HJ 680-2013土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定 微波消解-原子熒光法_第1頁(yè)
HJ 680-2013土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定 微波消解-原子熒光法_第2頁(yè)
HJ 680-2013土壤和沉積物 汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定 微波消解-原子熒光法_第3頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ680-2013

土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定

微波消解/原子熒光法

Soilandsedimen—Determinationofmercury,arsenic,selenium,

bismuth,antimony—Microwavedissolution/AtomicFluorescenceSpectrometry

(發(fā)布稿)

本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范土壤和沉積物中

汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中汞、砷、硒、鉍、銻的微波消解/原子熒光法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:寧波市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:寧波市商品進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心、寧波市疾病預(yù)防與控制中心、

杭州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、慈溪市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、寧波市農(nóng)業(yè)環(huán)境與農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督總站和寧波

市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2013年11月21日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2014年2月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

II

土壤和沉積物汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定

微波消解/原子熒光法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中汞、砷、硒、鉍、銻的微波消解/原子熒光法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中汞、砷、硒、鉍、銻的測(cè)定。

當(dāng)取樣品量為0.5g時(shí),本方法測(cè)定汞的檢出限為0.002mg/kg,測(cè)定下限為0.008mg/kg;

測(cè)定砷、硒、鉍和銻的檢出限為0.01mg/kg,測(cè)定下限為0.04mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分:樣品采集儲(chǔ)存與運(yùn)輸

GB17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分:沉積物分析

GB/T21191原子熒光光譜儀

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法

3方法原理

樣品經(jīng)微波消解后試液進(jìn)入原子熒光光度計(jì),在硼氫化鉀溶液還原作用下,生成砷化氫、

鉍化氫、銻化氫和硒化氫氣體,汞被還原成原子態(tài)。在氬氫火焰中形成基態(tài)原子,在元素?zé)?/p>

(汞、砷、硒、鉍、銻)發(fā)射光的激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,原子熒光強(qiáng)度與試液中元素含量成

正比。

4試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用水為新制備的蒸餾水。

4.1鹽酸(HCl),ρ=1.19g/mL。

4.2硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL。

4.3氫氧化鉀(KOH)

4.4硼氫化鉀(KBH4)

4.5鹽酸溶液:5+95

移取25mL鹽酸(4.1)用實(shí)驗(yàn)用水稀釋至500mL。

4.6鹽酸溶液:1+1

移取500mL鹽酸(4.1)用實(shí)驗(yàn)用水稀釋至1000mL。

4.7硫脲(CH4N2S):分析純。

4.8抗壞血酸(C6H8O6):分析純。

4.9還原劑

1

4.9.1硼氫化鉀溶液A:ρ=10g/L

稱取0.5g氫氧化鉀(4.3)放入盛有100ml實(shí)驗(yàn)用水的燒杯中,玻璃棒攪拌待完全溶解

后再加入稱好的1.0g硼氫化鉀(4.4),攪拌溶解。此溶液當(dāng)日配制,用于測(cè)定汞。

4.9.2硼氫化鉀溶液B:ρ=20g/L

稱取0.5g氫氧化鉀(4.3)放入盛有100ml實(shí)驗(yàn)用水的燒杯中,玻璃棒攪拌待完全溶解

后再加入稱好的2.0g硼氫化鉀(4.4),攪拌溶解。此溶液當(dāng)日配制,用于測(cè)定砷、硒、鉍、

銻。

注:也可以用氫氧化鈉、硼氫化鈉配置硼氫化鈉溶液。

4.10硫脲和抗壞血酸混合溶液

稱取硫脲、抗壞血酸各10g,用100mL實(shí)驗(yàn)用水溶解,混勻,使用當(dāng)日配制。

4.11汞標(biāo)準(zhǔn)固定液(簡(jiǎn)稱固定液)

將0.5g重鉻酸鉀溶于950mL實(shí)驗(yàn)用水中,再加入50mL硝酸(4.2),混勻。

4.12汞(Hg)標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.12.1汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=100.0mg/L

購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,或稱取在硅膠干燥器中放置過(guò)夜的氯化汞

(HgCl2)0.1354g,用適量實(shí)驗(yàn)用水溶解后移至1000ml容量瓶中,最后用固定液(4.11)定

容至標(biāo)線,混勻。

4.12.2汞標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ=1.00mg/L

移取汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.12.1)5.00ml,置于500ml容量瓶中,用固定液(4.11)定容至

