GB 1886.104-2024 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 喹啉黃

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載中

華

人

民

共

和

國

國

家

標(biāo)

準(zhǔn)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1GB1886.04—20241食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 喹啉黃國

家

市

場

國

家

市

場

監(jiān)

督

管

理

總

局

發(fā)

布-

- -

-學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1GB1886.04—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1前 言本標(biāo)準(zhǔn)代替

GB1886.04—2015《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 喹啉黃》。本標(biāo)準(zhǔn)與

GB1886.04—2015相比,主要變化如下:———修改了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍;———增加了喹啉黃色素總含量理化指標(biāo);———增加了乙醚萃取物理化指標(biāo)及檢驗(yàn)方法;———?jiǎng)h除了產(chǎn)品分類;———增加了鑒別試驗(yàn);- 3 2

2 - 32

2 - 3———修改了2-(-喹啉基)茚滿基-1,-二酮三磺酸三鈉鹽、-(-喹啉基)- 3 2

2 - 32

2 - 3二鈉鹽、-(-喹啉基)茚滿基-1,-二酮單磺酸鈉鹽含量檢驗(yàn)方法的色譜法條件,刪除了分光光度法;———修改了非色素有機(jī)物種類、檢驗(yàn)方法的色譜條件及定量方法;———修改了總砷、鉛的檢驗(yàn)方法。項(xiàng)目要

求檢驗(yàn)方法色澤黃色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光下觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)粉末或顆粒表1表1

感官要求1學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1GB1886.04—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 喹啉黃1

范圍-

3本標(biāo)準(zhǔn)適用于以2-(-喹啉基)1,-茚二酮為原料經(jīng)磺化制得的食品添加劑喹啉-

312

主要成分的化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量12. 化學(xué)名稱32-(-喹啉基)茚滿基-1,-二酮二磺酸二鈉鹽322. 分子式22 2C18H9NO8S2 232. 結(jié)構(gòu)式342. 相對分子質(zhì)量43477.8(按2021年國際相對原子質(zhì)量)33

技術(shù)要求13. 感官要求1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法喹啉黃色素總含量,w/%

≥70.0附錄

A中

A.4喹啉黃色素中2-(2-喹啉基)茚滿基-1,3-二酮二磺酸二鈉鹽/%≥80.0A.5喹啉黃色素中2-(2-喹啉基)茚滿基-1,3-二酮單磺酸鈉鹽/%

≤15.0A.5喹啉黃色素中2-(2-喹啉基)茚滿基-1,3-二酮三磺酸三鈉鹽/%≤7.0A.5干燥減量、氯化物(以

NaCl計(jì))及硫酸鹽(以

Na2SO4

計(jì))總量,w/%

≤30.0A.6水不溶物,w/%

≤0.20A.7非色素有機(jī)物(2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸、2,6-二甲基喹啉),w/%≤0.50A.8未磺化芳族伯胺(以苯胺計(jì)),w/%

≤0.01A.9乙醚萃取物/%

≤0.20A.10副染料/(mg/kg)

≤4.0A.11總砷(以

As計(jì))/(mg/kg)

≤1.0GB5009.11或

GB5009.76鉛(Pb)/(mg/kg)

≤2.0GB5009.12或

GB5009.75鋅(Zn)/(mg/kg)

≤50.0GB5009.14準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂ下載1GB1886.04—2024準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂ下載123. 理化指標(biāo)2理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2表2

理化指標(biāo)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1GB1886.04—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1附 錄

A檢驗(yàn)方法1A. 警示1試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎。必要時(shí),應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。2A. 一般規(guī)定2本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時(shí),均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在未注明其他要求時(shí),均按

