2022屆新高考一輪復(fù)習(xí)人教版第29講物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)學(xué)案

第29講物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

高考備考導(dǎo)航

考試要求：。(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)八分離和提純的方法。掌握

溶液的配制方法。，能做到：①設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；②正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；③掌握控制實(shí)驗(yàn)條件

的方法；④預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；⑤評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)

方案。。

名師點(diǎn)撥：化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)和評(píng)價(jià)是高考的壓軸題。近幾年高考對(duì)本講內(nèi)容的考查

主要有三個(gè)方向：一是氣體的制備原理及裝置、凈化、收集、尾氣處理及組合變形；二是以

物質(zhì)的制備、物質(zhì)的性質(zhì)探究為載體，考查氣體物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制法；三是對(duì)教材上的實(shí)驗(yàn)進(jìn)

行重組、優(yōu)化和創(chuàng)新。本講失分的原因是對(duì)所涉及物質(zhì)的制備原理、性質(zhì)與變化分不清楚。

不理解或理不清設(shè)計(jì)思路，不知從何處下手對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)等。

對(duì)于化學(xué)實(shí)險(xiǎn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，關(guān)鍵是明確實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的目的，理解實(shí)驗(yàn)的原理，

在熟知相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)的基礎(chǔ)上，選擇適合的實(shí)驗(yàn)儀器以及實(shí)驗(yàn)步驟，分析現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，從實(shí)

驗(yàn)原理的科學(xué)性和可行性、實(shí)驗(yàn)操作的安全性和簡(jiǎn)約性、實(shí)驗(yàn)效果是否明顯、是否對(duì)環(huán)境產(chǎn)

生污染等角度，作出正確而合理的選擇、評(píng)價(jià)和結(jié)論。

以物質(zhì)的制備、物質(zhì)的性質(zhì)探究為載體，考查氣體物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室制法、化學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)

及評(píng)價(jià)能力一直是高考實(shí)驗(yàn)的首選。

考點(diǎn)一物質(zhì)制備及性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)

核心知識(shí)梳理

1.物質(zhì)制備的三大原則

(1)選擇最佳反應(yīng)途徑。

如用鋁制取氫氧化鋁：

2A1+3H,S0a=AO(SO4)3+3H2t

2A1+2NaOH+2H,0=2NaAKh+3H2t

AL(So4)3+6NaAIO2+i2H2O=8Al(OH)3I+3Na2SO4

當(dāng)H(Al3+)：”(AlO,)=1：3.時(shí),AI(OH)3產(chǎn)率最高。

(2)選擇最佳原料。

如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水,而不能選用強(qiáng)堿(如

一氫氧化鈉一)溶液;用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用一氫氧化鈉一溶液,而不能

選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。

(3)選擇適宜操作方法。

如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與一氧氣、水—反應(yīng)生成氫氧

化鐵，所以要注意隔絕空氣。

2.物質(zhì)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)探究

(1)物質(zhì)氧化性、還原性的判斷。如探究Scb具有還原性的方法是將SO,氣體通入酸性

KMnc)&溶液中,通過(guò)KMn(?溶液褪色來(lái)說(shuō)明SO2具有還原性。

(2)物質(zhì)氧化性強(qiáng)弱、還原性強(qiáng)弱的判斷。如探究Fe?+的氧化性強(qiáng)于b時(shí)，可利用FeCb

與KI淀粉溶液反應(yīng)，通過(guò)溶液變.藍(lán)色.來(lái)說(shuō)明Fe3+的氧化性強(qiáng)于I2o

(3)同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過(guò)設(shè)計(jì)元素金屬性、非金屬性的強(qiáng)弱實(shí)

驗(yàn)來(lái)完成，如通過(guò)Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H,的快慢來(lái)說(shuō)明Mg的活潑性強(qiáng)于

AL

(4)電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常溫下配制NaA的溶液，

測(cè)該溶液的pH,若pH>7,則說(shuō)明HA為弱酸。

(5)物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對(duì)強(qiáng)的酸制備相對(duì)

弱的酸的反應(yīng)原理，將CCh氣體通入Na2SiO3溶液，有一白色沉淀生成說(shuō)明碳酸酸性比硅

酸強(qiáng).

(6)鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究?可以通過(guò)控制所含的雜質(zhì)是否與空氣接觸、所接

觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過(guò)程中體系內(nèi)的氣壓變化等角度設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),找出規(guī)律。

3.物質(zhì)制備與性質(zhì)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)中需考慮的7大因素

(1)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CUo時(shí)應(yīng)先通上交_,再加熱一?？?/p>

燃性氣體點(diǎn)燃前先屋絲_等)。

(2)防氧化(如H?還原CUO后要、先滅燈再停氫一”,切割白磷宜在_丕_中進(jìn)行等)。

(3)防吸水(實(shí)驗(yàn)取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施防止吸水，

以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.

(4)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反

應(yīng)裝置上加裝一冷凝回流一裝置(如長(zhǎng)玻璃管、冷凝管等)。

(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)為蒸氣)的及時(shí)冷卻。

(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(可從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度

考慮)。

(7)其他，如實(shí)驗(yàn)操作順序，試劑加入順序等。

4.實(shí)驗(yàn)室常見氣體制備裝置(選擇依據(jù)：反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件)

反應(yīng)裝置類型反應(yīng)裝置圖注意事項(xiàng)

①試管要干燥

固固加熱型(適合制?、谠嚬芸?略低于.試管底

。2、NH3等)③加熱時(shí)先.均勻一加熱再一固定一加熱

④用KMno4制取Ch時(shí)，需在試管口處塞一小

團(tuán)棉花

固液加熱型或液液加熱①燒瓶加熱時(shí)要墊石棉網(wǎng)

型（適合制取CI2、HCk②反應(yīng)物均為液體時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)要加一碎瓷片（或

NHa等）沸石）

①啟普發(fā)生器只適用于難溶塊狀固體、和

液體一反應(yīng),且氣體不溶于水

固液不加熱型或液液不

②使用長(zhǎng)頸漏斗時(shí)，要使漏斗下端插入液面

加熱型（適合制取H2、

以下.