標(biāo)線,混勻。

4.12.3汞標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=10.0μg/L

移取汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.12.2)5.00ml,置于500ml容量瓶中,用固定液(4.11)定容至

標(biāo)線,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

4.13砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.13.1砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=100.0mg/L

購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,或稱取0.1320g經(jīng)過(guò)105℃干燥2h的優(yōu)級(jí)純?nèi)?/p>

氧化二砷(As2O3)溶解于5ml1mol/L氫氧化鈉溶液中,用1mol/L的鹽酸溶液中和至酚酞

紅色褪去,實(shí)驗(yàn)用水定容至1000ml,混勻。

4.13.2砷標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ=1.00mg/L

移取砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.13.1)5.00ml,置于500ml的容量瓶中,加入100ml鹽酸溶液(4.6),

用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。

4.13.3砷標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=100.0μg/L

移取砷標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.13.2)10.00ml,置于100ml容量瓶中,加入20ml鹽酸溶液(4.6),

用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

4.14硒(Se)標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.14.1硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=100.0mg/L

購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,或稱取0.1000g高純硒粉,置于100ml燒杯中,

加20ml硝酸(4.2)低溫加熱溶解后冷卻至溫室,移入1000ml容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)用水定容

2

至標(biāo)線,混勻。

4.14.2硒標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ=1.00mg/L

移取硒標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.14.1)5.00ml,置于500ml的容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,

混勻。

4.14.3硒標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=100.0μg/L

移取硒標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.14.2)10.00ml,置于100ml容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,

混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

4.15鉍(Bi)標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.15.1鉍標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=100.0mg/L

購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,或稱取高純金屬鉍0.1000g,置于100ml燒杯

中,加20ml硝酸(4.2),低溫加熱至溶解完全,冷卻,移入1000ml容量瓶中,用實(shí)驗(yàn)用水

定容至標(biāo)線,混勻。

4.15.2鉍標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ=1.00mg/L

移取鉍標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.15.1)5.00ml,置于500ml的容量瓶中,加入100ml鹽酸溶液(4.6),

用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。

4.15.3鉍標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=100.0μg/L

移取鉍標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.15.2)10.00ml,置于100ml容量瓶中,加入20ml鹽酸溶液(4.6),

用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

4.16銻(Sb)標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.16.1銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=100.0mg/L

購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,或稱取0.1197g經(jīng)過(guò)105℃干燥2h的三氧化二

銻(Sb2O3)溶解于80ml鹽酸(4.1)中,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,補(bǔ)加120ml鹽酸(4.1),

用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。

4.16.2銻標(biāo)準(zhǔn)中間液:ρ=1.00mg/L

移取銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.16.1)5.00ml,置于500ml的容量瓶中,加入100ml鹽酸溶液(4.6),

用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。

4.16.3銻標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ=100.0μg/L

移取10.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.16.2),置于100ml容量瓶中,加入20ml鹽酸溶液(4.6),

用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。用時(shí)現(xiàn)配。

4.17載氣和屏蔽氣:氬氣(純度≥99.99%)。

4.18慢速定量濾紙

5儀器和設(shè)備

5.1具有溫度控制和程序升溫功能的微波消解儀,溫度精度可達(dá)±2.5℃。

5.2原子熒光光度計(jì)應(yīng)符合GB/T21191的規(guī)定,具汞、砷、硒、鉍、銻的元素?zé)簟?/p>

5.3恒溫水浴裝置

5.4分析天平:精度為0.0001g。

5.5實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。

3

6樣品

6.1樣品的采集

按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行土壤樣品的采集;按照GB17378.3的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行沉積

物樣品的采集。

6.2樣品的制備

按照HJ/T166和GB17378.3要求,將采集后樣品在實(shí)驗(yàn)室中風(fēng)干、破碎、過(guò)篩、保存。

樣品采集、運(yùn)輸、制備和保存過(guò)程應(yīng)避免沾污和待測(cè)元素?fù)p失。

6.3試樣的制備

稱取風(fēng)干、過(guò)篩的樣品0.1~0.5g(精確至0.0001g。樣品中元素含量低時(shí),可將樣品稱

取量提高至1.0g)置于溶樣杯中,用少量實(shí)驗(yàn)用水潤(rùn)濕。在通風(fēng)櫥中,先加入6mL鹽酸(4.1),

再慢慢加入2mL硝酸(4.2),混勻使樣品與消解液充分接觸。若有劇烈化學(xué)反應(yīng),待反應(yīng)