GB/T601、GB/T602、3GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。3A. 鑒別試驗(yàn)31A.. 試劑和材31:1.乙酸銨溶液 :1.32A.. 儀器和設(shè)32321A... 分光光度321 132233331A... 132233331A.. 鑒別方法A... 溶解性332易溶于水,微溶于乙332A... 最大吸收波長1稱取約0.g試樣(精確至0.1g),溶于100mL乙酸銨溶液中,取此溶液1mL,加乙酸銨溶液稀釋1至100mL,該溶液的最大吸收波長為414nm±2nm。441A. 喹啉黃色素總含量的測441A.. 方法提要 4p將喹啉黃試樣用磷酸鹽緩沖溶液(H≈7)溶解,稀釋定容后,在最大吸收波長處(14nm),測其 4p光度計(jì)算含量。42A.. 試劑和材42421A... 磷酸二氫421 :1422A... 氫氧化鈉 :1422 /6 1 1423A... 磷酸鹽緩沖溶液:稱取0.8g磷酸二氫鉀,加29.mL0.molL氫氧化 /6 1 1423100mL。3學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

865×m1×100學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

865×m1×100×100% …………(A.)143A.. 儀器和設(shè)43431A... 分光光度431 143244A... 比色 143244A.. 分析步驟441A... 試樣溶液的4412稱取約0.5g喹啉黃試樣(精確至0.001g),溶于適量磷酸緩沖溶液中,移入1000mL容量瓶2中,加磷酸鹽緩沖溶液稀釋至刻度,搖勻。吸取10mL,移入250mL容量瓶中,用磷酸鹽緩沖溶液稀釋至刻度,搖勻,備用。442A... 442將喹啉黃試樣溶液置于10mm

比色皿中,在414nm

波長下測定其吸光度,用磷酸鹽緩沖溶液作參比液。443A... 結(jié)果443 1w喹啉黃色素總含量(

1)按式(A.)計(jì) 1ww1=

A

×25×1000 1式中:A ———試樣溶液的吸光度值;25 ———試樣溶液的稀釋倍數(shù);試樣溶液定容的體積,單位為毫升(mL);1%g865

———在磷酸鹽緩沖溶液中414nm

波長處的百分吸光系數(shù)E1cm;1%gm1 ———試樣的質(zhì)量,單位為克();100

———換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。0喹啉黃色素總含量兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于1.%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值0作為測定結(jié)果。551A. 喹啉黃色素中喹啉黃單鈉鹽、喹啉黃二鈉鹽、喹啉黃三鈉鹽含量的測551A.. 方法提要- 32

2 - 3 2

2 - 3采用高效液相色譜法,在十八烷基鍵合柱上,分離2-(-喹啉基- 32

2 - 3 2

2 - 3黃單鈉鹽)、-(-喹啉基)茚滿基-1,-二酮二磺酸二鈉鹽(喹啉黃二鈉鹽)、-(-喹啉基)茚滿基-1,-二酮三磺酸三鈉鹽(喹啉黃三鈉鹽)及其有機(jī)雜質(zhì),經(jīng)紫外檢測器檢測,用峰面積歸一化法定量。52A.. 試劑和材52521A... 甲醇:色譜521 :152253A... 乙酸 :152253A.. 儀器和設(shè)備531A... 液相色譜儀:配有紫外檢測器或二極管陣列檢測5314時(shí)間/minA/%B/%09010300100319010ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ學(xué)．ｃ兔下載1GB1886.04—2024ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ學(xué)．ｃ兔下載1 453253354A... 針式過濾器:孔徑 453253354A... 超聲波發(fā)生器。A.. 參考色譜操作條件541 6542 :0543 4544545 5 3546A... 流動(dòng)相:流動(dòng)相

541 6542 :0543 4544545 5 3546A... 色譜柱:長為150mm,內(nèi)徑為4.mm

的不銹鋼柱,固定相為C18,粒徑5μm。A... 流速

1.mL/min。A... 檢測波長:14nm。A...

