GB-T 18672-2014枸杞行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

代替GB/T18672—20022014-10-27實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。18672—2002《枸杞(枸杞子)》。與GB/T18672—2002相比，主要技術(shù)變化如下：——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱；——修改了理化指標(biāo)項(xiàng)目，調(diào)整了總糖的指標(biāo)數(shù)值；——?jiǎng)h除了衛(wèi)生指標(biāo)及相關(guān)內(nèi)容；——修改了附錄A測(cè)定步驟中“樣品溶液的制備”的部分內(nèi)容； 修改了附錄B的全部?jī)?nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家林業(yè)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部枸杞產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心、寧夏輕工設(shè)計(jì)研究院食品發(fā)酵研究所、寧夏農(nóng)林科學(xué)院枸杞研究所、寧夏標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)干燥加工制成的各品種的枸杞成熟果實(shí)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB5009.3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測(cè)定GB5009.4食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測(cè)定GB5009.5食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定GB/T5009.6食品中脂肪的測(cè)定GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB7718食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則SN/T0878進(jìn)出口枸杞子檢驗(yàn)規(guī)程定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令〔2005〕第75號(hào)3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。外觀appearance一切非本品物質(zhì)。不完善粒imperfectdriedberry尚有使用價(jià)值的枸杞破碎粒、未成熟粒和油果。破碎粒brokendriedberry失去部分達(dá)顆粒體積三分之一以上的顆粒。成熟過(guò)度或雨后采摘的鮮果因烘干或晾曬不當(dāng)，2無(wú)使用價(jià)值顆粒non-consumableberry百粒重weightofonehundreddriedberries100粒枸杞的克數(shù)。粒度granularity50g枸杞所含顆粒的個(gè)數(shù)。4質(zhì)量要求4.1感官指標(biāo)感官指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官指標(biāo)等級(jí)及要求特優(yōu)特級(jí)甲級(jí)乙級(jí)形狀類紡錘形略扁稍皺縮類紡錘形略扁稍皺縮類紡錘形略扁稍皺縮類紡錘形略扁稍皺縮雜質(zhì)不得檢出不得檢出不得檢出不得檢出色澤果皮鮮紅、紫紅色或棗紅色果皮鮮紅、紫紅色或棗紅色果皮鮮紅、紫紅色或棗紅色果皮鮮紅、紫紅色或棗紅色滋味、氣味具有枸杞應(yīng)有的滋味、氣味具有枸杞應(yīng)有的滋味、氣味具有枸杞應(yīng)有的滋味、氣味具有枸杞應(yīng)有的滋味、氣味不完善粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%無(wú)使用價(jià)值顆粒不允許有不允許有不允許有不允許有4.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)等級(jí)及指標(biāo)特優(yōu)特級(jí)甲級(jí)乙級(jí)粒度/(粒/50g)枸杞多糖/(g/100g)水分/(g/100g)總糖(以葡萄糖計(jì))/(g/100g)蛋白質(zhì)/(g/100g)3等級(jí)及指標(biāo)特級(jí)甲級(jí)乙級(jí)脂肪/(g/100g)灰分/(g/100g)百粒重/(g/100粒)5試驗(yàn)方法5.1感官檢驗(yàn)按SN/T0878規(guī)定執(zhí)行。按SN/T0878規(guī)定執(zhí)行。5.3枸杞多糖的測(cè)定按附錄A規(guī)定執(zhí)行。5.4水分的測(cè)定按GB5009.3減壓干燥法或蒸餾法規(guī)定執(zhí)行。5.5總糖的測(cè)定按附錄B規(guī)定執(zhí)行。5.6蛋白質(zhì)的測(cè)定按GB5009.5規(guī)定執(zhí)行。5.7脂肪的測(cè)定按GB/T5009.6規(guī)定執(zhí)行。