結(jié)束后再將溶樣杯置于消解罐中密封。將消解罐裝入消解罐支架后放入微波消解儀的爐腔

中,確認(rèn)主控消解罐上的溫度傳感器及壓力傳感器均已與系統(tǒng)連接好。按照表1推薦的升溫

程序進(jìn)行微波消解,程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后在通風(fēng)櫥中取出,緩慢泄壓放

氣,打開消解罐蓋。

表1微波消解升溫程序

步驟升溫時(shí)間(min)目標(biāo)溫度(℃)保持時(shí)間(min)

151002

251503

3518025

把玻璃小漏斗插于50mL容量瓶的瓶口,用慢速定量濾紙將消解后溶液過(guò)濾、轉(zhuǎn)移入容

量瓶中,實(shí)驗(yàn)用水洗滌溶樣杯及沉淀,將所有洗滌液并入容量瓶中,最后用實(shí)驗(yàn)用水定容至

標(biāo)線,混勻。

6.4試料的制備

分取10.0mL試液(6.3)置于50mL容量瓶中,按照表2加入鹽酸(4.1)、硫脲和抗壞

血酸混合溶液(4.10),混勻。室溫放置30min,用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。

表2定容50mL時(shí)試劑加入量單位:mL

名稱汞砷、鉍、銻硒

鹽酸(4.1)2.55.010.0

硫脲和抗壞血酸混合溶液(4.10)—10.0—

注:室溫低于15℃時(shí),置于30℃水浴中保溫20min。

6.5樣品干物質(zhì)含量和含水率的測(cè)定

按照HJ613測(cè)定土壤樣品的干物質(zhì)含量,按照GB17378.5測(cè)定沉積物樣品的含水率。

7分析步驟

7.1原子熒光光度計(jì)的調(diào)試

原子熒光光度計(jì)開機(jī)預(yù)熱,按照儀器使用說(shuō)明書設(shè)定燈電流、負(fù)高壓、載氣流量、屏蔽

氣流量等工作參數(shù),參考條件見表3。

4

表3原子熒光光度計(jì)的工作參數(shù)

元素?zé)綦娏髫?fù)高壓原子化器溫度載氣流量屏蔽氣流量靈敏線波長(zhǎng)

名稱(mA)(V)(℃)(mL/min)(mL/min)(nm)

汞15~40230~300200400800~1000253.7

砷40~80230~300200300~400800193.7

硒40~80230~300200350~400600~1000196.0

鉍40~80230~300200300~400800~1000306.8

銻40~80230~300200200~400400~700217.6

7.2校準(zhǔn)

7.2.1校準(zhǔn)系列的制備

7.2.1.1汞的校準(zhǔn)系列

分別移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.12.3)于50ml容量

瓶中,分別加入2.5ml鹽酸(4.1),用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。

7.2.1.2砷的校準(zhǔn)系列

分別移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.13.3)于50ml容量

瓶中,分別加入5.0ml鹽酸(4.1)、10.0ml硫脲和抗壞血酸混合溶液(4.10),室溫放置30min

(室溫低于15℃時(shí),置于30℃水浴中保溫20min),用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。

7.2.1.3硒的校準(zhǔn)系列

分別移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml硒標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.14.3)于50ml容量

瓶中,分別加入10.0ml鹽酸(4.1),室溫放置30min(室溫低于15℃時(shí),置于30℃水浴中

保溫20min),用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。

7.2.1.4鉍的校準(zhǔn)系列

分別移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml鉍標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.15.3)于50ml容量

瓶中,分別加入5.0ml鹽酸(4.1)、10.0ml硫脲和抗壞血酸混合溶液(4.10),用實(shí)驗(yàn)用水定

容至標(biāo)線,混勻。

7.2.1.5銻的校準(zhǔn)系列

分別移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml銻標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.16.3)于50ml容量

瓶中,分別加入5.0ml鹽酸(4.1)、10.0ml硫脲和抗壞血酸混合溶液(4.10),室溫放置30min

(室溫低于15℃時(shí),置于30℃水浴中保溫20min),用實(shí)驗(yàn)用水定容至標(biāo)線,混勻。

汞、砷、硒、鉍、銻的校準(zhǔn)系列溶液濃度見表4。

表4各元素校準(zhǔn)系列溶液濃度單位:μg/L

元素標(biāo)準(zhǔn)系列

汞0.000.100.200.400.600.801.00

砷0.001.002.004.006.008.0010.00

硒0.001.002.004.006.008.0010.00

鉍0.001.002.004.006.008.0010.00

銻0.001.002.004.006.008.0010.00

7.3繪制校準(zhǔn)曲線

以硼氫化鉀溶液(4.9.1或4.9.2)為還原劑、5+95鹽酸溶液(4.5)為載流,由低濃度

5

到高濃度順次測(cè)定校準(zhǔn)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的原子熒光強(qiáng)度。用扣除零濃度空白的校準(zhǔn)系列原子熒