-Cθ2->JiQ2一等）

③使用分液漏斗既可增強(qiáng)裝置的氣密性,

又可控制一加入液體的流速

置

CD

洗氣瓶球形干燥管U形管

雙通加熱管

（2）原理

①易溶于水或能與水反應(yīng)不生成其他氣體的氣體雜質(zhì)用水吸收。如H2（HC1）、N2（NH3）>

No（No2）（括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同），可將混合氣體通過(guò)盛水的A裝置來(lái)除去。

②酸性雜質(zhì)用一堿性_吸收劑吸收,堿性雜質(zhì)用段生_吸收劑來(lái)吸收。如CO（CO2）,可

將混合氣體通過(guò)盛NaOH溶液的A裝置，或盛堿石灰的B裝置（或C裝置或D裝置）來(lái)除去

雜質(zhì)。

③還原性雜質(zhì)，可用途應(yīng)生—較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來(lái)吸收或轉(zhuǎn)化；氧化性雜質(zhì)，可用.

還曼坦_較強(qiáng)的物質(zhì)作吸收劑來(lái)吸收。例如CO2（CO）,可將混合氣體通過(guò)盛灼熱CuO的E

裝置來(lái)除去雜質(zhì)。

④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑作吸收劑來(lái)除去雜

質(zhì)。如O2(H2S),可將混合氣體通過(guò)盛有CuSO2溶液的A裝置除去雜質(zhì)。

(3)常見干燥劑及其應(yīng)用

液態(tài)干燥劑固體干燥劑

裝置洗氣瓶球形干燥管或U形管

常見干燥劑濃硫酸無(wú)水氯化鈣堿石灰

H2、O2、C??.SO?、H2、。2、_。2一、

N,、H，、O,、CH4、

可干燥的氣體CO2、CO、CHe、SO]、CO2、

NH3等

N2等CH4、HCI等

CI2、HCKFhS、So2、

不可干燥的氣體、、等

NH3H2S>HBrHlNH3

CO2、NO2等

收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法

不與空氣反應(yīng)且密度比不與空氣反應(yīng)且密度比

氣體特性不溶于水

空氣的大空氣的小

收集裝置0M

。2、H2、NO、C2H2、CH4、。2、H2S、CO2、No2、

實(shí)例NH3、CH4、H2等

C2H4等Cl2、HCkSCh等

7.常見尾氣的處理(選擇依據(jù)：氣體有無(wú)毒性和污染性)

通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理。常見裝置儀器有:

ABCD

(1)吸收溶解度較小的尾氣(如Cl2、H2S等)用圖A裝置。

(2)吸收溶解度較大的尾氣(如HCKNE等)用圖B或C裝置。

(3)C0等氣體可用點(diǎn)燃或收集于塑料袋(氣球)中的方法除去，如圖D或E。

________□

特別提醒

(1)有氧化性的干燥劑(如濃琉酸)不能干燥有還原性的氣體(如HzS、HI等)。

(2)不能用CaCl2干燥NH3,因?yàn)镃aCI2與NH3能反應(yīng)。

(3)當(dāng)氣體中含有多種雜質(zhì)時(shí)，若采用洗氣裝置除雜，通常是除雜在前，干燥在后。若

用加熱裝置除雜，通常是干燥在前，除雜在后。

(4)尾氣處理裝置應(yīng)與大氣相通，如圖所示裝置就不能作為尾氣處理裝置。

8.防倒吸裝置的理解與應(yīng)用：

(1)肚容式：對(duì)于NH3、HCl等易溶于水的氣體吸收時(shí)，常用倒置的小漏斗、干燥管、

雙耳球等防倒吸，裝置圖如下所示:

(2)分液式：把導(dǎo)氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會(huì)發(fā)生倒吸，氣體進(jìn)入上層

液體被充分吸收。像HCkNH3均可用如圖所示裝置吸收：

二二一水

四氯化碳

9.幾種重要非氣態(tài)物質(zhì)的制備

(I)氫氧化鋁

①原理

a.鋁鹽法：A13++3NH3?HQ=AKOHXI+3NH」：

b.偏鋁酸鹽法：

AIO」+CO2+2H2O=Al(OH)3)+HCOH；

c.鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：

A13++3A1O)+6H2O=4A1(OH)3)。

②注意事項(xiàng)

氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時(shí)一般用可溶性

鋁鹽與氨水反應(yīng)。

(2)氫氧化亞鐵

①原理

2+

離子方程式：Fe+2OH^=Fe(OH)2I。

②注意事項(xiàng)

a.Fe(OH)2有強(qiáng)還原性，易被空氣中的。2氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶

液和氫氧化鈉溶液的蒸儲(chǔ)水常通過(guò)煮沸除去水中溶解的氧氣。

b.將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。

C.還可在硫酸亞鐵溶液上方加一層植物油，以減少與空氣的接觸。

(3)氫氧化鐵膠體的制備

①原理

化學(xué)方程式：F學(xué)b+3H2θ1=Fe(OH。膠體)+3HCl。

②操作步驟

加熱蒸儲(chǔ)水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈上強(qiáng)—色停止加熱，不

可攪拌。

沸水中滴加飽

和氯化鐵溶液

(4)乙酸乙酯的制備

噥?zhàn)鹚?/p>

①原理:CHaCOOH+CH?CHQH-CHaCOOCHaCH:+比0。

②試劑的混合方法：先加入無(wú)水乙醵，再沿器壁慢慢加入濃硫酸，冷卻至室溫后再加冰

醋酸。

特別提醒

(1)制備同種氣體時(shí)，要注意原理不同選擇的裝置也不同，如制備氧氣，用高鎰酸鉀分

解，選固一固加熱裝置；用雙氧水在二氧化鎰作用下分解，選擇固一液不加熱裝置。

(2)進(jìn)行氣體制備時(shí)，不要忘記對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，檢險(xiǎn)時(shí)首先對(duì)裝置密封，如關(guān)

