硫酸四氨合銅的制備與成分分析

關(guān)于硫酸四氨合銅的制備與成分分析實驗?zāi)康牧私饬蛩崴陌焙香~（Ⅱ）的制備步驟并掌握其組成的測定方法；掌握蒸餾法測定氨的技術(shù)。第2頁,共25頁，2024年2月25日，星期天實驗原理硫酸四氨合銅（[Cu（NH3）4]SO4）常用作殺蟲劑、媒染劑在堿性鍍銅中也常用作電鍍液的主要成分，在工業(yè)上用途廣泛。硫酸四氨合銅屬中度穩(wěn)定的絳藍色晶體,常溫下在空氣中易與水和二氧化碳反應(yīng),生成銅的堿式鹽,使晶體變成綠色的粉末。第3頁,共25頁，2024年2月25日，星期天實驗原理——制備

CuSO4+4NH3+H2O=（[Cu（NH3）4]SO4）·H2O由于硫酸四氨合銅在加熱時易失氨，所以其晶體的制備不宜選用蒸發(fā)濃縮等常規(guī)的方法。第4頁,共25頁，2024年2月25日，星期天析出晶體主要有兩種方法：一種是向硫酸銅溶液中通入過量氨氣，并加入一定量硫酸鈉晶體，使硫酸四氨合銅晶體析出。另一種方法，是根據(jù)硫酸四氨合銅在乙醇中的溶解度遠小于在水中的溶解度的性質(zhì)。向硫酸銅溶液中加入濃氨水之后，再加入濃乙醇溶液使晶體析出。第5頁,共25頁，2024年2月25日，星期天實驗原理——組分分析①NH3

含量的測定：

Cu(NH3)4SO4+NaOH=CuO↓+4NH3↑+Na2SO4+H2ONH3+HCl(過量)＝NH4ClHCl（剩余量）+NaOH=NaCl+H2O第6頁,共25頁，2024年2月25日，星期天實驗原理——組分分析②SO42-含量的測定：SO42-+Ba2+＝BaSO4↓③Cu2+含量的測定:分光光度法第7頁,共25頁，2024年2月25日，星期天實驗步驟-----制備（一）硫酸四銨合銅的制備取10gCuSO4.5H2O溶于14mL水中，加入20mL濃氨水,沿燒杯壁慢慢滴加35mL95%的乙醇，然后蓋上表面皿。靜置析出晶體后，減壓過濾，晶體用1:2的乙醇與濃氨水的混合液洗滌，再用乙醇與乙醚的混合液淋洗，然后將其在60℃左右烘干，稱重，保存待用。第8頁,共25頁，2024年2月25日，星期天NH3的測定（裝置）稱取0.25-0.30g樣品，放入250mL錐形瓶中，加80mL水溶解，再加入10mL10%的NaOH溶液。在另一錐形瓶中，準確加入30-35mL標準HCl溶液(0.5mol?L-1)，放入冰浴中冷卻。按圖裝配好儀器，從漏斗中加入3-5mL10%NaOH溶液于小試管中，漏斗下端插入液面下2-3cm。加熱樣品，先用大火加熱，當溶液接近沸騰時改用小火，保持微沸狀態(tài)，蒸餾1h左右。即可將氨全部蒸出。蒸餾完畢后，取出插入HCl溶液中的導(dǎo)管，用蒸餾水沖洗導(dǎo)管內(nèi)外，洗滌液收集在氨吸收瓶中，從冰浴中取出吸收瓶，加2滴0.1%的甲基紅溶液，用標準NaOH溶液(0.5mol?L-1)滴定剩余的溶液。實驗步驟---組分分析第9頁,共25頁，2024年2月25日，星期天0.5mol/LHCl溶液的標定0.5mol/LNaOH溶液的標定注意：基準物質(zhì)的質(zhì)量第10頁,共25頁，2024年2月25日，星期天SO42-的測定稱取試樣約0.65g（含硫量約90mg）,置于400ml燒杯中，加25ml蒸餾水使其溶解，稀釋至200ml。第11頁,共25頁，2024年2月25日，星期天SO42-的測定①沉淀的制備在上述溶液中加稀HCl（6mol/L）2ml，蓋上表面皿，置于電爐石棉網(wǎng)上，加熱至近沸。取BaCl2（0.1mol/L）溶液30-35ml于小燒杯中，加熱至近沸，然后用滴管將熱BaCl2溶液逐滴加入樣品溶液中，同時不斷攪拌溶液。當BaCl2溶液即將加完時，靜置，于BaSO4上清液中加入1－2滴BaCl2溶液，觀察是否有白色渾濁出現(xiàn)，用以檢驗沉淀是否已完全。蓋上表面皿，置于電爐（或水浴）上，在攪拌下繼續(xù)加熱，陳化約半小時，然后冷卻至室溫。第12頁,共25頁，2024年2月25日，星期天SO42-的測定②沉淀的過濾和洗滌將上清液用傾注法倒入漏斗中的濾紙上，用一潔凈燒杯收集濾液（檢查有無沉淀穿濾現(xiàn)象。若有，應(yīng)重新?lián)Q濾紙）。用少量冷蒸餾水洗滌沉淀3－4次（每次加入水10－15ml），然后將沉淀小心地轉(zhuǎn)移至濾紙上。用洗瓶吹洗燒杯內(nèi)壁，洗滌液并入漏斗中，并用撕下的濾紙角擦拭玻璃棒和燒杯內(nèi)壁，將濾紙角放入漏斗中，再用少量蒸餾水洗滌濾紙上的沉淀（約10次），至濾液不顯Cl-離子反應(yīng)為止（用AgNO3（0.1mol/L）溶液檢查）。沉淀的過濾：http:///second/fenxihuaxue/Video/zlfx06.htm第13頁,共25頁，2024年2月25日，星期天圖1.7.1（a）——濾紙的折疊與安放