光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),溶液中相對(duì)應(yīng)的元素濃度(μg/L)為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。

7.4空白試驗(yàn)

按照6.3、6.4和7.5相同的試劑和步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

7.5測(cè)定

將制備好的試料導(dǎo)入原子熒光光度計(jì)中,按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同儀器工作條件進(jìn)行測(cè)

定。如果被測(cè)元素濃度超過(guò)校準(zhǔn)曲線濃度范圍,應(yīng)稀釋后重新進(jìn)行測(cè)定。

同時(shí)將制備好的空白試料導(dǎo)入原子熒光光度計(jì)中,按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同儀器工作條

件進(jìn)行測(cè)定。

8結(jié)果計(jì)算與表示

8.1結(jié)果計(jì)算

8.1.1土壤樣品的結(jié)果計(jì)算

土壤中元素(汞、砷、硒、鉍、銻)含量ω1(mg/kg)按照公式(1)進(jìn)行計(jì)算:

(ρ?ρ0)×V0×V2?3

ω1=×10(1)

m×wdm×V1

式中:ω1——土壤中元素的含量,mg/kg;

ρ——由校準(zhǔn)曲線查得測(cè)定試液中元素的濃度,μg/L;

ρ0——空白溶液中元素的測(cè)定濃度,μg/L;

V0——微波消解后試液的定容體積;

V1——分取試液的體積,mL;

V2——分取后測(cè)定試液的定容體積,mL;

m——稱取樣品的質(zhì)量,g;

wdm——樣品的干物質(zhì)含量,%。

8.1.2沉積物樣品的結(jié)果計(jì)算

沉積物中元素(汞、砷、硒、鉍、銻)含量(mg/kg)按照公式(2)進(jìn)行計(jì)算:

(ρ?ρ0)×V0×V2?3

ω2=×10(2)

m×(1?f)×V1

式中:ω2——沉積物中元素的含量,mg/kg;

ρ——由校準(zhǔn)曲線查得測(cè)定試液中元素的濃度,μg/L;

ρ0——空白溶液中元素的測(cè)定濃度,μg/L;

V0——微波消解后試液的定容體積;

V1——分取試液的體積,mL;

V2——分取后測(cè)定試液的定容體積,mL;

m——稱取樣品的質(zhì)量,g;

f——樣品的含水率,%。

8.2結(jié)果表示

6

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1mg/kg時(shí),小數(shù)點(diǎn)后數(shù)字最多保留至三位;當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于1mg/kg時(shí),

保留三位有效數(shù)字。

9精密度和準(zhǔn)確度

9.1精密度

由六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)汞、砷、硒、鉍、銻的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)

分別為汞1.44~11.7、砷0.67~8.91、硒0.79~23.1、鉍1.47~19.4、銻1.83~11.7;實(shí)驗(yàn)室

間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)分別為汞3.42~11.2、砷3.14~4.44、硒3.92~9.46、鉍4.92~7.59、

銻3.35~9.95;重復(fù)性限(mg/kg)分別為汞0.003~0.006、砷0.298~3.03、硒0.013~0.025、

鉍0.019~0.299、銻0.049~0.363;再現(xiàn)性限(mg/kg)分別為汞0.003~0.007、砷0.320~

3.55、硒0.017~0.029、鉍0.019~0.485、銻0.068~0.655。精密度試驗(yàn)匯總結(jié)果詳見附錄A。

9.2準(zhǔn)確度

由六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)汞、砷、硒、鉍、銻的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定,相對(duì)誤差(%)分別為汞-12.5~

12.5、砷-7.5~4.7、硒-25.0~8.6、鉍-12.7~8.8、銻-15.8~11.1。準(zhǔn)確度試驗(yàn)匯總結(jié)果詳見附

錄A。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1每批樣品至少測(cè)定2個(gè)全程空白,空白樣品需使用和樣品完全一致的消解程序,測(cè)定

結(jié)果應(yīng)低于方法測(cè)定下限。

10.2根據(jù)批量大小,每批樣品需測(cè)定1~2個(gè)含目標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),測(cè)定結(jié)果必須在可