閉活塞、塞緊瓶塞，把導(dǎo)管插入到水中進(jìn)行水封等。

⑶排空氣法收集氣體時(shí)，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應(yīng)，如

NO能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集。

基礎(chǔ)小題自測(cè)

1.判斷正誤，正確的打“J”，錯(cuò)誤的打“X”。

(1)用鎂粉和稀硝酸反應(yīng)制備H2。(X)

(2)加熱NECl可制得純凈CI2。(X)

(3)用排水法可收集NH3、NO2O(X)

(4)用排空氣法可收集CH2=CH2和No等氣體。(×)

(5)向AICl3溶液中通入NF至過(guò)量，其現(xiàn)象為先產(chǎn)生白色沉淀后溶解。(X)

(6)除去CO2中混有的HCh可依次通過(guò)盛有飽和Na2CO3溶液的洗氣瓶和盛有濃硫酸的

洗氣瓶。(X)

(7)除去SCh中的水蒸氣，可利用盛濃硫酸的U形管。(×)

(8)吸收NH3可用如下圖裝置，或?qū)⒂袡C(jī)溶劑CCk換成苯。(X)

⑼可利用如圖裝置收集H2。(X)

(10)實(shí)驗(yàn)室中可用Mno2或KMnO4與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣，兩制備方法中氯氣的制取

裝置完全相同。(X)

(11)用堿石灰干燥氨氣，用濃硫酸干燥So2。(√)

(12)實(shí)驗(yàn)室制備Cb時(shí)，可用石灰水進(jìn)行尾氣處理。(X)

(13)可利用如圖裝置收集氫氣。(√)

(14)在FeCl2溶液中加入NaOH溶液時(shí)，生成的白色沉淀迅速變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t

褐色。(√)

(15)鋁鹽和鐵鹽能夠凈水的原理是二者水解時(shí)均能生成膠體。(√)

(I6)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，說(shuō)明有BaSc)3沉淀生成。(×)

(17)使用MnO2作催化劑制備氧氣，不一定需要加熱。(√)

(18)除去SCh中混有的HCl氣體，可將氣體通過(guò)裝有飽和Na2SO3溶液的洗氣瓶，再干

燥。(X)

(19)澳乙烷與NaoH乙醇溶液共熱產(chǎn)生的氣體通入酸性KMno4溶液中，溶液褪色，該

氣體是乙烯。(X)

2.深度思考：

(1)常見氣體的發(fā)生裝置。

?

①實(shí)驗(yàn)室用Ca(OH)2和NH4Ck濃氨水和NaOH固體分別制取氨氣可以選用裝置W

3

②若用H2O2分解來(lái)制取氧氣，可以選用裝置C。

③實(shí)驗(yàn)室制取氯氣，可以選用裝置D。

④裝置B可以制備的常見氣體有CC)2、H?(寫出兩種

(2)實(shí)驗(yàn)室制取、收集干燥的以下六種氣體：

①Co2②H2S③NCh④02⑤02⑥NH3

如圖裝置可適用的氣體是一①③④⑤一；干燥裝置不適用的是_②⑥一；收集裝置不適用

的是⑥。

(3)下圖是用于氣體的制備、干燥、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)、尾氣處理的常用裝置。請(qǐng)根據(jù)要求回答

下列問(wèn)題。

①如何檢查裝置A的氣密性？?jī)住鯽接口封閉，然后向分液漏斗中注入水，打開分液漏

斗的活塞，分液漏斗中水的液面不會(huì)連續(xù)下降，證明裝置A的氣密性良好_

②某同學(xué)的儀器連接順序?yàn)锳-B-C-D,以此證明實(shí)驗(yàn)室制取Cl2的過(guò)程中有HCl

和水蒸氣揮發(fā)出來(lái)。

A.A中反應(yīng)的離子方程式是Mnc)2+4H++2Cl-0=Mn2++C]2t+2氏0。

B.裝置B中盛放的試劑是無(wú)水硫酸銅粉末，，裝置C中盛放的是CCLt溶液，其作用

是一吸妝氯氣，防止對(duì)HCI的檢驗(yàn)帶來(lái)影響一，裝置D中盛放的試劑是AgNC)3溶液，實(shí)

驗(yàn)時(shí)看到的現(xiàn)象是產(chǎn)生白色沉淀(最后兩空若試劑為“紫色石蕊試液”，現(xiàn)象為"石蕊變紅

而不褪色”也可.其他合理答案也可)。

C.有同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)有缺陷，應(yīng)該在裝置C、D之間增加裝置E,你認(rèn)為該裝置中應(yīng)

放入.濕潤(rùn)的淀粉一Kl試紙或濕潤(rùn)的有色布條.。

③最后，同學(xué)們用上述除裝置B以外的儀器組裝一套可以制備純凈干燥氯氣的裝置，

按氣流方向填接口順序a-q蛔fghf（不能選用裝置B,其他裝置可以重復(fù)使用），并按順

序?qū)懗鏊罱涌趯?duì)應(yīng)儀器盛放的試劑：飽和食鹽水、濃硫酸。

考點(diǎn)突破提升

微考點(diǎn)1常見的氣體制備

?■典例1（2021.經(jīng)典習(xí)題選萃）下列有關(guān)常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法的所選試劑和裝置

均正確的是（D）

［解析1氯化鐵受熱分解生成的氨氣和氯化氫在試管口遇冷又生成氯化鍍固體，不能用

加熱氯化核固體的方法制備氨氣，可用氯化錠與氫氧化鈣固體加熱制備氨氣，故A項(xiàng)錯(cuò)誤;

純堿是粉末狀固體，與鹽酸混合后不能分離，故不能用此裝置制備CCh,可改用圓底燒瓶和

分液漏斗的組合，故B項(xiàng)錯(cuò)誤；Mno2與濃鹽酸反應(yīng)制Cb需要在加熱條件下完成，C錯(cuò)誤;

CU與濃硫酸加熱生成二氧化硫，圖中固液加熱裝置可行，故D項(xiàng)正確。

〔對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)1〕（2021?天津高三檢測(cè)）下面是常用來(lái)快速制備氨氣的裝置和試劑，其中