5.8灰分的測(cè)定按GB5009.4規(guī)定執(zhí)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1組批由相同的加工方法生產(chǎn)的同一批次、同一品種、同一等級(jí)的產(chǎn)品為一批產(chǎn)品。從同批產(chǎn)品的不同部位經(jīng)隨機(jī)抽取1‰,每批至少抽2kg46.3檢驗(yàn)分類出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：感官指標(biāo)、粒度、百粒重、水分。產(chǎn)品經(jīng)生產(chǎn)單位質(zhì)檢部門檢驗(yàn)合格附合格證，方可出廠。型式檢驗(yàn)每年進(jìn)行一次，在有下列情況之一時(shí)應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行：a)新產(chǎn)品投產(chǎn)時(shí)；b)原料、工藝有較大改變、可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果差異較大時(shí)；d)質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)。6.4判定規(guī)則型式檢驗(yàn)項(xiàng)目如有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判該批產(chǎn)品為不合格，不得復(fù)驗(yàn)。出廠檢驗(yàn)如有不合格項(xiàng)時(shí)，則應(yīng)在同批產(chǎn)品中加倍抽樣，對(duì)不合格項(xiàng)目復(fù)驗(yàn)，以復(fù)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。標(biāo)志應(yīng)符合GB7718的規(guī)定。7.2包裝7.2.1包裝容器(袋)應(yīng)用干燥、清潔、無(wú)異味并符合國(guó)家食品衛(wèi)生要求的包裝材料。7.2.3預(yù)包裝產(chǎn)品凈含量允差應(yīng)符合《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。產(chǎn)品應(yīng)貯存于清潔、陰涼、干燥、無(wú)異味的倉(cāng)庫(kù)中。不得與有毒、有害、有異味及易污染的物品共同存放。5(規(guī)范性附錄)枸杞多糖測(cè)定A.1原理用80%乙醇溶液提取以除去單糖、低聚糖、甙類及生物堿等干擾性成分，然后用水提取其中所含的多糖類成分。多糖類成分在硫酸作用下，先水解成單糖，并迅速脫水生成糖醛衍生物，然后和苯酚縮合成有色化合物，用分光光度法于適當(dāng)波長(zhǎng)處測(cè)定其多糖含量。A.2儀器和設(shè)備A.2.1實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。A.2.3分光光度計(jì)，用10mm比色杯，可在490nm下測(cè)吸光度。A.2.4玻璃回流裝置。A.2.5電熱恒溫水浴。A.3試劑配制除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少三級(jí)的水。A.3.180%乙醇溶液：用95%乙醇或無(wú)水乙醇加適量水配制。A.3.2硫酸。加水150mL,置于棕色瓶中即得。A.4試樣的選取和制備取具有代表性試樣200g,用四分法將試樣縮減至100g,粉碎至均勻，裝于袋中置干燥皿中保存，防止吸潮。A.5測(cè)定步驟A.5.1樣品溶液的制備準(zhǔn)確稱取樣品粉末0.4g(精確到0.0001g),置于圓底燒瓶中，加80%乙醇溶液200mL,回流提取1h,趁熱過(guò)濾，燒瓶用80%熱乙醇溶液洗滌3次～4次，殘?jiān)?0%熱乙醇溶液洗滌8次～10次，每次約10mL,殘?jiān)脽崴粗猎瓱恐?，加?00mL,加熱回流提取1h,趁熱過(guò)濾，殘?jiān)脽崴礈?次~10次，每次約10mL,洗液并入濾液，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水定容，待測(cè)。6A.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確稱取105℃干燥恒重的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖0.1g(精確到0.0001g),加水溶解并定容至1000mL。分置于具塞試管中，各加水至2.0mL,再各加苯酚液1.0mL,搖勻，迅速滴加硫酸5.0mL,搖勻后放置5min,置沸水浴中加熱15min,取出冷卻至室溫；另以水2mL加苯酚和硫酸，同上操作為空白對(duì)照，于490nm處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.5.3試樣的測(cè)定準(zhǔn)確吸取待測(cè)液一定量(視待測(cè)液含量而定),加水至2.0mL,以下操作按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的方法測(cè)定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出吸取的待測(cè)液中葡萄糖的質(zhì)量。