以控制的范圍內(nèi)。

10.3在每批次(小于10個(gè))或每10個(gè)樣品中,應(yīng)至少做10%樣品的重復(fù)消解。

10.4若樣品消解過(guò)程產(chǎn)生壓力過(guò)大造成泄壓而破壞其密閉系統(tǒng),則此樣品數(shù)據(jù)不應(yīng)采用。

10.5本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999。

11廢物處理

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢液不可隨意傾倒,應(yīng)按照規(guī)定委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處置。

12注意事項(xiàng)

12.1硝酸和鹽酸具有強(qiáng)腐蝕性,樣品消解過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)注意佩戴防

護(hù)器具。

12.2實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿均需用(1+1)硝酸溶液浸泡24小時(shí)后,依次用自來(lái)水、實(shí)驗(yàn)用

水洗凈。

12.3消解罐的日常清洗和維護(hù)步驟:先進(jìn)行一次空白消解(加入6mL鹽酸(4.1),再慢慢

加入2mL硝酸(4.2),混勻。),以去除內(nèi)襯管和密封蓋上的殘留;用水和軟刷仔細(xì)清

洗內(nèi)襯管和壓力套管;將內(nèi)襯管和陶瓷外套管放入烘箱,在200~250°C溫度下加熱

至少4小時(shí),然后在室溫下自然冷卻。

7

附錄A

(資料性附錄)

精密度和準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù)

六家實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)匯總結(jié)果,見附表1。

附表1方法的精密度和準(zhǔn)確度

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間重復(fù)性再現(xiàn)性相對(duì)相對(duì)誤差

元平均值保證值

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)限r(nóng)限R誤差最終值

(mg/kg)(mg/kg)

素偏差(%)偏差(%)(mg/kg)(mg/kg)(%)(%)

0.0120.011±0.0024.56~11.75.000.0030.0030~10.66.3±9.9

汞0.0380.037±0.0041.44~11.13.420.0060.007-2.7~7.23.0±6.7

0.0160.016±0.0035.56~11.011.20.0040.006-12.5~12.50.3±18.8

1.902.0±0.22.58~7.423.140.2980.320-7.5~0-3.0±6.2

砷18.018±21.33~8.914.443.033.55-6.1~3.7-0.7±7.8

10.610.7±0.80.67~4.423.790.7891.34-5.3~4.7-0.7±7.5

0.0370.040±0.0112.56~23.19.460.0150.017-25.0~-2.5-7.5±17.6

硒0.150.153.23~8.963.920.0250.029-6.7~6.70.9±10.2

0.0910.093±0.0120.79~8.306.150.0130.020-8.6~8.6-3.3±12.9

0.0540.057±0.0102.69~19.47.590.0190.019-12.7~8.8-4.4±14.6

2.903.0±0.31.47~5.054.920.2990.485-7.8~6.3-3.2±10.3

0.180.19±0.056.50~11.79.950.0490.068-15.8~5.3-2.8±20.1

銻2.602.7±0.41.83~8.077.690.3630.655-11.7~11.1-1.8±16.2

0.961.02.28~8.203.350.1370.154-7.7~0-4.4±6.2

8

目次

前言.............................................................................................................................................II

1適用范圍....................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件........................................................................................................................1

3方法原理....................................................................................................................................1

4試劑和材料................................................................................................................................1

5儀器和設(shè)備................................................................................................................................3

6樣品............................................................................................................................................4

7分析步驟....................................................................................................................................4

8結(jié)果計(jì)算與表示........................................................................................................................6

9精密度和準(zhǔn)確度........................................................................................................................7

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...............................................................................................................7

11廢物處理...................................................................................................................................7

12注意事項(xiàng)..................................................................................................................................7

附錄A(資料性附錄)精密度和準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù).......................................................................8

I

附錄C

(資料性附錄)

樣品前處理及分析流程圖

樣品

(土壤、沉積物)

添加凈化內(nèi)標(biāo)

提取

分取部分提取液

硫酸—硅膠凈化或者多層硅膠柱凈化

氧化鋁柱或活性碳分散硅膠柱或其它方法分離

添加進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)

測(cè)定用樣品

17

附錄A

(資料性附錄)

精密度和準(zhǔn)確度匯總數(shù)據(jù)

六家實(shí)驗(yàn)室分別測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)匯總結(jié)果,見附表1。

附表1方法的精密度和準(zhǔn)確度

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

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