不合理的是（B）

［解析］NEhCl固體受熱分解生成NH3和HCl,而當(dāng)溫度降低時(shí)，NH3和HCl又重新化

合成固體NHqi,氣體進(jìn)入干燥管的機(jī)會(huì)不多，該方法無(wú)法制取氨氣，故①錯(cuò)誤；CaO中

滴加濃氨水，CaO與水反應(yīng)生成Ca（OH）2,同時(shí)放出大量熱量，使?jié)獍彼械陌睔庖莩?，?/p>

方法可用于制取氨氣，故②正確；通過(guò)固體加熱制氣體時(shí)，試管口應(yīng)稍稍向下傾斜，使產(chǎn)生

的水能夠流出，以免試管炸裂，故③錯(cuò)誤；濃氨水易揮發(fā)，可以通過(guò)加熱濃氨水的方法制取

NH3,故④正確，不合理的為①③。

微考點(diǎn)2氣體凈化、收集、尾氣處理及性質(zhì)驗(yàn)證裝置的選擇與判斷

?■典例2（2021?經(jīng)典習(xí)題匯編）用下列裝置或操作進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡?/p>

是（B）

少員SO2

［解析J酸性干燥劑可以干燥酸性氣體C02,因此濃硫酸可以干燥C02,且A中導(dǎo)管長(zhǎng)

進(jìn)短出，能夠起到干燥的目的，故A項(xiàng)正確，不符合題意；用干燥管干燥氣體，應(yīng)從口徑

較大的一端進(jìn)氣，故B項(xiàng)錯(cuò)誤，符合題意；SO?可被NaOH溶液吸收，而CH2=CH2與NaOH

溶液不反應(yīng)且不溶于Nae）H溶液，故C項(xiàng)正確，不符合題意；氯化氫能與飽和亞硫酸氫鈉

反應(yīng)而被吸收，二氧化硫不反應(yīng)，故能起到除雜的效果，故D項(xiàng)正確，不符合題意。

〔對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)2〕（2021?經(jīng)典習(xí)題選萃）巧妙的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)有助于更好地解決問(wèn)題。下列裝

置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵˙）

A.用裝置甲驗(yàn)證HCl氣體易溶于水

B.用裝置乙驗(yàn)證SO?具有漂白性

C.用裝置丙驗(yàn)證氧化性：C12>I2

D.用裝置丁驗(yàn)證NH4Cl分解產(chǎn)生的氣體

［解析］HCI極易溶于水，擠壓膠頭滴管，氣球變大，說(shuō)明燒瓶中壓強(qiáng)減小，則裝置甲

可驗(yàn)證HCl氣體易溶于水，故A項(xiàng)正確，不符合題意；生成的二氧化硫與濱水或高鎰酸鉀

均發(fā)生氧化還原反應(yīng)，只可驗(yàn)證其還原性，與漂白性無(wú)關(guān)，故B項(xiàng)錯(cuò)誤，符合題意；氯氣

與Kl反應(yīng)生成碘，溶液變藍(lán)，圖中裝置可驗(yàn)證氧化性：Cl2>l2,故C項(xiàng)正確，不符合題意；

NHqCl分解生成氨氣、HCI,氨氣可使?jié)駶?rùn)的酚獻(xiàn)試紙變紅，HCl可使?jié)駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙

變紅，五氧化二磷、堿石灰均可除雜，則裝置丁可檢驗(yàn)NECl分解產(chǎn)生的氣體，故D項(xiàng)正

確，不符合題意。

轡萃取精華：

氣體制備題的備考策略

熟悉高中階段常見氣體（H2、。2、CI2、Co2、So2、H2S?NH3、NO、No2、C2H4,C2H2

等）的制備原理、裝置、除雜、收集、尾氣處理方法。

氣體制備裝置的選擇，應(yīng)根據(jù)反應(yīng)物的聚集狀態(tài)和反應(yīng)條件，選擇“固—固加

熱”“固（液）一液加熱”“固（液）一液不加熱”的裝置。如NFh的實(shí)驗(yàn)室制備方法，若選用

NECl和Ca（OH）2固體為原料，應(yīng)選用“固一固加熱”裝置；若選用濃氨水為原料，應(yīng)選用

“固（液）一液加熱”裝置；若選擇濃氨水和堿石灰為原料，應(yīng)選用“固一液不加熱”裝置。

除雜方法和試劑的選擇，應(yīng)首先考慮制備所得氣體中混有的雜質(zhì)，再選擇合適試劑洗

去雜質(zhì)同時(shí)不影響目標(biāo)氣體產(chǎn)物；混有的水蒸氣應(yīng)最后除去，干燥劑的選擇應(yīng)根據(jù)目標(biāo)氣體

產(chǎn)物的性質(zhì)決定。如實(shí)驗(yàn)室制備所得Cb中混有HCI和水蒸氣，應(yīng)先通過(guò)飽和食鹽水除去

HCI,再用濃硫酸干燥。

收集方式的選擇，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)氣體的溶解性和密度選擇，若不溶于水且不與水反應(yīng)(如

No等)可選用排水法，密度大于空氣(如CCh等)可選用向上排空氣法，密度小于空氣(如H?

等)可選用向下排空氣法，某些氣體可用排飽和溶液的方法(如收集Cb可用排飽和食鹽水的

方法)。

尾氣處理方法的選擇，應(yīng)考慮尾氣的性質(zhì)，若易溶于水的氣體(如NE等)可用水吸收

尾氣并防倒吸；易與堿反應(yīng)的酸性氣體(如SCh等)可用堿液吸收；易燃的氣體(如CH4等)可

點(diǎn)燃處理；不能直接處理的氣體(如NO等)可收集。

微考點(diǎn)3常見的非氣體制備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)

m典例3(2021?河北衡水高三檢測(cè))納米CaCO3作為工業(yè)上重要的無(wú)機(jī)填充材料，

廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、涂料、油墨和造紙等行業(yè)。某化學(xué)興捶小組在實(shí)驗(yàn)室中利用下列裝

置模擬工業(yè)制備納米CaCO3o

NHICl和

請(qǐng)回答下列問(wèn)題:

(1)儀器甲的名稱是一干燥管.，在該實(shí)驗(yàn)中，其作用是.防止倒吸.。

(2)將上述接口連接順序補(bǔ)充完整：a-fge；b->c：d->h?

