射性濃度,單位為貝克每立方米(Bq/m);

-1

Nα——樣品源的α計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

-1

Nbα——α本底計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

60——秒分轉(zhuǎn)換系數(shù);

εα——α探測(cè)效率;

V——空氣標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(溫度為273.15K,壓力為101.325kPa)下的采樣體積,單位為立方米(m3);

F——濾膜的收集效率;

4

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M——?dú)馊苣z灼燒后的殘?jiān)傎|(zhì)量,單位為克(g);

m——樣品源的質(zhì)量,單位為克(g)。

總β放射性濃度計(jì)算

3

樣品中總β放射性濃度Cβ(單位為Bq/m),按公式(3)計(jì)算。

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(3)

式中:

3

Cβ——?dú)馊苣z樣品中總β放射性濃度,單位為貝克每立方米(Bq/m);

-1

Nβ——樣品源的β計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

-1

Nbβ——β本底計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

ηαβ——儀器測(cè)量純?chǔ)翗?biāo)準(zhǔn)源時(shí),α射線對(duì)β道的串道比;

-1

Nα——樣品源的α計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

60——秒分轉(zhuǎn)換系數(shù);

εβ——β探測(cè)效率;

V——空氣標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(溫度為273.15K,壓力為101.325kPa)下的采樣體積,單位為立方米(m3);

F——濾膜的收集效率;

M——?dú)馊苣z灼燒后的殘?jiān)傎|(zhì)量,單位為克(g);

m——樣品源的質(zhì)量,單位為克(g)。

儀器在正常工作狀態(tài)下,測(cè)量純?chǔ)翗?biāo)準(zhǔn)源,測(cè)量次數(shù)不少于10次,每次測(cè)量的累計(jì)計(jì)數(shù)不少于1000,

α射線對(duì)β道的串道比ηαβ按公式(4)計(jì)算。

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(4)

式中:

ηαβ——儀器測(cè)量純?chǔ)翗?biāo)準(zhǔn)源時(shí),α射線對(duì)β道的串道比;

-1

Nαβ——儀器測(cè)量純?chǔ)翗?biāo)準(zhǔn)源時(shí),總β的計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

-1

Nαα——儀器測(cè)量純?chǔ)翗?biāo)準(zhǔn)源時(shí),總α的計(jì)數(shù)率,單位為每分(min)。

9結(jié)果表示

探測(cè)下限

氣溶膠中總α或總β放射性濃度的方法探測(cè)下限(LMDC)計(jì)算參照附錄B中的B.1。

測(cè)量不確定度

氣溶膠中總α或總β放射性濃度測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度評(píng)定執(zhí)行HJ61的規(guī)定。若某些不確定度

分量的評(píng)定困難時(shí),可僅給出計(jì)數(shù)擴(kuò)展不確定度。計(jì)數(shù)擴(kuò)展不確定度的計(jì)算方法參見附錄B中B.2。

大于探測(cè)下限的結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)量結(jié)果大于方法探測(cè)下限時(shí),測(cè)量結(jié)果表示為測(cè)量值、相應(yīng)的擴(kuò)展不確定度和包含因子,包含

因子取2,并注明不確定度的主要來源。

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小于探測(cè)下限的結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)量結(jié)果小于方法探測(cè)下限時(shí),測(cè)量結(jié)果表示為“<LMDC”,并注明探測(cè)下限值。

有效數(shù)字

9.5.1測(cè)量結(jié)果的有效位數(shù)由擴(kuò)展不確定度確定,同時(shí)測(cè)量結(jié)果末位與擴(kuò)展不確定度末位要對(duì)齊。當(dāng)

數(shù)值較大或較小時(shí)以科學(xué)計(jì)數(shù)法形式表示。

9.5.2擴(kuò)展不確定度和探測(cè)下限最多保留2位有效數(shù)字。

平行樣測(cè)量結(jié)果

平行樣的測(cè)量值在允許偏差范圍內(nèi)時(shí),用其平均值表示測(cè)量結(jié)果。

10準(zhǔn)確度

精密度和正確度按HJ168的相關(guān)要求和計(jì)算方法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定示例見附錄C。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

檢定/校準(zhǔn)

采樣設(shè)備、烘箱、馬弗爐、分析天平、低本底α/β測(cè)量儀應(yīng)定期檢定或校準(zhǔn),并在其有效周期內(nèi)