進(jìn)樣量:

μL。A... 柱溫:5℃。 1547A... 梯度洗脫:見 15471表A. 梯度洗脫程序1表A. 梯度洗脫程序∑Ai

×100%

…………(A.)55551A... 試樣溶液5511稱取試樣約0.g(精確至0.001g),用流動(dòng)相A溶解,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,于超聲波發(fā)生器1中溶解、脫氣,冷卻至室溫,定容,進(jìn)樣前用針式過濾器過濾。552A... 55254在

A..參考色譜條件下,對試樣溶液進(jìn)行色譜分析,確定試樣溶液色譜圖中各組分對應(yīng)的峰54積,用面積歸一化法定量。56A.. 結(jié)果計(jì)56- 3 2

2 - 32-(-喹啉基)茚滿基-1,-二酮二磺酸二鈉鹽、-(-喹啉基)茚滿基-1,-二酮單磺- 3 2

2 - 3- 3 2w喹啉基)茚滿基-1,-二酮三磺酸三鈉鹽的含量(

i)按式- 3 2wwi=

Ai 2式中:Ai

———試樣溶液色譜圖中i組分的峰面積數(shù)值;∑Ai———試樣溶液色譜圖中全部組分的峰面積數(shù)值之和。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。0兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于1.%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。06 261611A. 干燥減量、氯化物(以NaCl計(jì))及硫酸鹽(以NaSO4

計(jì))6 261611A.. 干燥減量的測定A... 分析步驟稱取約2g試樣(精確至0.001g),置于已在135℃±2℃恒溫干燥箱恒重的稱量瓶中,在135℃5學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載4

m 2-m4×學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載4

m 2-m4×100% …………(A.)

w 3=(

1-V0)×c1×M 1

m 4×250 ×100% …………(A.)1±2℃恒溫干燥箱中烘至恒重。612A... 結(jié)果612 3w干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(

2)按式(A.)計(jì) 3ww2=m2-m3 3式中:gm2———稱量瓶和試樣的質(zhì)量,單位為克();gggm3

———稱量瓶和試樣干燥后的質(zhì)量,單位為克();ggm4———稱量瓶的質(zhì)量,單位為克()。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。2兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于0.%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。2626216211A.. 氯化物(以626216211A... 試劑和材料A.... 硝基苯。6212 :A.... 硝6212 : /:16213A.... 硝酸 /:162136214A.... 硫酸鐵銨溶液:稱取約14g硫酸鐵銨,溶于100mL水中,過濾,加10mL硝酸,貯存6214瓶中。 /1c62156216622A.... 硫氰酸銨標(biāo) /1c62156216622A.... 活性炭粉。A... 分析步驟6221A.... 試樣溶液6221稱取約2g試樣(精確至0.001g),溶于150mL水中,加約15g活性炭,溫和煮沸2min~3min,加入1mL硝酸溶液,搖勻并在不時(shí)搖動(dòng)下放置30min。用干燥濾紙過濾。如濾紙有色,則再加5g活性炭,不時(shí)搖動(dòng)下放置1h,再用干燥濾紙過濾(如仍有色則更換活性炭重復(fù)操作至濾液無色)。每次以10mL水洗活性炭3次,濾液合并移至200mL容量瓶,加水至刻度,搖勻。用于氯化物和硫酸鹽含量的測定。同時(shí)制備空白試樣。6222A....6222移取50mL試樣溶液,置于500mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸銀溶液及5mL硝基苯,劇烈搖動(dòng)至氯化銀凝結(jié),加入1mL硫酸鐵銨溶液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀到終點(diǎn)并保持1min,以同樣方法測定空白試樣。6223A.... 結(jié)6223 4w氯化物(以

NaCl計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(

3)按式(A.)計(jì) 4wV式中:V1

———滴定空白溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);6．ｂｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5

w 4=(

．ｂｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5

w 4=(

2-V3)×c2×M 2

m 5×250 ×100% …………(A.)1V0

———滴定試樣溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c1

———硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);M 4ggM1

———氯化鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(/mol),[

M 4ggm4

———試樣的質(zhì)量,單位為克();250———換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。3兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于0.%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。363 2631A.. 硫酸鹽(以NaSO4