(3)裝置D中選擇的試劑是一②_(填序號(hào)，下同)，裝置E中選擇的試劑是一③

①飽和Na2CO3溶液②飽和NaHCO3溶液③無(wú)水CaCl2固體④堿石灰

(4)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Ca2++2NH3+CO2+H2O=CaCO3I+2NH手

(5)隨著氣體的通入，三頸燒瓶中產(chǎn)生白色沉淀且逐漸增多，但一段時(shí)間后，白色沉淀

逐漸減少，其可能的原因?yàn)镃aCO3+CO2+H2O=Ca(HCO3)2,Ca(HCC)3)2易溶于水(結(jié)合

化學(xué)用語(yǔ)解釋)。

(6)當(dāng)生成5g沉淀時(shí)，理論上消耗兩種氣體(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)的總體積可能為3.36L或7.84

L。

(7)己知：常溫下，Ksp(CaCCh)=XlOP,KSP(CaSO3)=X10-7。molLr的Na2SO3溶液

中加入納米CaCo3,若使CaCo3向CaSO3轉(zhuǎn)化，則該混合液中嘿頭的值(x)的取值范圍為

x>50

［解析］根據(jù)裝置圖及使用的試劑可知，A是生成二氧化碳的裝置，B是生成氨氣的裝

置，C是生成碳酸鈣沉淀的裝置，生成的二氧化碳中混有氯化氫，可以通過(guò)裝置D除去，

裝置E可以防止未反應(yīng)的氨氣污染空氣。(1)根據(jù)圖示，儀器甲為干燥管，在該實(shí)驗(yàn)中，可

以防止因三頸燒瓶中氣體的壓強(qiáng)變化而引起的倒吸。

(2)根據(jù)上述分析，生成的二氧化碳和氨氣通入裝置C中反應(yīng)生成碳酸鈣，通過(guò)裝置D

除去二氧化碳中的氯化氫,尾氣用裝置E吸收，上述接口連接順序?yàn)閍-ffg-e；bfc；d-h。

(3)裝置D的作用是除去二氧化碳中的氯化氫，可以選擇飽和NaHCo3溶液，裝置E的

作用是吸收未反應(yīng)的氨氣，可以選用無(wú)水CaCl2固體。

(4)裝置C中氯化鈣和氨氣、二氧化碳反應(yīng)生成氯化錠和碳酸鈣，反應(yīng)的離子方程式為

2+

Ca+2NH3+CO2+H2O=CaCO3I+2NHL

(5)碳酸鈣與過(guò)量的二氧化碳反應(yīng)生成碳酸氫鈣：CaCO3+CO2+H2O=Ca(HCO3)2,

Ca(HCo3)2易溶于水，因此隨著氣體的通入，三頸燒瓶中產(chǎn)生白色沉淀且逐漸增多，但一段

時(shí)間后，白色沉淀逐漸減少。

(6)”(CaCI2)LXmolL1mol,5g碳酸鈣沉淀的物質(zhì)的量=一二'"Irmol,根據(jù)Ca?’

IuUg?moι

1

+2NH3+CO2+H2O=CaCO3I+2NHjmol×LmoImol×Lmol'Lo

l

(7)mol?L^的Na2SO3溶液中加入納米CaCO3,若使CaCO3向CaSO3轉(zhuǎn)化需要滿足

/°C，-、9'+、、N(C'cr>?a∏∕0c~>-、,KNP(CaCe)3)、*(0?,.、?∣∣?(sθ?).,Ksp(CaSCh)

C(SO3)?c(Ca^)>Ksp(CaSO3),即C(S0,)?；,8歹)'>Ksp(CaSrCh),則C(Cor)>κ.=CaCC^=

錯(cuò)誤！=50。

〔對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)3〕(2021.四川成都七中月考)氯氣在工業(yè)上有著重要的用途，某興趣小組

在實(shí)驗(yàn)室中模擬工業(yè)上用氮?dú)庵苽錈o(wú)水氯化鋁(無(wú)水AICb遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧)，可

用下列裝置制備。

⑴裝置B中盛放飽和NaCl溶液,其作用是置去氯化放氣體.。F中的是一濃硫酸.

溶液，其作用是一防止G中的水蒸氣進(jìn)入E中一。用一個(gè)儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和

G的作用，所裝填的試劑為礴石灰一。

(2)裝置A實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，先檢查裝置氣密性，接下來(lái)的操作依次是ACB(填序號(hào))。

A.往燒瓶中加入Mno2粉末

B.加熱

C.往燒瓶中加入濃鹽酸

(3)制備反應(yīng)會(huì)因鹽酸濃度下降而停止。為測(cè)定反應(yīng)殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同

學(xué)提出很多實(shí)驗(yàn)方案，其中方案之一為讓殘留的液體與足量Zn反應(yīng)，測(cè)量生成H2的體積,

裝置如圖所示(夾持器具已略去)。反應(yīng)完畢，每間隔1分鐘讀取氣體的體積，氣體體積逐漸

減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是_氣體未冷卻到室溫一(排除儀器和實(shí)驗(yàn)操作的

影響因素)。

Zn粒清液

(4)該小組同學(xué)查資料得知，將氯酸鉀固體和濃鹽酸混合也能生成氯氣，同時(shí)有大量ClO2

生成；Clo2沸點(diǎn)為10°C,熔點(diǎn)為一59°C,其液體呈紅色；Cb沸點(diǎn)為-34℃,液態(tài)呈黃

綠色。設(shè)計(jì)最簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證CL中含有CIO?：.收集一試管氣體，蓋上膠塞，放入冰水混