第14頁,共25頁，2024年2月25日，星期天圖1.7.1（c）——傾注法過濾的操作方法

第15頁,共25頁，2024年2月25日，星期天沉淀的包裹第16頁,共25頁，2024年2月25日，星期天第17頁,共25頁，2024年2月25日，星期天SO42-的測定③沉淀的干燥和灼燒取下濾紙，將沉淀包好，置于已恒重的坩堝中，先用小火烘干炭化，再用大火灼燒至濾紙灰化。然后將坩堝轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在800－850℃灼燒約30min。取出坩堝，待紅熱退去，置于干燥器中，冷卻30min后稱量。再重復(fù)灼燒20min，冷卻，取出，稱量，直至恒重。根據(jù)BaSO4重量計算試樣中硫酸的百分含量。先稱好坩堝的質(zhì)量，并認準，做好標記。第18頁,共25頁，2024年2月25日，星期天Cu2+的測定①繪制工作曲線取標準CuSO4溶液(0.2mol?L-1)5.00ml、4.00ml、2.50ml、1.00ml配制50mL濃度分別為0.0200，0.01600，0.01000，0.00400mol?L-1

的CuSO4溶液。取上面配制的四種濃度的CuSO4

溶液各10.00mL，分別加入10.00mL氨水溶液(2mol?L-1),混合后用1cm比色皿在波長λ為610nm的條件下，用722型分光光度計測定溶液吸收度，以吸收度A～Cu2+

濃度作圖。第19頁,共25頁，2024年2月25日，星期天Cu2+的測定②Cu2+的含量測定稱取0.65～0.70g樣品，用10mL水溶解后，滴加H2SO4(6mol·L-1)至溶液從深藍色變至藍色(表示配合物已解離)，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取出10.00mL，加入10.00mL氨水(1mol?L-1)，混合均勻后，在與測定工作曲線相同的條件下測定吸光度。根據(jù)測定得的吸光度，從工作曲線上找出相應(yīng)的Cu2+濃度，并計算Cu2+

含量。若顏色未從深藍色變?yōu)樗{色，或者有沉淀，則補加H2SO4溶液。第20頁,共25頁，2024年2月25日，星期天數(shù)據(jù)記錄與處理試樣質(zhì)量計算NH3含量NH3%=式中：C1V1

：標準HCl溶液的濃度和體積;C2V2

：標準NaOH溶液的濃度和體積mS

：樣品質(zhì)量:17.04：NH3

的摩爾質(zhì)量第21頁,共25頁，2024年2月25日，星期天數(shù)據(jù)記錄與處理計算SO42－含量SO42-％＝＝式中：mS：樣品質(zhì)量第22頁,共25頁，2024年2月25日，星期天數(shù)據(jù)記錄與處理計算Cu2+含量

Cu2+%=式中：C：工作曲線上查出的Cu2+

濃度；mS：樣品質(zhì)量；63.54：Cu摩爾質(zhì)量。計算H2O的含量：H2O%＝1-NH3%－SO42-％－Cu2+%

確定試樣的實驗式。第23頁,共25頁，2024年2月25日，星期天注意事項組分含量的理論值：Cu2+%25.85，NH3%27.73，SO42-%39.08，H2O%7.33。實驗前，應(yīng)預(yù)習和本實驗有關(guān)的基本操作相關(guān)內(nèi)容。溶液加熱近