（高清版）DZT 0279.3-2016 區(qū)域地球化學樣品分析方法 第3部分：鋇、鈹、鉍等15個元素量測定 電感耦合等離子體質譜法

中華人民共和國地質礦產(chǎn)行業(yè)標準區(qū)域地球化學樣品分析方法電感耦合等離子體質譜法coupledplasmamass2016-08-16發(fā)布2016-08-16發(fā)布中華人民共和國國土資源部發(fā)布IDZ/T0279.3—2016前言 Ⅲ1范圍 1 1 24試劑 2 3 37分析步驟 37.1試料 37.2空白試驗 37.3驗證試驗 37.4試料分解 37.5試料測定 47.5.1設置儀器工作條件 47.5.2調諧 4 4 47.5.5測定 4 48.1分析結果計算 4 5 5 8 8 8 8 8附錄A(資料性附錄)標準儲備溶液配制 9附錄B(資料性附錄)儀器參考工作條件 Ⅲ——第1部分：三氧化二鋁等24個成分量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第19部分：金量測定——第22部分：氯和溴量測定離子色譜法；——第23部分：碘量測定——第25部分：碳量測定——第27部分：有機碳量測定重鉻酸鉀容量法；——第28部分：硫量測定燃燒一碘量法；——第31部分：鉑和鈀量測定火試金富集一電感耦—第32部分：鑭、鈰等15個稀土元素量測定封閉酸溶一電感耦合等離子體質譜法；——第33部分：鑭、鈰等15個稀土元素量測定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光——第34部分：pH值測定離子選擇電極法。本部分為DZ/T0279—2016的第3部分。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術委員會(SAC/TC1區(qū)域地球化學樣品分析方法第3部分：鋇、鈹、鉍等15個元素量測定電感耦合等離子體質譜法警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。DZ/T0279—2016的本部分規(guī)定了硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質譜法測定區(qū)域地球化學樣品中的鋇(Ba)、鈹(Be)、鉍(Bi)、鈰(Ce)、鈷(Co)、銫(Cs)、銅(Cu)、鑭(La)、鋰(Li)、鎳(Ni)、鉛(Pb)、銻(Sb)、鈧(Sc)、鍶(Sr)和釷(Th)15個元素量。方法檢出限及測定范圍見表1。鍶和釷15個元素量的測定。測定范圍測定范圍2規(guī)范性引用文件下列文件對于本部分的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本部分。GB/T6379.2—2004測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.4地質礦產(chǎn)實驗室測試質量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學調查(1:50000和1:200000)樣品化學成分分析23原理澄清溶液，用硝酸(3+97)稀釋至1000倍。將待測溶液以氣動霧化方式引入射頻等離子體，經(jīng)過蒸發(fā)、原子化、電離后，根據(jù)待測元素的離子質荷比不同用四級桿電感耦合等離子體質譜儀進行分離并經(jīng)檢測器檢測，采用校準曲線法定量分析待測元素量。樣品基體引起的儀器響應抑制或增強效應和儀器漂移可以4試劑4.4高氯酸：Paco?=1.67g/mL。危險——高氯酸是強氧化性物質!4.5硝酸(3+97)。4.6王水：750mL鹽酸(4.1)與250mL硝酸(4.2)混合，搖勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。4.7單元素標準儲備溶液：具體配制方法參見附錄A,也可購買市售有證的單元素標準溶液。4.8多元素混合標準工作溶液(p=20.0μg/mL):直接分取單元素標準儲備溶液(4.7)配制多元素混合標準工作溶液，也可用市售多元素混合標準溶液稀釋得到。多元素混合標準工作溶液的元素組合、質量濃度和介質見表2。表2多元素混合標準工作溶液介質標準儲備液A.1～A.15Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C3mol/L硝酸溶液4.9多元素混合校準工作溶液：直接分取多元素混合標準工作溶液(4.8)配制多元素混合校準工作溶液。