合物中，觀察液體(或氣體)顏色變化.。

［解析］(1)根據(jù)所給的裝置圖可知，裝置A是實(shí)驗(yàn)室利用濃鹽酸與二氧化鎰在加熱條

件下反應(yīng)制備氯氣，制得的氯氣中含有氯化氫和水等雜質(zhì)，所以B裝置中應(yīng)裝飽和NacI溶

液是為了除去混有的HCl氣體；因?yàn)槁然X易發(fā)生水解，故F的目的是防止空氣中的水蒸

氣進(jìn)入E裝置，所以F裝置中應(yīng)放濃硫酸，而G的目的是吸收反應(yīng)剩余的氯氣，所以可以

在一個(gè)儀器中加入堿石灰來(lái)代替F和G的作用。

(2)裝置A實(shí)驗(yàn)中用濃鹽酸與二氧化鎰反應(yīng)制取氯氣，應(yīng)先加二氧化鎰，再?gòu)姆忠郝┒?/p>

中加入濃鹽酸，再加熱，所以操作順序?yàn)锳CB。

(3)反應(yīng)完畢后，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐漸減小的原因是氣體未冷卻

到室溫，當(dāng)溫度冷卻到室溫后，氣體體積不再改變。

(4)根據(jù)Clo2沸點(diǎn)為10℃,熔點(diǎn)為-59℃,其液體為紅色，Cb沸點(diǎn)為-34℃,其液

體為黃綠色，為驗(yàn)證Cb中含有CIO2,可收集一試管氣體，蓋上膠塞，放入冰水混合物中，

觀察液體(或氣體)顏色變化，若出現(xiàn)紅色，則說(shuō)明Cb中含有ClO2。

微考點(diǎn)4以模擬工業(yè)生產(chǎn)為載體的無(wú)機(jī)物的制備

A■典例4(2021?浙江高三檢測(cè))某興趣小組在定量分析了鎂渣［含有MgCO3、

Mg(OH)2、CaCo3、AbO3、Fe2O3和SiO勺中Mg含量的基礎(chǔ)上，按如下流程制備六水合氯化

鎂(MgCI26H2O)。

「00冕NH4CI

期燒固體溶液固液混I料固液混I固體渣E

合物D??J?Fj

IMH6乩0：

相關(guān)信息如下：

①700℃只發(fā)生MgCo3和Mg(OH)2的分解反應(yīng)。

②NHKZl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大。

③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來(lái)，且須控制合適的蒸出量。

請(qǐng)回答：

(1)下列說(shuō)法不正確的是C。

A.步驟I,燃燒樣品的容器可以用生煙，不能用燒杯和錐形瓶

B.步驟ΠI,蒸氨促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，提高M(jìn)gO的溶解量

C.步驟ΠI,可以將固液混合物C先過(guò)濾，再蒸氨

D.步驟IV,固液分離操作可采用常壓過(guò)濾，也可采用減壓過(guò)濾

(2)步驟ΠI,需要搭建合適的裝置，實(shí)現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。

①選擇必須的儀器，并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母，不考慮夾持和橡皮管連

②為了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示劑。請(qǐng)給出指示劑并說(shuō)明蒸氨可

以停止時(shí)的現(xiàn)象：一甲基橙，顏色由紅色變橙色一。

(3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶

于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。

①含有的雜質(zhì)是堿式氯化鎂(或氫氧化鎂)。

②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是一過(guò)度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化鎂水解一。

(4)有同學(xué)采用鹽酸代替步驟∏中的NHWl溶液處理固體B,然后除雜，制備MgCI2溶

液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的PH范圍：

PH

金屬離子

開始沉淀完全沉淀

A)

FeL

Ca2+—

Mg21

請(qǐng)給出合理的操作排序(從下列操作中選取，按先后次序列出字母，操作可重復(fù)使用)：

固體Bfaf(_￡_)-*(_￡_)-*(_e_)->(_￡_)->(g)->(_a_LMgCL溶液-產(chǎn)品。

a.用鹽酸溶解b.調(diào)PH=c.調(diào)PH=d.調(diào)PH=e.調(diào)PH=f.過(guò)濾g.洗

［解析］(I)A項(xiàng)，燃燒固體樣品需用堪埸，燒杯和錐形瓶一般用來(lái)加熱液體，A項(xiàng)正確;

B項(xiàng)，氯化鍍水解方程式為NH4Cl+H2ONH3H2O+HCl,氧化鎂和HCl反應(yīng)，蒸氨可

促進(jìn)一水合氨分解，使水解平衡向右移動(dòng)，HCI濃度變大，促進(jìn)了氧化鎂的溶解，B項(xiàng)正確；

C項(xiàng)，根據(jù)信息②中''NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大”可知，不能

先過(guò)濾，否則氧化鎂損耗很大，C項(xiàng)錯(cuò)誤；D項(xiàng)，固液分離操作均可采用常壓過(guò)濾，而減壓

過(guò)濾可加快過(guò)濾速度，也可采用，D項(xiàng)正確。故答案選C。

(2)①先選發(fā)生裝置為a,然后連接回流裝置d,生成的氨氣中混有水蒸氣，需要干燥，

然后連接干燥管f,氨氣是堿性氣體，需要用酸液吸收，最后連接c。故答案填a-dff-c。

②硫酸和氨氣恰好完全反應(yīng)時(shí)生成硫酸鐵［(NH4)2SO4］,硫酸鍍?nèi)苡谒@酸性，因而選擇在

酸性范圍內(nèi)變色的指示劑：甲基橙，說(shuō)明蒸氨可以停止時(shí)溶液的顏色變化是紅色變?yōu)槌壬?/p>

(3)①溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品，故其溶液仍

呈堿性，不可能是氨氣的影響，由于氯化鎂水解使溶液呈酸性，故溶液的堿性應(yīng)該是由雜質(zhì)

引起的。考慮到氯化鎂易水解，所以含有的雜質(zhì)可能是Mg(OH)Cl或者M(jìn)g(OH)2。②升高溫

度會(huì)促進(jìn)水解的進(jìn)行，因此必然是蒸發(fā)階段導(dǎo)致MgCI2水解而引入了雜質(zhì)，即過(guò)度蒸發(fā)導(dǎo)

致氯化鎂水解。

(4)根據(jù)各離子完全沉淀的PH不同，加酸使溶液呈酸性，然后通過(guò)逐步增大溶液的pH,

將雜質(zhì)離子以沉淀形式除去。故先將PH調(diào)至5,然后過(guò)濾，除掉AF+和Fe3+,再將溶液PH

調(diào)至11.0,使Mg?+變?yōu)镸g(C)H)2沉淀，過(guò)濾并洗滌沉淀，得到純凈的Mg(OH)2,最后加入

鹽酸得到氯化鎂溶液。故答案依次填c、f、e、f、g、a?