63 2631A... 試劑和材料 263116312 :A.... 263116312 :A.... 鹽酸溶液

1+1999。 /c1 16313 16314A.... 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:( /c1 16313 16314A.... 酚酞指示液:0g/L。 16315A.... 玫瑰紅酸鈉指示液:稱取0.g玫瑰紅酸鈉,溶于10mL水中( 16315632A... 分析6326221吸取25mL試樣溶液(A.... ),置于250mL錐形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氫氧化6221至溶液呈粉紅色,然后滴加鹽酸溶液至粉紅色消失,搖勻,溶解后在不斷搖動(dòng)下用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,以玫瑰紅酸鈉指示液作為外指示液,反應(yīng)液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點(diǎn)并保持2min不褪色為終點(diǎn)。633633A... 結(jié)果計(jì)算2 5w硫酸鹽(以

NaSO4

計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(

4)按式(A.)2 5wV式中:V2

———滴定試樣溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V3

———滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c2

———氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);M 2 0ggM2

———硫酸鈉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(/mol),[

2M 2 0ggm5

———試樣的質(zhì)量,單位為克();250———換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。2兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于0.%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。264 22 6wA.. 干燥減量、氯化物(以NaCl計(jì))及硫酸鹽(以NaSO4

計(jì))總64 22 6w干燥減量、氯化物(以

NaCl計(jì))及硫酸鹽(以

NaSO4

計(jì))的總量(

5)按式(A.)計(jì)算:6w5=w2+w3+w4 …………(A.)6式中:w2———干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù);7學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

m 6-m學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

m 6-m8×100% …………(A.)12w3———氯化物(以

NaCl計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù);2w4———硫酸鹽(以

NaSO4

計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。771A. 水不溶物的測771A.. 儀器和設(shè)備71171272A... 玻璃砂芯坩堝71171272A... 恒溫干燥箱。A.. 分析步驟5稱取4.g~5.g試樣(精確至0.001g),置于250mL燒杯中,加入200mL80℃~90℃熱水,5使之溶解,用已在135℃±2℃烘至恒重的玻璃砂芯坩堝(G4)過濾,并用冷水充分洗滌到洗滌液無色,再將坩堝在135℃±2℃恒溫干燥箱中烘至恒重。73A.. 結(jié)果計(jì)73 7w水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(

6)按式(A.)計(jì) 7ww6=m6-m7 7式中:gm6———坩堝和試樣的質(zhì)量,單位為克();gggm7———坩堝和試樣干燥后的質(zhì)量,單位為克();ggm8———坩堝的質(zhì)量,單位為克()。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于0.5%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。881A. 非色素有機(jī)物的測881A.. 方法提要采用反相液相色譜法,用峰面積歸外標(biāo)法進(jìn)行定量,計(jì)算非色素有機(jī)物的含量。82A.. 試劑與材82821822A... 甲醇:821822A... 乙酸。 :2823 C 9824 8825 6 882 :2823 C 9824 8825 6 882683A...

2-甲基喹啉(AS號:1-63-4),含量≥98%。A... 鄰苯二甲酸(CAS號:8-99-3),含量≥99%。A...

2,-二甲基喹啉(CAS號:77-43-0),含量≥98%。A.. 儀器和設(shè)備53同

A..5384A.. 色譜操作條84841A... 流動(dòng)相:流動(dòng)相

A,乙酸銨水溶液與甲醇的體積比為95∶5;流動(dòng)相B,甲8418時(shí)間/minA/%B/%0100051000250100300100311000準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆ學(xué)ｘｗ．ｃ下載1GB1886.04—2024準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆ學(xué)ｘｗ．ｃ下載1 :0842843 2 2 584 :0842843 2 2 5844 3845A...