使用。

儀器泊松分布檢驗(yàn)

低本底α/β測(cè)量儀每年應(yīng)至少開展一次泊松分布檢驗(yàn),檢驗(yàn)方法和步驟按照GB8999的規(guī)定執(zhí)行。

儀器長期可靠性檢驗(yàn)

低本底α/β測(cè)量儀每月應(yīng)至少開展一次本底和探測(cè)效率的長期可靠性檢驗(yàn)。收集正常工作條件下

一定時(shí)間內(nèi)(如一年)等時(shí)間間隔測(cè)量的20個(gè)以上本底或效率測(cè)量值,計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)差,繪制質(zhì)量

控制圖,方法按照HJ61的規(guī)定執(zhí)行。

樣品

11.4.1按照HJ61的規(guī)定進(jìn)行布點(diǎn)、采樣和對(duì)樣品的管理。

11.4.2采樣時(shí)應(yīng)至少有2名監(jiān)測(cè)人員在場(chǎng)。

11.4.3使用不同型號(hào)濾膜前應(yīng)確定收集效率,應(yīng)以文件形式說明。應(yīng)根據(jù)使用的實(shí)際條件通過實(shí)驗(yàn)測(cè)

定收集效率,測(cè)定方法按照附錄D的規(guī)定。如果使用條件與采樣濾膜的生產(chǎn)廠家的測(cè)定條件相同或相

近,亦可采用廠家給出的數(shù)據(jù)。

11.4.4樣品運(yùn)輸前應(yīng)檢查樣品包裝是否密封、完整,避免在運(yùn)送過程中出現(xiàn)破損和撒漏的現(xiàn)象。

空白樣

每六個(gè)月應(yīng)至少制備并測(cè)定一次空白樣品,一次應(yīng)至少平行測(cè)定兩個(gè)空白實(shí)驗(yàn)值,平行測(cè)量的相對(duì)

偏差應(yīng)不大于50%。此外,新購置或維修后的測(cè)量儀器啟用前、更換試劑應(yīng)至少制備并測(cè)定一次空白樣

品。

6

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平行雙樣

11.6.1選擇比例應(yīng)不少于10%的樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定。平行雙樣相對(duì)偏差控制指標(biāo)按照HJ61的規(guī)

定執(zhí)行。

11.6.2若平行雙樣的相對(duì)偏差在允許范圍內(nèi),取雙樣的平均值報(bào)告測(cè)定結(jié)果;若平行雙樣的相對(duì)偏差

超允許范圍,在樣品允許的保存期內(nèi),再加測(cè)一次,取符合相對(duì)偏差質(zhì)控指標(biāo)的雙樣平均值作為測(cè)定結(jié)

果。若加測(cè)的平行雙樣相對(duì)偏差仍超出允許范圍,則該批次監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)失控,應(yīng)予以重測(cè)。

原始記錄

11.7.1采集、制樣和分析記錄表見附錄E。

11.7.2每個(gè)樣品從采樣、預(yù)處理到分析測(cè)量、結(jié)果計(jì)算全過程中的每一步應(yīng)清晰、詳細(xì)、準(zhǔn)確記錄,

對(duì)每個(gè)操作步驟的記錄內(nèi)容和格式、記錄的修改都應(yīng)有明確、具體的規(guī)定。

11.7.3每個(gè)樣品上都應(yīng)貼上不易脫落或損壞的標(biāo)簽或標(biāo)記。

11.7.4為了追蹤和控制每個(gè)樣品的流動(dòng)情況,應(yīng)有隨樣品一起轉(zhuǎn)移的樣品轉(zhuǎn)移記錄單,記錄每個(gè)操作

步驟的有關(guān)情況,并應(yīng)由工作人員簽名確認(rèn)。

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DB35/T2063—2022

A

B

A

附錄A

(規(guī)范性)

關(guān)于核電廠周圍環(huán)境氣溶膠中總α、總β分析規(guī)程實(shí)施的補(bǔ)充要求

A.1測(cè)量時(shí)間

測(cè)量時(shí)間按照公式(A.1)估算:

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(A.1)

式中:

tx——樣品測(cè)量所需要的時(shí)間,單位為分(min);

-1

Nx——樣品源的計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

-1

Nb——本底的計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

E——預(yù)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

A.2注意事項(xiàng)

A.2.1宜優(yōu)先使用恒流且具有顯示標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積功能的采樣器。

