GB-T9559-2003林 丹行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

代替GB9559—1988I本標(biāo)準(zhǔn)的第3章和第5章是強(qiáng)制性的，其余是推薦性的。2.為進(jìn)一步促進(jìn)質(zhì)量進(jìn)步，取消了技術(shù)指標(biāo)的分等分級(jí)，γ-六六六的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由≥99.0%(一等品),≥99.5%(優(yōu)等品),改為≥99.5%(1988年版的3.2;本版的3.2)。4.產(chǎn)品的保證期由原來的2年改為5年(1988年版的6.4,本版的5.7)。本標(biāo)準(zhǔn)于1988年12月1日首次發(fā)布。1本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量大于或等于99.5%的林丹。3.2林丹應(yīng)符合表1要求。項(xiàng)目≥≤2表1(續(xù))酸度(以H?SO,計(jì))/%≤丙酮不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%于200g。氣相色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與林丹含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中γ六六六色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。紅外光譜法——試樣與標(biāo)樣在4000cm~1~400cm-'范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應(yīng)無明顯差異(見圖1)。3試樣用二硫化碳溶解，用2%OV-17/ChromosorbW-AWDMCS(250μm～180μm)的填充柱和帶體)=2:100(質(zhì)量比)。將一小漏斗接到經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的填充物填入柱內(nèi)，同時(shí)不斷輕敲柱壁，直至填到離柱出口1.5cm處為止。將漏斗移至色譜柱的入口，在出口端塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的升溫至250℃,并在此溫度下至少老化24h。溫度(℃):柱室180,氣化室240,檢測(cè)器室240;典型的林丹氣相色譜圖見圖2。4——8-六六六。圖2林丹氣相色譜圖4.3.5測(cè)定步驟4.3.5.1試樣溶液的配制稱取0.01g林丹試樣于玻璃小瓶中，加入約1ml.二硫化碳使其溶解，搖勻，4.3.5.2測(cè)定4.3.6計(jì)算(a)試樣中γ六六六的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?(%),按式(1)計(jì)算： (1)式中：S?——γ-六六六峰面積；w?——丙酮不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。(b)試樣中α-六六六的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?(%),按式(2)計(jì)算： (2)式中：S?——α-六六六峰面積；ZS,——除溶樣溶劑外，各組分峰面積之和。54.3.7允許差x-六六六兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，應(yīng)不大于0.2%,a-六六六兩次平行測(cè)定結(jié)果之差，應(yīng)不大于0.03%,取算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.4.1試劑和溶液稱取試樣10g(精確至0.01g)于250mL三角瓶中，先加25ml丙酮，再加75ml.蒸餾水，振搖使試樣溶解，加入3～4滴甲基紅指示液，用0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)黃色為終點(diǎn)。同時(shí)作空白測(cè)定。 (3)c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M——硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49)。4.4.3允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)偏差，應(yīng)不大于30%;取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.5丙酮不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定4.5.1試劑和儀器4.5.2測(cè)定步驟稱取試樣10g(精確至0.01g),放入錐形燒瓶中，加入100mL丙酮，充分搖蕩至可溶物全部溶解，通過已恒重(精確至0.0002g)的坩堝過濾，再用80mL丙酮，分三次洗滌錐形瓶，并抽濾。將坩堝置于110℃烘箱中干燥30min,取出放于干燥器中冷卻，稱量(精確至0.0002g)。試樣中丙酮不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?(%),按式(4)計(jì)算：式中：m?——恒重后坩堝與丙酮不溶物的總質(zhì)量，單位為克(g);m?——恒重后坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);兩次平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)偏差，應(yīng)不大于30%;取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.6干燥減量的測(cè)定4.6.1儀器6稱量瓶：直徑為70mm;4.6.2測(cè)定將稱量瓶放入105℃±2℃的烘箱中烘1h,取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量(精確至0.0002g),重復(fù)上述步驟，直至稱量瓶恒重為止。稱取試樣10g(精確至0.01g),平鋪在干燥恒重的稱量瓶上，放入68℃±2℃烘箱中，不加蓋，烘2h后，取出放入干燥器中冷至室溫，稱重(精確至試樣中干燥減量w.(%),按式(5)計(jì)算：式中：m?——恒重后坩堝與丙酮不溶物的總質(zhì)量，單位為克(g);m?——恒重后坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);4.6.3允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之相對(duì)偏差，應(yīng)不大于30%;取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4.7白度測(cè)定4.7.1儀器數(shù)字白度儀。直接讀取樣品白度。4.7.3產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。極限數(shù)值處理，采用GB/T1250中的修約值比較法。5.1林丹的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。5.2林丹用鐵桶或復(fù)合塑料編織袋(內(nèi)襯塑料袋)包裝，每桶(袋)凈質(zhì)量不大于50kg。5.3根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，可以采用其他形式的包裝