檢測波長:30nm、54nm。A... 進(jìn)樣量:

μL。A... 柱溫:5℃。 2846A... 梯度洗脫:見 28462表A. 梯度洗脫程序2表A. 梯度洗脫程序A s×m

×100%

…………(A.)85851A... 試樣溶液851551同

A..551852A... 標(biāo)準(zhǔn)溶液852 268521 85218522A.... 標(biāo)準(zhǔn)系列儲(chǔ)備液:分別稱取2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸、,- 268521 852185220.1mg),分別用流動(dòng)相A溶解并定容至10mL容量瓶中,配制成1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)系列儲(chǔ)備液在4℃以下避光密封冷藏保存,有效期為1個(gè)月。也可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。A....混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)系列儲(chǔ)備液(A.... )配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,可根據(jù)試樣中目標(biāo)物的含量配制合適的濃度

。853A... 85384在

A..參考色譜條件下,對試樣溶液和混合標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析,用面積外標(biāo)法定量?？?4據(jù)儀器設(shè)備不同,選擇最佳色譜分析條件。86A.. 結(jié)果計(jì)8626 8w2-甲基喹啉、鄰苯二甲酸、,-二甲基喹啉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(

j)按式(A.26 8wwj=cs×Ai×V×10-6 8式中:wj

———試樣中目標(biāo)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù);cs ———標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);Ai ———試樣溶液中目標(biāo)物的峰面積數(shù)值;gV ———試樣溶液的定容體積,單位為毫升(mL);gAs

———標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)物的峰面積數(shù)值;m ———試樣的質(zhì)量數(shù)值,單位為克()。10-6———換算系數(shù)。9學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1GB1886.04—2024學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1 9w非色素有機(jī)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(

7)按式(A.)計(jì) 9w9w7=w8+w9+w10 …………(A.)9式中:w8

———試樣中2-甲基喹啉的質(zhì)量分?jǐn)?shù);w9

———試樣中鄰苯二甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù);6w10———試樣中2,-二甲基喹啉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于0.5%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。991A. 未磺化芳族伯胺(以苯胺計(jì))的測991A.. 方法提要以乙酸乙酯萃取出試樣中未磺化芳族伯胺成分,將萃取液和苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液分別經(jīng)重氮化和偶合后再測定各自生成染料的吸光度予以比較與判別。92921A.. 試劑92921A... 乙酸乙酯。922 :923 :A..922 :923 :A... 鹽酸溶液

1+3。 5924 2925 4926 5924 2925 4926 4927A... 碳酸鈉溶液:00g/L。A... 氫氧化鈉溶液:0g/L。A... 氫氧化鈉溶液:g/L。 2 6 2928 :3.929A...

R鹽溶液( 2 6 2928 :3.929A... 亞硝酸鈉溶液52g/L。 :0. 5921(A... 0

苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液1000g/L。用小燒杯稱取0.000g新蒸餾的苯胺,移至500 :0. 5921(中,以150mL鹽酸溶液

1+3)分3次洗滌燒杯,并入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。移取25mL該溶液至250mL容量瓶中,用水定容。93A.. 儀器和設(shè)9393193294A... 可見分93193294A...

40mm

比色皿。A.. 分析步驟941A... 試樣萃取溶液的941044(稱取約2.g試樣(精確至0.001g)于150mL燒杯中,加100mL水和5mL氫氧化鈉溶液044((0g/L),在溫水浴中攪拌至完全溶解。將此溶液移入分液漏斗中,少量水洗凈燒杯。每次以50mL乙酸乙酯萃取兩次,合并萃取液。以10mL氫氧化鈉溶液(