A.2.2如果已知?dú)馊苣z樣品灼燒后殘?jiān)笑?、β放射性核素的成分,可以選擇與其化學(xué)組分中主要α、

β射線能量相同或相近的核素取代241Am、40K作為標(biāo)準(zhǔn)源測(cè)定探測(cè)效率,并在結(jié)果報(bào)告中注明。

A.2.3總α和總β同時(shí)測(cè)量的樣品制備要兼顧兩種射線測(cè)量的需要,樣品源的質(zhì)量厚度在10mg/cm2~

40mg/cm2之間,略大于10mg/cm2為宜。

A.2.4實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的低水平放射性廢物集中收集,統(tǒng)一保管,做好相應(yīng)的標(biāo)識(shí),委托有資質(zhì)的單位進(jìn)

行處理。

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DB35/T2063—2022

附錄B

(資料性)

探測(cè)下限和計(jì)數(shù)不確定度

B.1探測(cè)下限

本文件的方法探測(cè)下限(LMDC)取決于采樣體積、樣品含有的殘?jiān)傎|(zhì)量、測(cè)量儀器的探測(cè)效率、本

底計(jì)數(shù)率和測(cè)量時(shí)間等??紤]α=β=0.05,即Kα=Kβ=1.645,置信度為95%時(shí),LMDC參照公式(B.1)計(jì)算。

.

1

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(B.1)

式中:

3

LMDC——置信度為95%時(shí),樣品中總α或總β放射性濃度的探測(cè)下限,單位為貝克每立方米(Bq/m);

3.29——Kα與Kβ之和;

M——?dú)馊苣z灼燒后的殘?jiān)傎|(zhì)量,單位為克(g);

60——秒分轉(zhuǎn)換系數(shù);

ε——儀器探測(cè)效率;

V——空氣標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,單位為立方米(m3);

m——樣品源的質(zhì)量,單位為克(g);

F——濾膜的收集效率;

-1

Nb——本底計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

tx——樣品測(cè)量的時(shí)間,單位為分(min);

tb——本底測(cè)量時(shí)間,單位為分(min)。

B.2計(jì)數(shù)不確定度

氣溶膠中總α或總β放射性濃度測(cè)量結(jié)果的不確定度主要來源包括樣品計(jì)數(shù)、探測(cè)效率、采樣體積

和殘?jiān)|(zhì)量等。由低本底α/β測(cè)量儀統(tǒng)計(jì)計(jì)數(shù)引起的樣品計(jì)數(shù)測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc參照公式(B.2)

計(jì)算。

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(B.2)

式中:

uc——樣品計(jì)數(shù)測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度;

-1

Nx——樣品源的計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

tx——樣品源的測(cè)量時(shí)間,單位為分(min);

-1

Nb——本底的計(jì)數(shù)率,單位為每分(min);

tb——本底的測(cè)量時(shí)間,單位為分(min)。

樣品計(jì)數(shù)測(cè)量相對(duì)擴(kuò)展不確定度U參照公式(B.3)計(jì)算。

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(B.3)

式中:

U——相對(duì)擴(kuò)展不確定度;

k——包含因子,取2,相應(yīng)的包含概率約為95%;

uc——樣品計(jì)數(shù)測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

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DB35/T2063—2022

C

D

B

E

C

附錄C

(資料性)

方法的精密度與正確度

C.1方法的精密度

C.1.1計(jì)算方法

C.1.1.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

當(dāng)對(duì)某一水平濃度的樣品在第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行n次平行測(cè)定時(shí),實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差參照公式

(C.1)~公式(C.3)進(jìn)行計(jì)算。

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(C.1)

式中:

3

——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值,單位為貝克每立方米(Bq/m);

3

——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)某一濃度水平樣品進(jìn)行的第k次測(cè)試結(jié)果,單位為貝克每立方米(Bq/m);

n——每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品進(jìn)行平行測(cè)定的次數(shù)。

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(C.2)

式中:

3

Si——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)偏差,單位為貝克每立方米(Bq/m);

3

——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)對(duì)某一濃度水平樣品進(jìn)行的第k次測(cè)試結(jié)果,單位為貝克每立方米(Bq/m);

——第i個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品測(cè)試的平均值,單位為貝克每立方米(Bq/m3);

n——每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)某一濃度水平樣品進(jìn)行平行測(cè)定的次數(shù)。

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