標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定講解

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定主講人：和亞楠一、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1、間接法配制KMnO4用量應(yīng)稍多于理論值，用水溶解，加熱微沸，冷卻后貯于棕色瓶中置于暗處數(shù)天，使溶液中的還原性物質(zhì)盡可能氧化完全，然后用微孔玻璃漏斗過濾，除去析出的MnO2。2、標(biāo)定標(biāo)定KMnO4的基準(zhǔn)物：Na2C2O4、H2C2O4?2H2O(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O和純鐵絲等。因為它易于提純、穩(wěn)定、沒有結(jié)晶水，在105℃~110℃烘2h后，冷卻，即可用。常用Na2C2O42MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O

標(biāo)定條件：1、溫度滴定近終點時加熱溫度65℃2、酸度加入100mL（8+92）硫酸溶液。3、滴定速度反應(yīng)中，Mn2+為催化劑，故加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢（Mn2+量很少），因此開始滴定時要慢些，在褪色之前，不宜加入第二滴。待幾滴KMnO4溶液褪色后（Mn2+量漸增），滴定速度可稍加快，但不能象流水般加入，否則過多的KMnO4，在熱的酸性溶液中會分解。4MnO4-+12H+→4Mn2++5O2+6H2O4、滴定終點終點時，稍過量的KMnO4則使溶液變粉紅色，但不持久，這是空氣中的還原性氣體等雜質(zhì)與MnO4-緩慢作用的結(jié)果，所以經(jīng)半分鐘不褪色即認(rèn)為終點。二、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定配制:間接法Na2S2O3溶液不穩(wěn)定易分解，其原因有三：1、與溶解在水中的CO2反應(yīng)Na2S2O3+CO2+H2O=NaHCO3+NaHSO3+S↓2、與空氣中的O2反應(yīng)2Na2S2O3+O2=2Na2SO4+2S↓3、水中微生物對Na2S2O3的分解作用Na2S2O3?Na2SO3+S↓微生物配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時應(yīng)采取的措施：1、用剛煮沸又冷卻后的蒸餾水配制，以減少溶于水中的CO2和殺死水中的微生物。2、配制時加入少量Na2CO3，使其濃度約為0.02%，溶液呈微堿性，以防止Na2S2O3分解及抑制細(xì)菌生長。3、將配好的溶液貯于棕色瓶中，放置8~14d再標(biāo)定。標(biāo)定:標(biāo)定Na2S2O4溶液的基準(zhǔn)物有：KIO3、KBrO3、K2Cr2O7等。以K2Cr2O7為例，在酸性溶液中，它與KI反應(yīng)為Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O析出的I2，以淀粉為指示劑，用Na2S2O3溶液滴定。I2+2S2O32-=2I-+S4O62-標(biāo)定時應(yīng)注意：1、為加快Cr2O72-與I-的反應(yīng)速度，需加入過量KI，并提高溶液酸度，但酸度過高，I-易被空氣氧化，因此在滴定前控制CH+=0.4mol?L-1左右。2、溶液應(yīng)在暗處放置5min，待反應(yīng)完成后，用Na2S2O3溶液滴定前，最好用水稀釋，一是降低酸度減少I-被空氣氧化，二是降低Cr3+濃度，便于終點觀察。3、淀粉指示劑在接近終點（溶液呈黃綠色）時加入。加入過早，大量的碘與淀粉結(jié)合成藍(lán)色物質(zhì)，這部分碘不易與Na2S2O3反應(yīng)，使終點提前。三、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定配制:間接法將一定量I2溶于40%KI溶液中，再稀釋至一定體積。碘溶液見光、遇熱或與橡皮等有機(jī)物接觸，濃度會變化，故貯于棕色瓶中，在暗處保存。標(biāo)定:基準(zhǔn)物As2O3As2O3難溶于水，易溶于NaOH:As2O3+6NaOH=2Na3AsO3+3H2O以酚酞為指示劑，用HCl中和過量的NaOH至中性或微酸性。再加入過量的NaHCO