g/L)洗滌乙酸乙酯萃取液,除去痕量色素。再每次以10mL鹽酸溶液

1+3)對乙酸乙酯溶液反萃取3次。合并該鹽酸萃取液,然后用水稀釋至100mL,搖勻。此溶液為試樣萃取溶液。942A... 標(biāo)準(zhǔn)溶液的9421 (1 2 2分別吸取5mL、0mL、5mL、0mL、5mL苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中,1 (1 2 210．ｂｚｆｘｗ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

m 9

×．ｂｚｆｘｗ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

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×100% …………(A.0)110)稀釋至刻度,混合均勻,此為標(biāo)準(zhǔn)溶液。943A... 重氮化耦合溶液的9435吸取10mL試樣萃取溶液,移入透明潔凈的試管中,浸入盛有冰水混合物的燒杯內(nèi)冷卻10min。5在試管中加入1mL溴化鉀溶液及0.mL亞硝酸鈉溶液,稍用力搖勻后仍置于冰水浴中冷卻10min,進(jìn)行重氮化反應(yīng)。另取一個(gè)25mL容量瓶移入1mLR鹽溶液和10mL碳酸鈉溶液。將上述試管中的苯胺重氮鹽溶液加至盛有R鹽溶液的容量瓶中,邊加邊略振搖容量瓶,用少量水洗凈試管并轉(zhuǎn)移至容量瓶中,以水定容。充分混勻后在暗處放置15min。944A... 標(biāo)準(zhǔn)重氮化耦合溶液的944942 943分別吸取10mLA...標(biāo)準(zhǔn)溶液,其余步驟942 943945A... 參比溶液的945(吸取10mL鹽酸溶液

1+10)、0mL碳酸鈉溶液及1mLR

鹽溶液于25mL容量瓶中,用水(定容。946A... 946944將

A...中標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液分別置于比色皿中,在510nm

波長處用分光光度計(jì)測定各944945吸光度,以

A...作參比溶液,繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲945945試樣重氮化偶合溶液置于比色皿中,在510nm

波長處用分光光度計(jì)測定吸光度Aa,以

A...945參比溶液,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中苯胺的質(zhì)量。95A.. 結(jié)果計(jì)95 1w未磺化芳族伯胺(以苯胺計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(

11)按式(A.0)計(jì) 1ww11=mA 1式中:ggmA

———根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算苯胺的質(zhì)量,單位為克();ggm9

———試樣的質(zhì)量,單位為克()。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于0.05%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。11

1A.0

乙醚萃取物的11

1A.0. 試劑與材料乙醚:使用前蒸餾,經(jīng)30cm

氧化鋁填充柱過濾后使用。1

2A.0. 儀器和1

21

31

3A.0. 測定準(zhǔn)確稱取2g(精確至0.001g)樣品加入索氏萃取器中,加入150mL乙醚萃取5h。乙醚萃取液轉(zhuǎn)移至已烘至恒重蒸皿中,濃縮體積至約5mL,于105℃恒溫干燥箱中烘至恒重。11學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載m 12

×100%學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載m 12

×100%

…………(A.1)11

4A.0. 結(jié)果1

4 1w乙醚萃取物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(

12)按式(A.1)計(jì) 1ww12=m10-m11 1式中:gggm10———蒸發(fā)皿和萃取物的質(zhì)量,單位為克();gggm11

———蒸發(fā)皿的質(zhì)量,單位為克();m12———樣品的質(zhì)量,單位為克()。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。兩次平行測定結(jié)果之差的絕對值應(yīng)不大于0.5%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。11

1A.1

副染料的11

1A.1. 方法提要-

3 6 -

3該方法用于2-(-喹啉基)1,-茚二酮和2-[-(-甲基喹啉基)]1,-

3 6 -

31

2A.1. 試劑與1

2三氯甲烷。1

3A.1. 儀器和1

31

311

321

4A.1.. 1

311

321

4A.1..

10mm

比色皿。A.1. 分析步驟1

41A.1.. 試樣溶液1

411

3將

A.0.表面皿中殘?jiān)萌燃淄槿芙?