氣相色譜儀簡(jiǎn)介及原理 氣相色譜儀操作規(guī)程

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氣相色譜儀gaschromatograph定義：用氣相色譜法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的儀器。簡(jiǎn)介：

是一種色譜分析儀器。由載氣帶入，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，1.

氣相色譜儀gaschromatograph

定義：用氣相色譜法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析的儀器。

簡(jiǎn)介：

是一種色譜分析儀器。由載氣帶入，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分別，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。依照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過(guò)對(duì)比，可以區(qū)分出是什么組分，依據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常接受的檢測(cè)器有：熱導(dǎo)檢測(cè)器，火焰離子化檢測(cè)器，氦離子化檢測(cè)器，超聲波檢測(cè)器，光離子化檢測(cè)器，電子捕獲檢測(cè)器，火焰光度檢測(cè)器，電化學(xué)檢測(cè)器，質(zhì)譜檢測(cè)器等。

基本構(gòu)造：氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者緊要包括起源及掌控計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者緊要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱（包括固定相）和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

分類(lèi)：氣相色譜儀分為兩類(lèi)：一類(lèi)是氣固色譜儀，另一類(lèi)是氣液調(diào)配色譜儀。這兩類(lèi)色譜儀所分別的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。

特點(diǎn)：（1）大屏幕液晶中文顯示，同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然。

（2）數(shù)字流量顯示，接受電子質(zhì)量流量計(jì)，從屏幕精準(zhǔn)明確顯示載氣流量。

（3）TCD斷氣自動(dòng)保護(hù)，儀器斷氣或漏氣時(shí)，微機(jī)系統(tǒng)自動(dòng)斷開(kāi)橋電流，保護(hù)鎢絲不被損壞。

（4）先進(jìn)的氣路流程，儀器接受一次進(jìn)樣，三檢測(cè)器技術(shù)，分別效果更好，靈敏度更高。

（5）自動(dòng)功能：開(kāi)機(jī)后，儀器自動(dòng)檢測(cè)運(yùn)行狀態(tài)，如有問(wèn)題自動(dòng)顯示故障部位及故障類(lèi)型，并對(duì)儀器自我保護(hù)。

（6）專(zhuān)用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器

（7）色譜柱（進(jìn)口擔(dān)體）和三個(gè)凈化器

緊要技術(shù)指標(biāo)：1.柱室溫度:室溫+15℃———350℃

2.掌控精度:+0.1℃———0.2℃

3.檢測(cè)室溫度:室溫+30———350℃掌控精度:+0.1℃———0.2℃

4.轉(zhuǎn)化爐溫度:+30———350℃掌控精度:±0.1℃

5.檢測(cè)精度:H2≤2UL/LO2≤5UL/LN2≤10UL/L

CO≤2UL/LCO2≤2UL/L烴類(lèi)≤0.1UL/L

氣相色譜儀的構(gòu)成部分:（1）載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速掌控和測(cè)量（2）進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）（3）分別系統(tǒng)：包括恒溫掌控裝置（將多組分樣品分別為單個(gè)）（4）檢測(cè)系統(tǒng)：包括檢測(cè)器，控溫裝置（5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀，或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站

工作原理：

色譜儀利用色譜柱先將混合物分別，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分別出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，固體其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以確定流速流過(guò)色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分別是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同，對(duì)氣液調(diào)配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢，由于親合力大意味著固定相拉住它的氣力大。親合力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來(lái)表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分構(gòu)成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí)，三者是完全混合的，如狀態(tài)（Ⅰ）。經(jīng)過(guò)確定時(shí)間，即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^(guò)一段距離后，三者開(kāi)始分別，如狀態(tài)（Ⅱ）。再連續(xù)前進(jìn)，三者便分別開(kāi)，如狀態(tài)（Ⅲ）和（Ⅳ）。固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C，故移動(dòng)速度是C＞B＞A。走在最前面的組分C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測(cè)器，如狀態(tài)（Ⅳ），而后A和B也依次進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)進(jìn)入的組分都給出一個(gè)相應(yīng)的信號(hào)。將從樣品注入載氣為計(jì)時(shí)起點(diǎn)，到各組分經(jīng)分別后依次進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器給出對(duì)應(yīng)于各組分的最大信號(hào)（常稱(chēng)峰值）所經(jīng)過(guò)的時(shí)間稱(chēng)為各組分的保留時(shí)間tr。實(shí)踐證明,在條件（包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等）確定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是確定的。因此，反過(guò)來(lái)可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。

檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱(chēng)為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱(chēng)為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

載氣由載氣鋼瓶供應(yīng)，經(jīng)過(guò)載氣流量調(diào)整閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計(jì)檢測(cè)流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈，以使液體樣品氣化。假如待分析樣品是氣體，氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室，樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱，經(jīng)分別后依次進(jìn)入檢測(cè)器而后放空。檢測(cè)器給出的信號(hào)經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。

—專(zhuān)業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái),試驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng),儀器行業(yè)專(zhuān)業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣揚(yáng)媒體。

相關(guān)熱詞：

等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

氣相色譜儀認(rèn)真的操作方法

1、氣相色譜儀應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作，在某些條件下不符合時(shí)必需實(shí)行相應(yīng)措施；

2、FID聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)小口徑毛細(xì)柱時(shí)，毛細(xì)柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔，柱端面略低于噴咀口1～2mm為較佳，這樣可保證較佳柱效；

3、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥，一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng)，若需重新調(diào)整則必需注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用，即假如穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa，則穩(wěn)壓閥輸入壓力必需大于0.2MPa，氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過(guò)0.6MPa，超過(guò)了要損壞穩(wěn)壓閥；

4、柱箱溫度的設(shè)置必需低于色譜固定液的最高使用溫度，檢測(cè)器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測(cè)器中不冷凝，汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn)，一般應(yīng)高于柱箱溫度30～50℃；

5、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類(lèi)有關(guān)，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并要考慮被分析對(duì)象對(duì)靈敏度的要求，實(shí)在請(qǐng)參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線；

6、氣相色譜儀GC2030使用時(shí)，務(wù)必檢查一下微機(jī)掌控系統(tǒng)機(jī)架右面下方的TCD橋電流鈕子開(kāi)關(guān)狀態(tài)，應(yīng)處在正確的位置，例如使用FID時(shí)，鈕子開(kāi)關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開(kāi)位置；否則在面板按鍵操作時(shí)一不當(dāng)心誤按TCD橋流按鍵，就會(huì)造成TCD熱導(dǎo)元件的損壞；

7、熱導(dǎo)檢測(cè)器的操作必需嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí)，應(yīng)先通載氣15分鐘以上，然后檢測(cè)器通電，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞；？

8、使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，必需并聯(lián)裝接雙柱，假如接受TC—4微型熱導(dǎo)池聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱，則另一路必需也裝上柱子或空柱管，這樣保證了熱導(dǎo)池的二路氣室中都通載氣。假如只裝一根柱子，則不裝柱的另一路熱導(dǎo)元件就會(huì)因不通氣而被燒壞；

9、更換汽化室硅橡膠墊時(shí)，務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉，換好硅橡膠墊后，通載氣幾分鐘后再接通橋電流；？

10、用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時(shí)，取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復(fù)一致，才能保證分析的重復(fù)性，平面六通閥旋轉(zhuǎn)時(shí)只能放置在二端位置而不能放在中心，中心位置將會(huì)導(dǎo)致載氣被切斷不通，從而會(huì)造成熱導(dǎo)元件損壞；

11、載氣2路，緊要做填充柱，載氣1路緊要做毛細(xì)柱（也可做填充柱），做毛細(xì)柱時(shí)，穩(wěn)流閥應(yīng)全打開(kāi)為佳，毛細(xì)柱流量用穩(wěn)壓閥來(lái)調(diào)整，保證分流流量調(diào)整時(shí)，毛細(xì)柱流量不變；載氣1路做填充柱時(shí)，穩(wěn)壓閥全打開(kāi)，用穩(wěn)流閥來(lái)調(diào)整柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2～10ml/min，可在出口處用皂膜流量計(jì)或浮子流量計(jì)測(cè)量；