〔對(duì)點(diǎn)集訓(xùn)4〕(2021?河北衡水檢測(cè))醋酸亞銘［(CH3COO)2Cr?2H2O］為磚紅色晶體，難

溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用

金屬鋅作還原劑，將三價(jià)銘還原為二價(jià)銘；二價(jià)銘再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞銘。

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：

(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸儲(chǔ)水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是.除去水中溶解的氧氣。儀器a

的名稱是分液漏斗O

(2)將過(guò)量鋅粒和氯化鋁固體置于C中，加入少量蒸儲(chǔ)水，按圖連接好裝置。打開Ki、

K2,關(guān)閉K3。

①C中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+

②同時(shí)C中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是排隴Cg氣0

(3)打開K3,關(guān)閉K1和K2Oc中亮藍(lán)色溶液流入d,其原因是C中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于

大氣壓；

d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是(冰浴)冷卻、過(guò)

濾_、洗滌、干燥。

(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)：敞開體系，可能使醋酸亞絡(luò)與空氣接觸。

［解析］(1)由題給信息，(CH3COO)2Cr?2H2O在氣體分析中用作。2的吸收劑，說(shuō)明CF

+具有強(qiáng)還原性，易被02氧化，故所用蒸鏘水需經(jīng)煮沸除去其中的02,以免影響

(CH3COO)2Cr?2H2O的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，a為分液漏斗。

(2)ΦZn將Cr3*還原為Cr2+,反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2?②Zn+

+2+2

2H=Z∏+H2t,生成的H2起到排除C中空氣的作用，以防Cr+被氧化。

(3)過(guò)量的Zn與鹽酸反應(yīng)放出大量的H2,使裝置c中壓強(qiáng)增大，關(guān)閉Kl和K2,打開

K3時(shí)，C中溶液被壓入裝置d。由題給信息知，(CH3COO)2Cr?2H2O難溶于冷水，因此應(yīng)用

冰浴冷卻，以便于(CH3COO)2Cr?2H2O析出，再將沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥即可。

(4)裝置d的缺點(diǎn)是該裝置與大氣直接相通，空氣中的。2易將(CH3COO)2Cr?2H2O氧化。

考點(diǎn)二實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

核心知識(shí)梳理

1.物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)原則

(1)條件合適，操作方便；

(2)原理正確，步驟簡(jiǎn)單；

(3)原料豐富，價(jià)格低廉：

(4)產(chǎn)物純凈，污染物少。

即從多種路線中選出一種最佳的制備途徑，合理地選擇化學(xué)儀器與藥品，設(shè)計(jì)合理的實(shí)

驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟。

2.實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的一般思路

最佳實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)從反應(yīng)物、反

多種可行的方法

應(yīng)條件和生成物三方面考慮：

反應(yīng)物:要盡可能價(jià)廉易得；

優(yōu)化選擇

無(wú)毒無(wú)腐蝕性;用量」匕

反應(yīng)條件:要易于控制:操作要

I具體詳細(xì)的實(shí)礪率3絲;裝置(設(shè)備)簡(jiǎn)單;能

耗要低;反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率要無(wú)

詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)包

生成物:盡可能純;副產(chǎn)物要

含多方面內(nèi)容，關(guān)鍵

無(wú)毒無(wú)污染無(wú)腐蝕性且易除去

是實(shí)驗(yàn)原理和步驟

3.實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)類型

類型內(nèi)容

(1)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)原料或試劑選擇、儀器裝置、操作步驟、分離提純

從同類典型物質(zhì)性質(zhì)或結(jié)構(gòu)特點(diǎn)推測(cè)性質(zhì)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)一

(2)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)性質(zhì)探究性實(shí)驗(yàn)

探究一其性質(zhì)

方案的設(shè)計(jì)

性質(zhì)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)已知物質(zhì)具有的性質(zhì)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證其性質(zhì)

(3)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)對(duì)物質(zhì)成分.進(jìn)行確定，對(duì)多種物質(zhì)加以區(qū)分

3

特別提醒

實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中幾個(gè)易忽視的問(wèn)題

(1)凈化、吸收氣體及實(shí)驗(yàn)結(jié)束熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸。

(2)進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)，要防止爆炸。如H2還原CUO實(shí)險(xiǎn)中應(yīng)先通入H2,氣

體點(diǎn)燃前要先驗(yàn)純。

(3)防止氧化。如H2還原CUO實(shí)驗(yàn)中要“先滅燈再停氫”，白磷切割要在水中進(jìn)行等。

(4)防止吸水。如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)要采取必要措施，以保證

達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。

(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。

4.實(shí)驗(yàn)方案評(píng)價(jià)題的解題要點(diǎn)

(1)理論上要科學(xué)。

(2)操作上要一簡(jiǎn)單可行—。

(3)原料用量要節(jié)約.。

(4)要環(huán)保，符合一綠色化學(xué)一原則。

5.實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)題的常見考查角度

(1)可行性方面

①分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行；②實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理；③實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便；

④實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。

(2)綠色化學(xué)方面

①實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否造成環(huán)境污染；②原料是否無(wú)毒、安全、易得；③原料利用率是否較

高；④反應(yīng)速率是否較大。

(3)安全性方面

化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：①凈化、吸收氣體及實(shí)驗(yàn)結(jié)束熄滅酒精燈

時(shí)要防止液體倒吸；②進(jìn)行某些易燃、易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸；③防氧化；④污染性的氣體要

進(jìn)行尾氣處理；⑤有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；⑥防吸水。

(4)規(guī)范性方面

①冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)

裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等；②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)

出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；③儀器拆卸順序與組裝順序相反，按照從右向左、從高到低的