A.6測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.6.1計(jì)算公式多糖含量按式(A.1)計(jì)算：……………式中：w——多糖含量，單位為克每百克(g/100g);p——吸取的待測(cè)液中葡萄糖的質(zhì)量，單位為微克(μg);f——3.19,葡萄糖換算多糖的換算因子；m——試樣質(zhì)量，單位為克(g);V——吸取待測(cè)液的體積，單位為毫升(mL)。A.6.2重復(fù)性每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，小數(shù)點(diǎn)后保留2位。在重復(fù)條件下兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。(規(guī)范性附錄)在沸熱條件下，用還原糖溶液滴定一定量的費(fèi)林試劑時(shí)，將費(fèi)林試劑中的二價(jià)銅還原為一價(jià)銅，以亞甲基藍(lán)為指示劑，稍過(guò)量的還原糖立即使藍(lán)色的氧化型亞甲基藍(lán)還原為無(wú)色的還原型亞甲基藍(lán)。B.2儀器設(shè)備B.2.1實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)。B.2.3100W～200W小電爐。B.3試劑配制除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的至少三級(jí)的水。B.3.1費(fèi)林試劑甲液：稱取34.6g硫酸銅(CuSO?·5H?O)溶于水中并定容至500mL,貯存于棕色B.3.2費(fèi)林試劑乙液：稱取173g酒石酸鉀鈉及50g氫氧化鈉，溶于水中并定容至500mL,貯存于橡膠塞試劑瓶中。B.3.410%亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.0g亞鐵氰化鉀溶于水中并定容至100mL。B.3.56mol/L鹽酸：量取50mL濃鹽酸(相對(duì)密度1.19),加水定容至100mL。B.3.70.1%甲基紅溶液：稱取0.1g甲基紅溶于乙醇中并定容至100mL。B.3.8亞甲基藍(lán)指示劑：稱取0.1g亞甲基藍(lán)溶于水中并定容至100mL。B.3.9葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取1g(精確到0.0001g),經(jīng)過(guò)98℃~100℃干燥至恒重的葡萄糖，加適量水溶解，再加入5mL鹽酸，加水定容至1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg葡萄糖。B.4樣品溶液制備B.4.1取具有代表性試樣200g,用四分法將試樣縮減至100g,粉碎至均勻，準(zhǔn)確稱取2.00g～3.00g樣品，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加水至容積約為200mL,置80℃±2℃水浴保溫30min,期間搖動(dòng)數(shù)次，取出冷卻至室溫，加入乙酸鋅及亞鐵氰化鉀溶液各5mL搖勻，用水定容。過(guò)濾(棄去初濾液約30mL),濾液備用。B.4.2吸取濾液50mL于100mL容量瓶中，加入6mol/L鹽酸10mL,在75℃~80℃水浴中加熱水解15min,取出冷卻至室溫，加甲基紅指示劑一滴，用200g/L氫氧化鈉溶液中和，然后用水定容，備用。B.5測(cè)定步驟B.5.1標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液吸取費(fèi)林試劑甲液、乙液各2.0mL,置于250mL錐形瓶中，再補(bǔ)加15.0mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，從滴定管中加入比預(yù)測(cè)量少1mL～2mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，將此混合液置于小電爐加熱煮沸，立即加入亞甲基藍(lán)指示劑5滴，并繼續(xù)以2滴/s～3滴/s的滴速滴定至二價(jià)銅離子完全被還原生成磚紅色氧化亞銅沉淀，溶液藍(lán)色褪盡為終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積(V?)。B.5.2樣品溶液測(cè)定吸取費(fèi)林試劑甲液、乙液各2.0mL,置于250mL錐形瓶中，再吸待測(cè)液5.0mL～10.0mL(V?)(吸取量視樣品含量高低而定),補(bǔ)加適量葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(如果樣品含量高則不補(bǔ)加),然后從滴定管中加入比預(yù)測(cè)量少1mL～2mL的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，將此混合液置于小電爐加熱煮沸，立即加入亞甲基藍(lán)指示劑5滴，并繼續(xù)以2滴/s～3滴/s的滴速滴定至二價(jià)銅離子完全被還原生成磚紅色氧化亞銅沉淀，溶液藍(lán)色褪盡為終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積(V?)。B.6測(cè)定結(jié)果的計(jì)算B.6.1計(jì)算公式總糖含量按式(B.1)計(jì)算，w——總糖含量(以葡萄糖計(jì)),單位為克每百克(g/100g);V?！獦?biāo)定費(fèi)林試劑消耗的葡萄糖標(biāo)