多元素混合校準工作溶液的元素組合、質量濃度和介質見表3。表3多元素混合校準工作溶液編號硝酸溶液介質/(mol/L)Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C校準溶液11Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,CBa,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C3表3多元素混合校準工作溶液(續(xù))編號硝酸溶液介質/(mol/L)Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C校準溶液5注：校準工作溶液保存期限為1個月。4.10內標元素工作溶液(p=10ng/mL):直接分取銠單元素標準儲備溶液(A.16)和錸單元素標準儲備溶液(A.17)稀釋成含銠、錸質量濃度各10ng/mL的內標元素工作溶液。4.11儀器調諧溶液：分別取Be、Co、In、Ce、U的標準儲備溶液(p=1.0mg/mL),用硝酸(5+95)逐級稀釋至質量濃度為1ng/mL的混合溶液，用于分析前的儀器調諧和質量校準。5儀器及材料5.1四極桿電感耦合等離子體質譜儀：儀器能在5u～250u質荷比范圍內進行掃描，最小分辨率為5%峰高處具1u峰寬。5.3分析天平：感量0.1mg。6.1試樣粒徑應小于74μm。6.2試樣在105℃條件下干燥2h,裝入磨口玻璃瓶中備用。7分析步驟稱取0.1g試樣，精確至0.1mg。7.2空白試驗隨同試料進行雙份空白試驗，所用試劑應取自同一試劑瓶。7.3驗證試驗隨同試料同時分析相同類型、含量相近的國家標準物質。7.4試料分解7.4.1將試料(7.1)置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，加入10mL硝酸(4.2)、10mL氫氟酸(4.3)和2mL高氯酸(4.4),將聚四氟乙烯燒杯置于250℃的電熱板上蒸發(fā)至高氯酸冒煙約3min,取47.5.2調諧7.5.5測定 (1)p p 5按照GB/T6379.2—2004,選擇不同質量分數(shù)范圍的標準物質4個～5個，由8家～10家實驗室按法精密度見表4,分析方法正確度見表5。表4分析方法精密度重復性限r6表4分析方法精密度(續(xù))單位為微克每克表5分析方法正確度yμγAδ一0.28一0.88一0.18一0.87一0.45一0.92一0.85一4.47一0.617yμyAδ一0.12一0.33一0.26一0.03一0.62一4.41一0.05一0.65一0.06一4.33一0.02一0.38一1.89一3.13一0.22一0.05注：y為測定平均值；μ為標準物質推薦值；γ=sg/s,,sg為再現(xiàn)性標準差，s,為重復性標準差； δ為測量方法的偏倚；δ—Asg,δ+Asg810質量保證和控制10.1.1要求分析者能熟練操作四極桿電感耦合等離子體質譜儀，了解質譜干擾和基體干擾的原理，并能進行干擾校正。10.1.2每批試料分析時，應同時采用空白試驗、重復樣分析、標準物質驗證等方法進行質量保證和10.1.3元素標準儲備溶液應進行檢查以避免雜質影響標準的準確度。制備多元素混合標準溶液時要注意元素間的相容性和穩(wěn)定性。10.1.4如果被分析物濃度足夠高，應進行逐級稀釋(稀釋后的最小濃度應至少為10倍方法檢出限)。10.1.5分析者應監(jiān)控整個樣品分析過程中的內標響應以及內標與各分析元素信號響應的比值。內標的絕對響應值的偏差不能超過校準空白中最初響應的80%～120%。如果超過此偏差，應分析并查明漂10.2控制樣品的數(shù)量每批試料分析時，按試樣總數(shù)隨機抽取5%的試樣進行重復性密碼分析。10.3.1校準工作曲線的相關系數(shù)r≥0.999。10.3.2其他控制指標按DZ/T0130.4執(zhí)行。10.4對驗證試驗不合格的處理9稱取已于干燥器中干燥2h后的優(yōu)級純金屬銅0.1000g于50mL燒杯中，加入20mL硝酸(1+1),稱取已于干燥器中干燥2h后的光譜純三氧化二鎳0.1409g于50mL燒杯中，加入20mL鹽酸10mL鹽酸和少量氟化鈉，加熱溶解后，加入2mL高氯酸，蒸發(fā)至干。加入2mL鹽酸，在水浴上蒸干。加入20mL鹽酸(2+98),微熱，冷卻后用鹽酸(2+98)轉入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。危稱取已于