12、在國(guó)內(nèi)熱導(dǎo)檢測(cè)器最被廣泛接受的載氣是用氫氣，載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過(guò)氣體凈化管，氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩，用來(lái)吸除載氣中水份，內(nèi)裝105催化劑，用來(lái)吸除載氣中氧，除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器，延長(zhǎng)使用壽命。所以，氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必需定期活化處理，以保持凈化效果；

13、氣相色譜儀GC2030使用后關(guān)機(jī)時(shí)，必需牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽，防止在切斷載氣后，外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測(cè)器系統(tǒng)，是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器，在高溫使用后，尤其要注意必需在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源；

14、色譜柱連接用密封圈可依據(jù)不同使用溫度接受不同材料，一般在200℃以下可接受硅橡膠圈，200℃～250℃以下可接受聚四氟乙烯圈，250℃以上可接受紫銅圈或柔性石墨圈；

15、在接受小口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣時(shí)，用戶可在分流氣路中分流調(diào)整閥前的流路中自行串接一段（f3×0.5mm管，長(zhǎng)50～60mm）活性炭（40～60目）吸附管用以吸附有機(jī)物保護(hù)分流調(diào)整閥；

16、為了保證FID在高靈敏度下使用時(shí)的基線穩(wěn)定，氣體應(yīng)除去氣體中微量CH（烴類(lèi)）雜質(zhì)；色譜柱固定相必需在略低于最高使用溫度下充分老化，從而可削減固定液流失和固定液中溶劑殘留量對(duì)基線的影響；高溫使用汽化室時(shí)，進(jìn)樣器的硅橡膠墊必需事先高溫老化處理并開(kāi)啟隔膜清掃氣路；

17、TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計(jì)來(lái)精準(zhǔn)明確測(cè)定外，還可在主機(jī)左側(cè)外裝一只6～60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)來(lái)連續(xù)監(jiān)視；

18、FID系統(tǒng)經(jīng)分析大量樣品后，可能會(huì)污染噴咀或檢測(cè)器座，就需拆洗，重新安裝。復(fù)原時(shí)，必需注意極化極圈應(yīng)與噴咀處于同一平面。噴咀不能與極化極相碰，假如噴咀口低于極化極，將會(huì)造成噪音增大；噴咀口高于極化極，將降低檢測(cè)靈敏度；

19、氣相色譜儀的維護(hù)不但能使儀器正常工作而且能延長(zhǎng)儀器壽命；

20、在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)確定次數(shù)后，由于色譜柱（不管是填充柱還是毛細(xì)柱），內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì)，將會(huì)影響柱效和基線穩(wěn)定性，因此必需對(duì)色譜柱進(jìn)行活化處理，長(zhǎng)期停用的柱子，在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡(jiǎn)單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫，氮?dú)饬髁?0～60ml/min左右，柱子活化溫度取比固定液最高使用溫度低10℃左右，對(duì)氣固吸附色譜用常用吸附劑：分子篩類(lèi)活化溫度為300℃；硅膠、活性炭、GDX類(lèi)活化溫度為200℃。活化時(shí)間一般3～4小時(shí)，然后自然冷卻（氮?dú)馊栽诹魍ǎＶ踊罨瘯r(shí)，必需將柱子出口端從檢測(cè)器的接頭上拆下來(lái)，防止在柱活化處理過(guò)程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測(cè)器系統(tǒng)造成污染；

21、開(kāi)機(jī)使用FID時(shí)，必需先通載氣、空氣，再開(kāi)溫度掌控，待檢測(cè)器溫度超過(guò)100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí)，必需先關(guān)氫氣熄火，然后再關(guān)閉溫度掌控，當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。假如開(kāi)機(jī)時(shí)在FID溫度低于100℃時(shí)就通氫氣點(diǎn)火，或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火就降溫，就簡(jiǎn)單造成FID收集極積水而使放大器輸入級(jí)絕緣下降，會(huì)造成基線不穩(wěn)；

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