順序；④其他，如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等。

(5)最佳方案的選擇

幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，選出一個(gè)最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡(jiǎn)單，藥品容

易取得、價(jià)格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無(wú)污染。

6.實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范描述

實(shí)驗(yàn)操作的描述，應(yīng)準(zhǔn)確、詳盡。對(duì)于實(shí)驗(yàn)藥品，清楚表述出聚集狀態(tài)(固體、液體、

氣體或溶液)；對(duì)于實(shí)驗(yàn)儀器，講清名稱，并要求正確使用；對(duì)于實(shí)驗(yàn)操作，應(yīng)詳細(xì)具體又

語(yǔ)言精練；對(duì)于實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，從“海陸空”三個(gè)角度(氣體的產(chǎn)生、液體顏色的變化、固體的

溶解等)描述變化，顏色要正確表達(dá)；對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)論，準(zhǔn)確描述，并回扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

(I)PH試紙的使用

撕取一小片PH試紙放在表面皿或玻璃片上，用干燥潔凈的玻璃棒蘸取少量待測(cè)液，滴

在PH試紙中央，等試紙變色后，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照。

(2)容量瓶檢漏

向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞。用食指掘住瓶塞，倒立觀察。然后再將容量瓶

正立，并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180。后塞緊，再倒立.若均無(wú)水滲出，則容量瓶不漏水。

(3)檢查滴定管是否漏水

①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向其中加入一定量的水，用滴定管夾將其固定在鐵架臺(tái)上，

觀察是否漏水。若不漏水，將活塞塞緊旋轉(zhuǎn)180。后，重復(fù)上述操作。

②堿式滴定管：向其中加入一定量的水，用滴定管夾將其固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏

水。若不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。

(4)滴定管趕氣泡

①酸式滴定管：將滴定管傾斜30。左右，迅速打開活塞使溶液沖出帶出氣泡。

②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，捏住膠管，輕輕擠壓玻璃球，使溶液

從尖嘴流出。

(5)滴定終點(diǎn)的判斷

當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏巍芤汉?，溶液由……色變成……色，且半分鐘?nèi)不恢復(fù)。

(6)濃H2SO4稀釋

將濃HzSCU沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。

(7)萃取分液

關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，充分振蕩、靜置、分層，打開分液漏斗

活塞，使下層液體從下口沿?zé)瓋?nèi)壁流下，上層液體從上口倒出。

(8)測(cè)量液體體積讀數(shù)

待管壁液體全部流下，恢復(fù)至室溫，液面穩(wěn)定后再開始讀數(shù)；通過(guò)上下移動(dòng)量氣管使兩

側(cè)凹液面在同一水平線上；視線與凹液面最低點(diǎn)、刻度線水平相切。

(9)焰色反應(yīng)的操作答題模板

先將伯絲蘸鹽酸在酒精燈火焰上灼燒，反復(fù)幾次至與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用

伯絲蘸取少量待測(cè)液，在酒精燈火焰上灼燒，觀察火焰顏色，若為黃色，則說(shuō)明溶液中含

Na+;若透過(guò)藍(lán)色鉆玻璃觀察呈紫色，則說(shuō)明溶液中含K+。

(10)檢驗(yàn)離子

答題思路：操作(取樣、加試劑)一現(xiàn)象一結(jié)論

取少量溶液于試管/取少量固體于試管并加水(或加酸等)溶解，加入……試劑，若……(實(shí)

驗(yàn)現(xiàn)象)，則……(結(jié)論)。

(11)沉淀洗滌答題模板

①洗滌方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸儲(chǔ)水至剛好浸沒(méi)沉淀。待水自然流出后，重復(fù)操

作2~3次。

②判斷沉淀洗凈：取最后一次洗滌液于試管，加入……試劑(沉淀劑)，若無(wú)沉淀產(chǎn)生，

則已洗凈。

(12)結(jié)晶方法：

①降溫結(jié)晶(適用于溶解度隨溫度變化大的物質(zhì))：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾。

②蒸發(fā)結(jié)晶(適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì))：蒸發(fā)至較多固體析出，停止加熱，

用余熱蒸干固體。

5基礎(chǔ)小題自測(cè)

1.判斷正誤，正確的打“J”，錯(cuò)誤的打“X”。

(I)FeCb溶液可使淀粉Kl試紙變藍(lán)，說(shuō)明FeCI3有氧化性。(√)

(2)將SO2通入澳水中，澳水褪色，說(shuō)明SCh具有漂白性。(X)

(3)將金屬鈉在燃燒匙中點(diǎn)燃，迅速伸入集滿CCh的集氣瓶，集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，

瓶?jī)?nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生，說(shuō)明CCh具有氧化性。(√)

(4)蔗糖溶液中加入3~5滴稀硫酸，加熱水解后，加入銀氨溶液，驗(yàn)證蔗糖的水解產(chǎn)物。

(X)

(5)向AgNO3溶液中加入幾滴NaCI溶液產(chǎn)生白色渾濁，再加入幾滴KI溶液出現(xiàn)黃色渾

濁，說(shuō)明KSP(AgeI)>Ksp(AgI)。(X)

(6)分別取某淀粉水解液，加入NaOH溶液調(diào)至堿性，再加入碘水未變藍(lán)，加入新制氫

氧化銅懸濁液有紅色沉淀，說(shuō)明淀粉已完全水解。(X)

(7)向NaBr溶液中加入氯水，再加入苯振蕩，靜置，上層呈橙紅色，說(shuō)明非金屬性Cl>Br.

(√)

(8)將Kl和FeCl3溶液在試管中混合后，加入CCL,振蕩，靜置，下層溶液顯紫紅色，

3+

證明氧化性：Fe>I2o(√)

(9)將濃(NH4)2So八CUSO4溶液分別加入蛋白質(zhì)溶液，都出現(xiàn)沉淀，表明二者均可使蛋

白質(zhì)變性。(×)

(10)分別加熱NazCCh和NaHCO3固體，試管內(nèi)壁都有水珠，說(shuō)明兩種物質(zhì)均受熱分解。

(